气相色谱-质谱联用法测定漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,用溶剂萃取器萃取漆膜中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%～115%之间,相对标准偏差（RSD）0.8%～6.6%,适合于漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

微波消解-ICP-MS筛选法对PVC塑料制品中有机锡的测定

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)筛选法测定PVC塑料制品中有机锡的方法。采用6 m L硝酸+2 m L双氧水+1 m L氟硼酸消解体系,在190℃下消解30 min可使PVC塑料制品消解完全。本方法可实现有机锡的快速筛选,方法的检出限(3σ)为0.5 mg/kg。加标回收率在85.07%~112.09%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.8%~5.5%。     

气相色谱-质谱法测定塑料制品中有机锡含量的研究

本文探索了用气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯塑料制品中一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡三种有机锡化合物的方法。先将待测样品溶解于四氢呋喃,再用四乙基硼酸钠衍生化,然后用正己烷溶解,萃取,取有机层进样,气相色谱-质谱法分析。对样品前处理步骤、衍生化条件、分析条件进行了优化,并考察了方法的线性关系、精密度及检出限等。加标回收率为80%~110%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、灵敏,可以测定聚氯乙烯塑料制品中有机锡的含量。     

PVC中有机锡化合物的气相色谱测定

本文介绍了聚氯乙烯(PVC)树脂中有机锡化合物的气相色谱(GC)分析方法。即将PVC树脂溶于四氢呋喃(THF)中,提取有机锡化合物,然后加到丙基镁溴化物(PMB)的THF溶液中,进行丙基化,反应液中残存的过量PMB,用0.5m硫酸分解,生成的四烷基锡化合物用己烷提取,过滤、脱水、浓缩,进行GC分析。利用本法有机锡化合物的检出限量(换算成氯化物)是0.1ng,处理1g树脂试样,其定量检出限量为2μg/g。测定了9种有机锡稳定剂,其添加实验的回收率为88.3～99.6%,相对标准偏差分别是2.2～6.8%。     

浅谈纺织品中有机锡化合物的分析方法

有机锡化合物对人体和环境十分有害，目前国内外通用的检测方法均是采用溶剂提取，提取物用四乙基硼酸钠进行衍生化，气相色谱／质谱联用仪（GC／MS）方法的测定有机锡化舍物的含量。     

有机锡催化碳酸乙烯酯与丁二酸二甲酯耦合反应

以含有不同取代基的有机锡化合物为催化剂,通过碳酸乙烯酯（EC）与丁二酸二甲酯（DMSu）耦合法制备了聚丁二酸乙二醇酯（PES）和碳酸二甲酯（DMC）,并对PES的结构进行了表征。结果表明,有机锡取代基团的电子效应和空间位阻对其催化性能具有很大影响;取代基的吸电子效应越大、空间位阻越小,有机锡的催化活性越高,但若有机锡中存在B酸中心时则容易引起副反应,导致产物选择性差。综合考虑,Bu₂SnO的催化性能最好,最优反应条件下,DMC的收率可达到70.08%,PES的特性黏数可达到0.622 dl·g^-1。     

以有机硅化合物为基础的可交联材料

本发明涉及可在室温交联且以具有至少两个可水解基的有机硅化合物为基础的材料。这些材料的特征在于含有至少一种有机锡化合物（C）作为催化剂，其中该有机锡化合物（C）可通过具有C-P（=O）（OH）单元的磷化合物（i）与具有-SO3H基的硫化合物（ii）及含有式（Ⅲ）单元Ra（XR’）bSnX（4-a-b）／2的锡化合物（iii）反应而制得，     

气相色谱-表面发射火焰光度法测定电子电气产品中的氯化有机锡化合物

本文实验采用气相色谱-表面发射火焰光度法(GC-FPD)快速有效地测定了电子电气产品中常见的材料中可能含有的四种氯化有机锡化合物(氯化三丁基锡,二氯二丁基锡,三氯单丁基锡和氯化三苯基锡)。使用了甲醇作为萃取剂,利用超声萃取样品,然后调节提取液的p H值至4.5,用四乙基硼酸钠进行衍生化,最后采用GC-FPD进行定性定量分析。文章对样品的萃取方法、萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和衍生化条件进行了优化,并优化了仪器条件,主要是对工作气流量的优化,最后进行了线性关系、回收率、精密度和检测限的考察.结果表明,四种有机锡化合物能被很好的分离,方法的线性范围为0.01~1.0 mg/L,线性相关系数(R)为:0.999~0.9997。四种氯化有机锡化合物的回收率为78.2%~109.3%,相对标准偏差(n=7)均小于10%,方法具有较好的准确性和精密度。     

有机锡催化剂的应用

有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物.有烷基锡化合物和芳香基锡化合物两类,其基本结构有一取代体、二取代体、三取代体和四取代体（指取代基R的数目）.金属锡有10％～20％用于合成有机锡化合物.有机锡催化剂通常被用于聚氨酯等产品的生产,特别是在聚氨酯泡沫、涂料、弹性体、胶黏剂、树脂等行业中被广泛应用.以下主要介绍以高施米特为代表的有机锡催化剂,牌号为＂TMG＂.     

气相色谱-质谱联用法测定PVC塑料制品中的微量有机锡

建立了一种可同时测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。利用三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)与有机锡的螯合作用,以甲醇-NaDDTC水溶液(2%,m/v)的混合溶液浸取PVC样品中的有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理过程、衍生化条件、色谱条件等进行了优化,并考察了方法的线性关系、检出限、回收率和精密度等。方法的线性范围为0.1～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 0～0.999 8。有机锡化合物的检出限为0.005～0.025 mg/L,样品加标回收率为87.64%～110.16%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明,该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中微量有机锡的测定。     

GC-MS/MS法测定葡萄酒中的苯类添加剂

利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定葡萄酒中苯类添加剂:苯甲酸、叔丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、对羟基苯甲酸正丁酯.试样经乙酸乙酯超声波提取葡萄酒中的上述几种苯类添加剂,经过对苯甲酸、叔丁基对苯二酚等多反应监测(MRM)扫描离子对的选择,并对串联质谱的各参数进行优化.方法检测限为:苯甲酸0.0...     

染料中含氯苯酚的测定

本文介绍了染料产品中含氯苯酚的定量测定方法.采用乙酸酐乙酰化衍生的方法处理染料产品中的2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚,用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,外标法定量.对方法的准确度、精密度进行了测定.本方法对目标化合物的检测限可达到0.1 mg/kg,回收率在90％～100％之间.     

酸碱净化-改进的衍生化气相色谱/质谱法测定土壤中11种酚类化合物

实现了土壤经有机溶剂快速提取,经酸碱净化,采用改进的五氟苄基溴方法衍生后,建立了气相色谱-质谱法同时测定土壤中11种酚类化合物的新方法。目标化合物通过SIM方式扫描,对保留时间和特征离子定性,通过内标法定量。土壤采用二氯甲烷/正己烷共同提取后,在酸碱净化过程中优化了不同萃取溶剂比例和不同体系下五氟苄基溴衍生效果的影响,以及考查了不同衍生温度和时间的作用。当取样量10 g时,11种酚类化合物方法检出限为1.06~4.21μg/kg,低、中、高基质加标回收率为75.9%~93.9%,相对标准偏差(RSDs)为4.6%~8.2%。     

皮革中富马酸二甲酯残留量的GC-MS内标法测定

文章采用乙酸乙酯对皮革样品超声萃取,并经固相萃取柱制备试样,选取丙二酸二甲酯为内标物,建立了气相色谱-质谱联用测定皮革中富马酸二甲酯(DMF)残留量的分析方法.该方法检出限为0.02mg/kg,回收率为84.4%～95.4%,相对标准偏差为1.7%～3.9%,线性范围为0.05～50 mg/kg,可用于皮革或类似材料中...     

A new approach in the development and testing of antifouling paints without organotin derivatives

Environmental concerns have led to a progressive withdrawal of antifouling paints containing organotin derivatives. Resanbio?, a cooperative research program, plans to develop new antifouling paints that are more compatible with living species. In the first stage, we studied specific acrylic polymers with a variable hydrophilic/hydrophobic balance and, in some cases, pendant hydrolyzable functions. To evaluate the ability of these materials for hydrolysis, biocides release, and erosion, test panels with formulated films were prepared and immersed in sea water. An analytical protocol was established to characterize the polymeric material, to reveal chemical reactions that occur during erosion and antifouling action, and to understand the influence of the resin chemical structure on the paint’s antifouling efficiency. The degradation of these binders was revealed by the appearance of a product resulting from the hydrolysis. This product was identified and quantified by GC-MS. The release of cuprous oxide as model molecule, due to its water solubility and biocide activity, was quantified by inductively coupled plasma. The different processes used are explained and illustrated by an example of an efficient, erodable, antifouling paint following 22 months of immersion.     

The development of novel organotin anti-tumor drugs: structure and activity

An overview of the development of anti-tumor organotin derivatives in selected classes of compounds is presented and discussed. High to very high in vitro activity has been found, sometimes equaling that of doxorubicin. Solubility in water is an important issue, dominating the in vivo testing of compounds with promising in vitro properties. The cytotoxicity of the compounds was increased by the presence of a bulky group, an active substituent or one or more polar substituents. Polar substituents may also improve the water solubility. Although organotin derivatives constitute a separate class of compounds, the comparison with cisplatin is inevitable. Among the observed toxicities, neurotoxicity, known from platinum cytostatics, and gastrointestinal toxicity, typical for many oncology drugs, have been detected. Further research to develop novel, useful organotin anti-tumor compounds should be carried out.     

外墙涂料表面TiO2耐沾污薄膜研究

常温下,将采用溶胶-凝胶法制备的锐钛矿晶体溶胶在外墙涂料层表面涂膜,获得具有耐沾污性能的TiO2功能薄膜。利用XRD、TEM、SEM等测试方法对TiO2溶胶及薄膜进行了结构表征,并考察其耐沾污性能。结果表明TiO2锐钛矿晶体溶胶可在常温下成膜,在涂料层表面形成较为致密的锐钛矿薄膜,该功能层可有效提高涂料层的耐沾污性能,成为绿色建材中的新品和亮点。     

GC-MS/MS分析化妆品中的防腐剂

建立了化妆品中防腐剂:苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的GC-MS/MS分析方法。化妆品样品经异丙醇超声波萃取,除去水分后,DB-5MS(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)的扫描方式定性、定量测定。苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测限分别为:0.05μg/g,0.02μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,相对标准偏差<8%,0.5μg/g的加标回收率为:86.8%～113.7%,线性范围为:0.1～10μg/g,线性相关系数>0.993。