嘧菌酯和戊唑醇在水稻上的残留行为及膳食安全风险评估

[目的]为评价嘧菌酯和戊唑醇在水稻中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱仪联用(HPLC-MS/MS)同时检测嘧菌酯和戊唑醇在水稻糙米、稻壳和植株中残留的分析方法。样品经乙腈提取、PSA分散固相萃取净化,高效液相色谱-串联质谱仪联用检测,外标法定量。[结果]嘧菌酯和戊唑醇在糙米、稻壳和植株中的定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。在0.05～5.00 mg/kg添加水平下,嘧菌酯和戊唑醇的平均回收率在70%～110%之间,相对标准偏差(RSD)在5%～15%之间。嘧菌酯在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为3.45～5.92 d,戊唑醇在稻壳中的消解符合一级动力学方程,半衰期为7.37～11.0 d,距末次施药后21 d嘧菌酯和戊唑醇在糙米中的最高残留量分别为0.05、0.1668 mg/kg,低于我国《食品农药最大残留限量》(GB 2763—2016)中规定的糙米中嘧菌酯和戊唑醇最大残留限量值(均为0.5 mg/kg)。[结论]水稻中的嘧菌酯和戊唑醇含量对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

10%丁氟螨酯·嘧菌酯水乳剂高效液相色谱分析方法

[目的]建立10%丁氟螨酯·嘧菌酯水乳剂的高效液相色谱分析方法,实现对制剂中丁氟螨酯和嘧菌酯同时、快速地测定。[方法]以甲醇-水(体积比90:10)为流动相,在230 nm波长条件下进行检测。[结果]丁氟螨酯和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9999、0.9995,变异系数分别为3.25%、5.09%,平均回收率分别为99.69%、99.76%。[结论]该方法能有效分离样品中的丁氟螨酯和嘧菌酯,且具有较高的准确度和精密度。     

75%肟菌酯·戊唑醇WG高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种利用HPLC测定75%肟菌酯·戊唑醇WG中有效成分的分析方法。[方法]采用Zorbax EcLipse XDB-C18不锈钢柱,以乙腈-水(体积比60∶40)为流动相,在波长220 nm条件下测定试样中肟菌酯和戊唑醇的含量。[结果 ]戊唑醇和肟菌酯的线性相关系数均为0.9999,标准偏差分别为0.093和0.109,变异系数分别为0.19%和0.43%,方法的平均回收率分别为100.17%和100.37%。[结论]该方法具有操作简便、分离效果好、线性关系良好、准确度和精密度高等优点,适用于制剂中肟菌酯和戊唑醇的定量分析。     

24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+冰乙酸水溶液(p H=3.0,体积比55+45)为流动相,经C18色谱柱分离,在280 nm波长下对24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂进行定量分析。结果表明:氰霜唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9999和0.9998,变异系数分别为0.95%和0.37%,平均回收率分别为99.28%和99.23%。     

高效液相色谱法测定废水中的水杨腈和嘧菌酯

用高效液相色谱法梯度洗脱法检测嘧菌酯生产废水中的水杨腈及嘧菌酯。嘧菌酯在1～20 mg/L范围内呈现良好线性(R=0.9994),回收率为97.3%～102.5%;水杨腈在5~100 mg/L范围内呈现良好线性(R=0.9999)回收率为96.5%～106.3%。本法操作简便快速,可作为嘧菌酯生产废水中嘧菌酯和水杨腈含量监测的控制方法。     

20%氟胺·嘧菌酯WG和75%戊唑·嘧菌酯WG对水稻纹枯病防效研究

为明确20%氟胺·嘧菌酯WG、75%戊唑·嘧菌酯WG对水稻纹枯病的防治效果及适宜用量等,于2012年在水稻纹枯病发病始盛期和发病高峰期各用药防治1次。结果表明:20%氟胺·嘧菌酯WG 750~1 500 g/hm2、75%戊唑·嘧菌酯WG 150~300 g/hm2对纹枯病1次防治效果在90%以上,2次防治效果在95%以上,与75%肟菌·戊唑醇WG、240 g/L噻呋酰胺SC防治效果相近,好于300 g/L苯甲·丙环唑EC、43%戊唑醇SC、20%井冈霉素AS等处理。     

7种杀菌剂防治黄瓜白粉病田间药效评价

为筛选防治黄瓜白粉病的高效、低毒、安全杀菌剂,对戊唑醇等7种杀菌剂进行田间药效试验。结果表明:43%氟菌·肟菌酯SC 192.6 g/hm~2、300 g/L醚菌·啶酰菌SC 270 g/hm~2处理的防效较高,病指防效分别为88.69%和83.30%;430 g/L戊唑醇SC 96.75 g/hm~2、37%苯醚甲环唑WG 90 g/hm~2、36%硝苯菌酯EC 216 g/hm2处理的病指防效分别为78.75%、73.23%和74.55%;250 g/L嘧菌酯SC 337.5g/hm~2、250 g/L吡唑醚菌酯EC 150 g/hm~2处理的防效较差,病指防效分别为49.40%和47.78%。     

7种杀菌剂防治番茄白粉病药效评价及应用

为评价7种杀菌剂对番茄白粉病的防治效果,2015—2016年开展了田间小区试验。试验结果表明:在推荐剂量下,430 g/L戊唑醇SC、10%苯醚甲环唑WG、25%嘧菌酯SC和250 g/L吡唑醚菌酯EC对番茄白粉病均具有良好的防治效果,显著优于29%吡萘·嘧菌酯SC、43%氟菌·肟菌酯SC和42.4%唑醚·氟酰胺SC。430 g/L戊唑醇SC和10%苯醚甲环唑WG的持效期长于其它药剂。针对番茄白粉病的发生和流行特点,当田间发现该病害时,可及时采用持效期长的杀菌剂喷施,施药2~3次,间隔期10 d左右。     

嘧菌酯·多菌灵·环唑醇悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析三元复合农药制剂200 g/L嘧菌酯＋200 g/L多菌灵＋100 g/L环唑醇悬浮剂,用紫外检测器在235 nm波长下,对试样中的嘧菌酯、多菌灵和环唑醇3种组分进行分离和定量检测。嘧菌酯、多菌灵和环唑醇的平均回收率分别为100.3%、99.6%和99.7%;变异系数分别为0.51%、1.00%和1.62%。     

9种杀菌剂防治水稻穗颈瘟田间药效比较

为筛选防治水稻穗颈瘟高效、低毒、安全杀菌剂,采用田间小区试验对嘧菌酯等9种杀菌剂进行药效比较。结果表明:50%嘧菌酯WG 180.0 g/hm2、20%稻瘟酰胺SC 300.0 g/hm2、40%稻瘟灵WP 600.0 g/hm2、75%三环唑WP 281.3 g/hm2的防效较高,病穗率防效及病指防效分别为85.86%~87.47%及89.68%~90.93%;50%醚菌酯WG 120.0 g/hm2、12.5%氟环唑SC 100.0 g/hm2、10%己唑醇SC 75.0 g/hm2、430 g/L戊唑醇SC 80.6 g/hm2处理的病穗率防效及病指防效分别为72.74%~80.85%及78.61%~84.34%;25%咪鲜胺EC 337.5 g/hm2处理的防效较差,病穗率防效及病指防效分别为66.59%和72.70%。防治水稻穗颈瘟可以选用三环唑、稻瘟灵、稻瘟酰胺、咪鲜胺等常规杀菌剂及嘧菌酯、氟环唑、戊唑醇等新型高效杀菌剂。     

30%噻嗪酮·啶虫脒可湿性粉剂超高效液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中噻嗪酮和啶虫脒含量的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLC BEHC18 1.7μm 2.1×50 mm（i.d.）柱分离,以甲醇＋水为流动相,在245 nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明：噻嗪酮与啶虫脒的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 5;变异系数分别为0.31%和0.38%;平均回收率分别为98.69%和99.53%。     

猕猴桃叶斑病防治药剂筛选

[目的]为筛选猕猴桃叶斑病的防治药剂.[方法]采用菌丝生长速率法测定11种药剂对可可毛色二孢菌的室内生物活性,筛选6种抑菌效果较好的药剂进行田间药效试验.[结果]29％吡萘·嘧菌酯SC、36％喹啉·戊唑醇SC对该菌的抑制效果最强,EC50值分别为0.1826、0.6338 mg/L,田间防效分别为78.88％、77.9...     

超高效液相色谱法检测湿巾中乙二醇苯醚含量

建立了湿巾产品中乙二醇苯醚的超高效液相色谱检测方法。湿巾样品加入乙腈-0.2%乙酸水溶液(V∶V=8∶2)超声提取,振荡离心过滤后,ACQUITY UPLC HSS T3液相色谱柱分离测定,二极管阵列检测器定性、定量。该方法在5~300 mg/L浓度范围内乙二醇苯醚线性良好,r^2=0.999 9,检测限为1.0 mg/L,峰面积的重现性RSDs=1.27%,加标回收率90.13%~97.46%。该方法样品处理快捷,结果准确可靠。     

15%戊唑·克百威悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

建立一种同时分析克百威和戊唑醇的反相高效液相色谱法。以甲醇+水为流动相,使用C18色谱柱和紫外检测器,在220 nm波长下对试样中克百威和戊唑醇进行分离和定量分析。结果表明:克百威和戊唑醇的线性相关系数分别为0.9996和0.9991,标准偏差分别为0.058和0.044,变异系数分别为0.42%和4.15%,平均回收率分别为99.94%和99.82%。方法操作简单、快速、准确,适用于15%戊唑·克百威悬浮种衣剂的定性和定量分析。     

10种杀菌剂防治水稻纹枯病的田间药效比较

为筛选防治水稻纹枯病的高效、低毒及安全药剂,采用GB/T17980.20-2000的方法,对10种杀菌剂防治水稻纹枯病的田间药效进行了试验比较,并增加调查了病株率防效,以供比较参考。结果表明,250 g/L嘧菌酯悬浮剂防治水稻纹枯病防效为87.53%,20%丁香菌酯悬浮剂、25%丙环唑乳油、10%苯醚甲环唑水分散粒剂、80%戊唑醇可湿性粉剂、15%三唑醇可湿性粉剂防效为71.97%～79.59%,70%甲基硫菌灵可湿性粉剂、10%井冈霉素水剂、240 g/L噻呋酰胺悬浮剂防效为63.92%～66.78%,15%咪鲜胺微乳剂防效为46.73%。病株率防效与病情指数防效趋势一致。试验条件下10个供试药剂对水稻无药害。防治水稻纹枯病可以选用嘧菌酯、丁香菌酯、丙环唑、苯醚甲环唑、戊唑醇、三唑醇等新型高效杀菌剂,优先推荐丁香菌酯。为减缓抗性,建议采用药剂复配或轮用技术。     

70%嘧菌·霜脲氰水分散粒剂液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中嘧菌酯和霜脲氰含量的方法。采用200 mm×4.60 mm(i.d.)SinoChrom ODS-BP柱分离,以乙腈-水(体积比为60:40)为流动相,在225 nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。嘧菌酯与霜脲氰的线性相关系数分别为1.000 0和1.0000;变异系数分别为0.39%和O.22%;平均回收率分别为99.78%和99.68%。该方法操作简便快捷,准确度和精密度高,线性相关性好。     

33%烯酰·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以乙腈+水+冰乙酸+三乙胺(体积比49.8︰49.8︰0.2︰0.2)为流动相,使用C18色谱柱,在254 nm波长下对33%烯酰·嘧菌酯悬浮剂进行定量分析。结果表明:烯酰吗啉和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9997和0.9998,变异系数为0.12%和1.06%,平均回收率为99.65%和99.53%。     

28%苯甲·嘧菌酯悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定28%苯甲.嘧菌酯悬浮种衣剂中苯醚甲环唑和嘧菌酯的质量分数,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。苯醚甲环唑和嘧菌酯的标准偏差分别为:0.04、0.09;变异系数分别为:0.50%、0.40%;平均回收率分别为:99.0%、98.8%。