高效液相色谱法测定食品中纽甜的含量

建立高效液相色谱法测定食品中纽甜的含量。采用Agilent TC C18柱（46mm×250mmi．d．5um）,流动相为乙腈缓冲溶液（体积比为35：65）,流速1．0mL／min,二极管阵列检测器（DAD）,柱温30℃。结果表明,纽甜质量浓度在5～100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率在90％～99％。方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于食品中纽甜含量的检测。     

UPLC-MS/MS同时测定牙膏中7种人工甜味剂的含量

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立牙膏产品中7种人工合成甜味剂的快速检测方法。样品通过体积分数50%乙醇溶液提取并稀释后,以Acqutiy UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式下正负离子同时进行定性和定量分析。结果表明,阿斯巴甜在4～120 ng/mL范围内线性良好,其他6种人工甜味剂(糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖、纽甜和阿力甜)在10～300 ng/mL范围内线性关系良好(r²≥0.998 9),平均加标回收率在96.51%～104.87%,相对标准偏差(RSD)在0.83%～2.73%,检出限为0.004～0.050 g/kg。本方法简便易行,准确度高,重现性好,适用于牙膏中7种人工甜味剂的快速定量检测分析。     

高效液相色谱法测定吡咯烷酮羧酸钠含量

建立了高效液相色谱法测定吡咯烷酮羧酸钠含量的方法。采用AlpHasil VC-NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以乙腈-pH为3的0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比65/35）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为205nm。吡咯烷酮羧酸钠在质量浓度50.28～150.83μg/mL范围内与其峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）,定量限为105.70ng/mL,回收率为98.51%～101.90%。     

高效液相色谱法同时测定白酒中6种甜味剂

建立了同时测定白酒中6种甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜、阿力甜的高效液相色谱分析方法。以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱;采用外标法进行定量分析。结果显示,6种甜味剂能在25 min内完成分离;在5～100μg/mL范围内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数>0.999 9)。该方法的检出限为0.12～3.3 mg/kg,定量限为0.48～7.0 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在87.0%～103.1%,相对标准偏差<3%。表明该方法简便、快捷、准确,能够用于白酒中6种甜味剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定白酒中6种甜味剂

建立了同时测定白酒中6种甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜、阿力甜的高效液相色谱分析方法。以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱;采用外标法进行定量分析。结果显示,6种甜味剂能在25 min内完成分离;在5～100μg/mL范围内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数>0.999 9)。该方法的检出限为0.12～3.3 mg/kg,定量限为0.48～7.0 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在87.0%～103.1%,相对标准偏差<3%。表明该方法简便、快捷、准确,能够用于白酒中6种甜味剂的同时测定。     

高效液相测定沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的含量

建立沙棘果皮中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。采用高效液相色谱法,Nova-Pack型C18柱,乙腈-甲醇-水-醋酸铵（65∶20∶15∶0.5）为流动相,检测波长为210nm;流速0.6mL/min。熊果酸回归方程为y=74.0x＋9.12,r=0.9995,线性范围0.11～10.64μg/mL,齐墩果酸回归方程为y=61.6x＋7.40,r=0.9992,线性范围0.12～12.36μg/mL。沙棘果皮中熊果酸和齐墩果酸的平均含量为1.187mg/g和0.352mg/g,平均回收率为100.3%、100.5%（n=3）,RSD分别为1.47%、1.50%（n=3）。该方法可同时测定沙棘果皮中齐墩果酸和熊果酸的含量,可用于药材质量控制。     

纽甜原料3，3-二甲基丁醛的合成进展

纽甜（Neotame）是一种新型的二肤类强力甜味剂,系阿斯巴甜的衍生物。纽甜在稳定性和使用成本方面均优于阿斯巴甜,问世以来深受世界食品界的关注。2002年7月,FDA正式批准纽甜在食品中使用。我国也于2003年4月批准纽甜在各种食品中使用,按生产需要量添加。纽甜具有甜度高、甜味纯正、稳定性好等特点,应用范围十分广泛。     

HPLC测定人血清中三种抗HIV药

建立一种用高效液相色谱法同时测定人血清中3种抗HIV药（拉米夫定、富马酸替诺福韦二吡呋酯和ACC007）的新方法。测定时采用Dionex C₁₈（5μm, 4.60 mm×250 mm）色谱柱;流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱方式,流速为0.6 mL/min;检测波长为260 nm。结果发现在优化色谱条件下,拉米夫定、富马酸替诺福韦二吡呋酯和ACC007的线性范围分别为2.07～103.5、5.15～206.0、2.06～51.45μg/mL,检出限分别为1.05、2.60、1.03μg/mL,加样回收率分别为98.54%～103.8%、98.29%～102.5%、101.7%～108.4%。本方法简单快速,可用于人血清中3种药物含量的测定。     

甲磺酸双氢麦角毒碱片含量测定的方法学研究

采用高效液相色谱法,以水-乙腈-三乙胺（150∶50∶5）为流动相,流速为1.5 mL/min,检测波长为280 nm,测定甲磺酸双氢麦角毒碱片含量。在240.336～961.344μg/mL浓度范围内线性关系满足要求,平均回收率为100.16%、99.31%、99.00%、100.02%,RSD为0.91%、1.14%、1.37%、1.38%。该方法操作简单、结果准确可靠,可用于定量测定甲磺酸双氢麦角毒碱片含量。     

超高效液相色谱法测定化妆品中6种维生素A类物质的含量

建立超高效液相色谱法同时测定化妆品中维甲酸、异维甲酸、视黄醇、视黄醛、羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇丙酸酯6种维生素A类物质的含量。样品采用乙腈为提取液,水和乙腈作为流动相,流速为0.4 mL/min,采用色谱柱Acquity UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,经超高效液相色谱（UPLC）的二极管阵列检测器（PDA）进行检测,检测波长为325、355、378 nm,外标法定量。6种维生素A类物质在0.60～14.68μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好（相关系数R2> 0.996 64）,检出限均小于0.88μg/g,定量限均小于2.45μg/g。高、中、低不同质量浓度的加标回收率在80.20%～117.64%,相对标准偏差在0.03%～7.96%。该方法灵敏度高,效率高,可适用于化妆品中的维生素A类物质含量的测定。     

新型强力甜味剂纽甜的合成研究进展

介绍了新型强力甜味剂纽甜的结构、性能、合成方法及发展前景,对纽甜的合成方法进行了综述.对具体的合成路线作了比较:化学合成法工艺简单,但收率较低;化学-酶联合法专一性强,但发酵成本较高.阿斯巴甜经济易得,以阿斯巴甜为原料合成纽甜是目前最具有发展前景的工艺.     

基体改进剂在《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》中的应用

探讨了硝酸镍对石墨炉吸收法测定食品中铅的基体改进作用。实验表明:在200mg/L硝酸镍的基体改进剂存在下,仪器信号灵敏度提高3倍;在最佳测试条件下,铅特征质量为4.1pg/0.0044A,检出限为0.001mg/kg;12.5ng/mL铅标准溶液11次测定的RSD为1.2%;10μg/mL的Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Zn、Mg、Mn和Sn对12.5ng/mL铅标准溶液的测定无干扰作用。该法克服了国家标准《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法信号灵敏度低、稳定性差、重复性低等缺点。     

应用高效液相色谱法快速测定椰油单乙醇酰胺主含量

本文简述了采用反相高效液相色谱法测定椰油单乙醇酰胺主含量的方法。样品直接用９０％甲醇水溶液溶解,在ＯＤＳＣ－１８反相住中,用甲醇与水体积比为９０比１０作为流动相,在波长２１０ｎｍ下检测定量。实验结果表明,该方法的回收率为１０２％,变异系数为２．７％。本方法具有处理简单,快速,定量准确和重复的特点。     

应用高效液相色谱法快速测定椰油二乙醇酰胺的含量

阐述了采用反相高效液相色谱法测定椰油二乙醇酰胺含量的方法。样品直接用90%甲醇水溶液溶解,在ODSC-18反相柱中,用甲醇与水体积比为90：10作为流动相,在波长210nm下检测定量。实验结果表明,该方法的回收率为101.3%,变异系数为1.8%。方法具有处理简单、快速、定量准确和重复性好的特点。     

反相高效液相色谱测定在乙醇酸甲酯存在下的乙醇酸含量

建立了一种采用反相高效液相色谱法定量分析乙醇酸甲酯及其水解产物乙醇酸的方法。高效液相色谱仪为Agilent 1100,检测器为紫外（UV）检测器,ZORBAX SB C18(4.6 mm×150 mm,5 μm）型色谱分离柱,柱温为25 ℃,流动相为乙腈 磷酸水溶液［V（乙腈）∶V（磷酸水溶液）为20∶80］,流速为0.4 mL/min,检测波长为214 nm,线性回归曲线的相关系数R﹥0.999 6。该方法的回收率为99.30%～105.96%,精密度RSD为0.3%～1.0%。结果表明,该方法简单、快速、准确,适用于乙醇酸甲酯水解体系的分析测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中的5种添加剂

建立同时检测食品中β-胡萝卜素、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等5种添加剂的高效液相色谱（HPLC）分析方法。实验采用等浓度洗脱,以Shim-pack VP-ODS色谱柱,选用紫外检测器,以体积比V（0.02 mol/L乙酸铵）∶V（甲醇）=95∶5为流动相,吸收波长为237 nm,流速为1.0 mL/min对康师傅水蜜桃汁、美年达葡萄味汽水进行检测,一次进样在15 min内完成5种添加剂的测定。该方法的线性范围为0.01～0.1 mg/mL,线性相关系数范围为0.994 5～0.999 9,样品的加标回收率在95%～103%,相对标准偏差为2.01%～4.15%。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便,检测快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇

以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶25∶10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃。结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23 780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%。     

示差脉冲极谱法测定柠檬黄

建立了示差脉冲极谱法测定饮料中的合成色素柠檬黄的新方法。在pH 6.00的磷酸盐缓冲溶液中,柠檬黄在-0.59 V处产生一灵敏的还原峰,在1.25×10-6～4.37×10-5 mol/L浓度范围内,其峰电流与浓度呈线性关系,线性回归方程为ip（μA）=2.46×106 c（mol/L）＋11.4（相关系数r=0.970）,实验检出限为0.27μg/mL。利用该方法测定了两种市售饮料中柠檬黄,加标回收率在87.5%～109.6%之间。     

高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸

建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法;采用色谱柱(XB-C18,4.6mm×250mm,5μm),0.02mol/L乙酸铵(pH值约为6.0)-甲醇为流动相(V/V=15/85),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长230nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;该方法平均回收率为98.59%~102.13%,相对标准偏差RSD%为0.978%~1.254%,检测限(S/N=3)为0.037~0.092mg.kg-1;实验表明该方法对饮料中食品添加剂的检测快速、简便、可操作性强。