微反应器制备纳米硫酸钡研究

采用微反应器技术对硫酸钠和氯化钡为原料制备纳米硫酸钡进行了研究,考察了反应物浓度、流量、反应温度对产品颗粒粒径的影响.实验结果表明,随着反应浓度增加,随着流量增大,随着反应温度的降低,制得的硫酸钡粒子粒径减小.当温度低于60℃时,平均粒径随反应温度的变化缓慢;当反应物浓度为0.9 mol/L、流量为10 L/h、室温条件下制备硫酸钡颗粒平均粒径为32 nm,且粒度分布窄,纳米硫酸钡颗粒的形貌为椭球状.釜式搅拌反应器制得的硫酸钡粒径明显比用微反应器制得的硫酸钡大5～7倍.     

纳米硫酸钡晶种法制备亚微米硫酸钡的工艺研究

使用硫酸钠、氯化钡和纳米硫酸钡晶种为原料,制备得到了亚微米级硫酸钡产品。通过使用扫描电子显微镜、激光粒度仪等分析手段,系统研究了工艺条件对于产品硫酸钡颗粒的形貌、粒径及粒度分布的影响。实验结果表明:随着反应物浓度的增大,产物硫酸钡粒子的粒径逐渐减小,且粒度分布逐渐变窄;两种反应物同时加入的加料方式所得产品粒径较大且粒度分布较宽;反应温度的升高也会导致产物颗粒粒径增大、粒度分布变宽。将0.5 mol/L氯化钡溶液滴加入含有纳米硫酸钡晶种的0.5 mol/L硫酸钠溶液中,保持反应温度为40℃,可以得到粒径为260 nm左右的硫酸钡颗粒。     

SO2-4/γ-Al2O3催化合成苯甲醛缩乙二醇

以SO2-4/γ-Al2O3为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料进行缩合反应合成了苯甲醛缩乙二醇.考察了催化剂的制备条件如硫酸浸渍浓度、焙烧温度对催化活性的影响;同时也考察了反应条件如反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间对苯甲醛转化率的影响.结果表明,SO2-4/γ-Al2O3是合成苯甲醛缩乙二醇的良好催化剂.催化剂的最佳制备条件为:硫酸浸渍浓度2.5 mol·L-1,焙烧温度650℃;最佳反应条件为:苯甲醛0.05 mol,n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:2,催化剂1.0 g,带水剂环己烷5 mL,100℃回流反应120 min.此时苯甲醛转化率可达96.51%.催化剂可回收利用,回收效率取决于焙烧温度.     

SO4^2-/γ-Al2O3催化合成苯甲醛缩乙二醇

以SO42-/γ-Al2O3为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料进行缩合反应合成了苯甲醛缩乙二醇。考察了催化剂的制备条件如硫酸浸渍浓度、焙烧温度对催化活性的影响;同时也考察了反应条件如反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间对苯甲醛转化率的影响。结果表明,SO42-/γ-Al2O3是合成苯甲醛缩乙二醇的良好催化剂。催化剂的最佳制备条件为：硫酸浸渍浓度2.5 mol.L-1,焙烧温度650℃;最佳反应条件为：苯甲醛0.05 mol,n（苯甲醛）∶n（乙二醇）=1∶2,催化剂1.0 g,带水剂环己烷5 mL,100℃回流反应120 min。此时苯甲醛转化率可达96.51%。催化剂可回收利用,回收效率取决于焙烧温度。     

微反应器制备纳米碱式碳酸锌研究

采用微反应器,以硫酸锌和碳酸氢铵为原料,对制备纳米碱式碳酸锌进行了研究,考察了反应物浓度、反应物流量、反应温度等因素对产品颗粒比表面积和形貌的影响.实验结果表明:采用微反应器,在硫酸锌浓度为0.5 mol/L、反应物流量为10 L/h、反应温度为50 ℃的条件下,制得了比表面积为60.90 m2/g、粒度分布窄、形貌为椭球花瓣状纳米碱式碳酸锌颗粒.     

超声波法制备纳米硫酸钡的研究

研究了超声波法制备纳米硫酸钡,考察了反应物浓度、超声功率、反应时间、反应温度等条件对产物粒径的影响,并用激光粒度分析仪和TEM对其进行了分析和表征。结果表明,当超声功率比为40%、反应物浓度为0.25 mol/L、超声反应15 min时,超声反应温度30℃为最佳条件,硫酸钡粒径最小。     

超细硫酸钡化合反应研究

比较了制备超细硫酸钡的两种化合工艺，选择了较易实现的剧烈搅拌法，确定了最佳工艺条件为：间歇反应，在NaSO4溶液和BaS溶液的浓度分别为1．000mol/L和0．5000mol/L、温度为40℃、在300r/min搅拌速度下快速将Na2SO4溶液加入BaS溶液中并连续搅拌1min，所得BaSO4颗粒粒径小、耗能少。探讨了连续化实验方案。     

粒度及分布可控的亚微米级硫酸钡的制备研究

采用EDTA络合沉淀法在室温下合成了近球形亚微米级硫酸钡颗粒,并实现粒度及分布可控。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)等分析方法对粒子的形貌、粒度、晶相等进行了表征。探究了反应机理,考察了p H值、反应物浓度、陈化时间对粉体粒度和形貌的影响。结果表明,EDTA-2Na的存在能有效控制硫酸钡颗粒的粒度及其分布,在p H值为8~9,硫酸钠浓度为0.25 mol/L,且不经陈化的条件下所制备而得的硫酸钡颗粒粒度分布均匀,平均粒度达到1.0μm。     

SO_4~(2-)/γ-Al_2O_3催化合成苯甲醛缩乙二醇

以SO42-/γ-Al2O3为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料进行缩合反应合成了苯甲醛缩乙二醇。考察了催化剂的制备条件如硫酸浸渍浓度、焙烧温度对催化活性的影响;同时也考察了反应条件如反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间对苯甲醛转化率的影响。结果表明,SO42-/γ-Al2O3是合成苯甲醛缩乙二醇的良好催化剂。催化剂的最佳制备条件为:硫酸浸渍浓度2.5 mol.L-1,焙烧温度650℃;最佳反应条件为:苯甲醛0.05 mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2,催化剂1.0 g,带水剂环己烷5 mL,100℃回流反应120 min。此时苯甲醛转化率可达96.51%。催化剂可回收利用,回收效率取决于焙烧温度。     

双水相分离提取胃蛋白酶和琼脂糖的初步研究

以聚乙二醇/硫酸钠双水相体系分离提取琼脂糖和胃蛋白酶.结果表明:琼脂糖的回收率高于90%,胃蛋白酶的回收率约为50%,两者最适宜的分离条件为:pH值为3,Na2SO4浓度为0.4 g·mL-1,PEG10000的浓度为0.002 mol·L-1.     

A study on simultaneous removal of NO and SO2 by using sodium persulfate aqueous scrubbing

Nitric oxide(NO) removal and sulfur dioxide(SO_2) removal by sodium persulfate(Na_2S_2O_8) were studied in a Bubble Column Reactor. The proposed reaction pathways of NO and SO_2 removal are discussed. The effects of temperatures(35–90 °C), Na_2S_2O_8(0.05–0.5 mol·L~(-1)), Fe SO4(0.5–5.0 m mol·L~(-1)) and H_2O_2(0.25 mol·L~(-1))on NO and SO_2 removal were investigated. The results indicated that increased persulfate concentration led to increase in NO removal at various temperatures. SO_2 was almost completely removed in the temperature range of 55–85 °C. Fe~(2+)accelerated persulfate activation and enhanced NO removal efficiency. At 0.2 mol·L~(-1) Na_2S_2O_8 and 0.5–1.0 mmol·L~(-1) Fe~(2+), NO removal of 93.5%–99% was obtained at 75–90 °C, SO_2 removal was higher than 99% at all temperatures. The addition of 0.25 mol·L~(-1) H_2O_2 into 0.2 mol·L~(-1) Na_2S_2O_8 solution promoted NO removal efficiency apparently until utterly decomposition of H2 O2, the SO_2 removal was as high as98.4% separately at 35 °C and 80 °C.     

仿古铸铁腐蚀产物的形貌、结构的演化历程及其危害性研究

The immersion corrosion of archaeological iron in solution（0.06mol·L^- 1NaCl＋0.03mol·L ^-1 Na2SO4＋ 0.01mol·L^- 1 NaHCO3）simulating soil water composition was presented.The evolution of archaeological iron from iron to iron oxide and to iron oxy-hydroxides compounds was investigated by scanning electron microscope（SEM） and X-ray diffraction（XRD）analysis.According to the morphology,phase composition,and transformation process,the contributions of each corrosion product to archaeological iron were discussed.     

EDTA—NaOH—Fe2（SO4）3改性沸石除氟性能静态实验研究

为提高天然沸石除氟性能,比较了不同方法改性的沸石对水样的除氟效果,并通过静态吸附实验对其中效果最好的EDTA-NaOH—Fe2（SO4）3改性沸石进行了除氟条件优化。结果表明;以EDTA-NaOH—Fe2（SO4）3改性沸石除氟时,EDTA、NaOH和Fe2（SO4）3的最佳浓度分别为0．2mol·L-1、1．0mol·L-1和1．0mol·L-1,最佳粒径、投料量、水样pH值、吸附时间和水样温度分别为60目、5．0g·（100mL）-1、7．0、60min和50℃。含氟20．0mg·L-1的高氟水经改性沸石处理2次后,F-浓度降至1．0mg·L-1以下,符合国家生活饮用水标准。     

仿古铸铁的局部腐蚀和相转移研究

The corrosion behaviors of simulated archaeological iron in solution （0.06 mol·L^-1 NaCl＋0.03 mol·L^-1 Na2SO4＋0.01 mol·L^-1 NaHCO3） simulating soil water composition was investigated by potentialdynamic polarization, constant potential polarization, and simulated occluded cell （O.C.） galvanostatic tests. X-ray diffraction （XRD）, energy dispersive spectrometry （EDS）, and scanning electron microscope （SEM） were used to study the corrosion morphology and the evolution of corrosion product. The objective was to discover the transformation process of archaeological iron, and determine the distribution of chlorinated corrosion products. The results showed that the presence of crevice, cavities, and channels facilitates the localized corrosion under rusts; the autocatalytic effect increases the concentration of Fe^2＋, Cl^-, and SO4^2- , and promotes local acidification within the crevices and cavities. Meanwhile, the phase transformation of corrosion products is concluded to proceed by means of two ways. One is that the ferrous ions are transformed into different kinds of FeOOH via the intermediate Fe（Ⅱ）-Fe（Ⅲ） hydroxyl-salt （i.e. Green Rusts）; the other is that the Fe^2＋ ions are transformed into FeCl2, FeCl3, and orange powders akaganeite at the crevices and cavities.     

碱金属掺杂硫酸钙短晶的常压水热法合成与热稳定性分析

以磷石膏为原料,采用常压水热法,在Ca2+、Na+、K+氯化物电解质溶液体系中制备了硫酸钙晶须.研究了产物硫酸钙的晶体形貌、晶体结构、受热失水温度和晶体生长控制机理.结果表明:在10wt%~30wt%Ca2+、Na+、K+的氯化物电解质溶液,水热结晶产物形貌均为长径比范围在3~7的短晶.其中,在Ca2+、Na+、K+氯化物体系下,磷石膏分别转化为CaSO4·0.5H2O、Na2 Ca5(SO4)6·3H2O(水钠钙矾石)、K2 Ca(SO4)2·H2O(多钙钾石膏)短晶,晶体受热失水温度分别约为161.2℃、259.4℃与489.8℃.探讨了所掺杂碱金属离子的对短晶结构与热稳定性的影响.为硫酸钙基晶须在塑料改性的应用研究和工业化生产奠定研究基础.     

反应物浓度与反应时间对高强石膏前驱体制备的影响

利用氨碱行业副产物氯化钙和硫酸钠为原料,合成高强石膏前驱体(二水硫酸钙),并通过常压水热法将二水硫酸钙转化为高强石膏(α型半水硫酸钙).研究了反应物浓度和反应时间对于高强石膏前驱体合成的影响.结果表明:当反应物氯化钙和硫酸钠的浓度均小于或等于0.5 mol·L-1,反应时间为24 h左右时,制得的二水硫酸钙适用于常压水热反应,且其常压水热反应产物α型半水石膏晶体形貌良好,各项性能符合α30(JC/T 2038-2010)高强石膏标准.     

BaSO4/TiO2复合颗粒制备及其光催化性质

通过三级膜分散沉淀法制备了BaSO4/TiO2复合颗粒,利用透射电镜和电子衍射对所得颗粒的结构进行了分析,并利用自行设计的紫外光催化氧化反应器对其光降解性质进行了研究. 结果表明,分步沉淀法可以有效地制备表面沉积TiO2的BaSO4/TiO2复合颗粒. Ti(SO4)2浓度及沉淀剂对复合颗粒表面的TiO2颗粒粒度、晶型和光降解性能有很大的影响. 提高Ti(SO4)2浓度和以NH4HCO3为沉淀剂有利于制备出光降解性能好的BaSO4表面包覆锐钛矿型TiO2的复合颗粒. 复合颗粒光降解甲基橙的动力学满足0级反应动力学.     

水热反应条件对高活性纳米TiO2粉体物化性能的影响

采用水热法制备高活性纳米TiO<,2>粉体,研究了水热反应条件对纳米TiO<,2>粉体物化性能的影响.结果表明,水热法制备TiO<,2>的最优条件为:TiOSO<,4>浓度0.5 mol·L<'-1>,尿素浓度2.0 mol·L<'-1>,反应温度160 ℃,保温时间6 h.制备的TiO<,2>平均粒径5.9 nm,且...     

树脂纳米零价铁催化过硫酸钠降解刚果红的研究

使用合成的树脂纳米零价铁(NZVI-resin)作为铁源,采用活化过硫酸钠(PDS)的方式产生具有强氧化性的硫酸根自由基,以偶氮染料刚果红(CR)为目标污染物,考察了硫酸根自由基对甲基橙的氧化降解行为。系统研究了温度、pH值、NZVI-resin加入量及过硫酸钠的浓度等因素对过硫酸钠氧化降解刚果红效率的影响,探讨了其降解动力学。结果表明:在pH=3.0、纳米零价铁用量为0.067 g·L-1、Na2S2O8的投加量为0.67 g·L-1的条件下,初始浓度为20 mg·L-1的刚果红溶液的降解率为84.59%;该降解反应符合准一级反应动力学方程。     

牙膏磨擦剂二氧化硅制备条件的优化

以硅酸钠和硫酸为原料,采用硫酸沉淀法,合成适用于牙膏以及透明牙膏的SiO2。首先考察了釜底液硅酸钠浓度、温度以及陈化时间对SiO2性能的影响。结果表明：当釜底液中硅酸钠浓度为0.13mol/L、合成温度为65℃以及陈化时间为30min的条件下,合成SiO2的透光率可以达到89%。随后,以提高透光率为目标研究了在釜底液中添加Na2SO4、NaCl两种电解质对SiO2性能的影响。结果表明：在合成温度为65℃的条件下,添加浓度为0.04～0.12mol/L的Na2SO4、NaCl对合成SiO2的透光率基本上没有影响;而在合成温度为85℃的条件下,添加浓度为0.08mol/L的Na2SO4合成SiO2的透光率可以达到97%,添加浓度为0.12mol/L的NaCl合成SiO2的透光率可以达到96%。造成这种现象的可能原因是：在相对高的合成温度下,电解质能够更加有效的参与到硅酸的聚合中,使得SiO2的透光率得到一定的改善。按照QB/T 2346—2007对所合成的物质的牙膏磨擦剂特性进行测定,达到了标准要求。