采用离心萃取器萃取净化氯化浸出镍溶液

本研究了氯化浸出含镍物料所得的含钴铁量的高的镍溶液的净化和钴铁回收工艺，采用Ｎ２３５－异辛醇－煤油萃取体系在离心萃取器中分离镍与钴，铜，铁，锌，用离子交换除铅，用活性碳除有机物，得到可用于生产１号标准电镍的氯化镍溶液以及含Ｃｏ大于１００ｇ／Ｌ，Ｃｏ／Ｎｉ大于４０００的氯化钴溶液和含Ｆｅ大于２５ｇ／Ｌ，Ｆｅ／Ｎｉ大于１０００的氯化铁溶液，镍，钴回收率分别大于９９％和９７％。     

离子交换净化除铅

用三辛胺（代号Ｎ＿（２３５））萃取净化氯化浸出镍溶液的工艺流程中，Ｎ＿（２３５）只能净化除Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｎ、Ｚｎ，萃余液中尚含有不合格的铅。本文研究了用离子交换深度除铅的过程，选用国产环氧型弱碱性阴离子交换树脂（代号７０１），进行了吸附、再生、树脂工作交换容量测定及半工业试验净。化后氯化镍溶液含铅＜０．０００２ｇ／Ｌ，可以满足生产１￣＃电解镍新液要求。     

镍的萃取和钴电解液净化：——1.环烷酸与吡啶酯协同萃取镍的性能研究

本文对环烷酸（ＨＡ）与异辛基３－吡啶酯（ＰＥ２０６）二元体系在盐酸介质中协同萃取镍的性能进行了研究,结果表明：与环烷酸单一体系比较,铜的萃取ｐＨ５０向低ｐＨ方向移动１．０ｐＨ单位,镍的ｐＨ５０方向移动１．４ｐＨ单位,而钴的ｐＨ５０向低ｐＨ方向只移动０．７ｐＨ单位。镍与钴的ΔＰＨ５０增加０．６ＰＨ单位。     

氯化浸出镍溶液净化全流程研究

本文针对镍精矿、铜渣与一次合金氯化浸出镍溶液的净化和钴、铁的富集回收，就萃取体系的选择，流程设计、分离技术等进行了研究。用单一的Ｎ＿（２３５）（三辛胺）萃取体系同时去除溶液中的铁、铜、钴等杂质，用离子交换法去除溶液中的铅，净化后溶液可满足生产１号电镍的要求，镍收率大于９９％。钻溶液含钴大于ｕ０ｇ／Ｌ，Ｃｏ／Ｎｉ＞５６００，钴收率大于９７％。铁溶液含铁４０～７０ｇ／Ｌ，Ｆｏ／Ｎｉ＞１０００。本流程进行了萃取平衡试验，并用离心萃取器进行了台架试验和半工业试验，结果表明，本流程是切实可行的。     

萃淋树脂分离－催化极谱洁测定核级UO_2及U_3O_8中的钒

经ＣＬ－５２０８萃淋树脂在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中分离铀后，在含乙酸－乙酸钠（ＰＨ５．２）缓冲液的０．０６％铜铁灵－０．００１％辛可宁－１％抗坏血酸的底液中，催化极谱法测钒。钒浓度在１～５０ｎｇ／ｍＬ与峰电流有良好线性关系。铀样品称取０．１ｇ时钒的测定下限为０．１μｇ／ｇ。相对标偏≤１１％。钒回收率为９３％～１０７％。     

低浓度钴溶液的除铁镁和富集钴的研究

介绍了用黄钠铁矾法和氟盐沉析法从低浓度钴溶液中除铁，镁的净化处理，以及用离子交换 法富集钴的工艺流程和基本操作条件，结果溶液中钴的含量由原来的１．８ｇ／Ｌ提高到到８．０ｇ／Ｌ，为制备钴皂系列产品提供了原料。     

氯化浸出镍溶液中钴的分离和回收

本文研究用溶剂萃取法从氯化浸出的氯化镍溶液中分离回收钴的技术。选择Ｎ＿（２３５）（叔胺）－异辛醇　－２６０号煤油萃取体系，离心萃取器做为萃取设备进行了萃取平衡试验、台架试验和半工业试验，得到的ＣｏＣｌ＿２溶液含Ｃｏ＞１２０ｇ／Ｌ，Ｃｏ／Ｎｉ＞１００００，钴收率大于９７％。     

ICP－AES法测定八氧化三铀系列标准物质中11种杂质元素

本法采用ＴＢＰ萃取树脂，利用革取色谱分离技术，使铀与待测杂质元素在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中得到定量分离。用９７５型ＩＣＰ直读光谱仪同时测定八氧化三铀系列标准物质中Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｈ和Ｓｎ１１种杂质。测定下限为０．０２—１．６μｇ·ｇ－１，相对标准偏差＜１０％。分析结果均落在标准值的置信区间内     

核级UO_2及U_3O_8中铌的萃淋树脂分离－催化极谱法测定

样品溶液经ＣＬ－５２０９萃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测定铌。铌在０．８％Ｈ２ＳＯ４－０．０５ｍｏｌ／Ｌ酒石酸－２％ＫＳＣＮ－０．０８％抗坏血酸－０．０００４％聚乙烯醇底液中，于－１．３Ｖ处呈现络合催化氢波（ｖｓ．ＳＣＥ）可用二次导数测定。铌峰电流与浓度（０．００５～０．０３μｇ／ｍＬ）有线性关系。称样０．１ｇ时，铌的测定下限为０．５μｇ／ｇＵ、６次测定相对标准偏差＜１５％，加入回收率为９１％～１１９％。     

离心萃取器在镍钴分离中的应用Ⅱ．用于半工业试验

本文报道３０台φ７０ｍｍ玻璃钢离心萃取器回路在金川有色金属公司半工业试验现场的试验结果。钴的单级萃取级效率＞９６％，反萃取级效率＞９４％。萃取回路连续运行１７４ｈ．处理一次合金与铜渣联合氧气浸出液３．５ｍ￣３。得到三个合格产品液：１￣＃电解镍的电解液，ＣｏＣｌ＿２溶液，Ｃｏ＞１２０ｇ／Ｌ，Ｃｏ／Ｎｉ＞１００００和ＦｅＣｌ＿３产品液，Ｆｅ＞６０ｇ／Ｌ，Ｆｅ／Ｎｉ＞１００００。     

P204/4PC协同萃取分离镍钴与镁钙的研究

采用新型协同萃取剂P204/4PC从含少量镍钴钙的硫酸镁溶液中选择性萃取镍和钴,考察了萃取剂浓度、平衡pH值等因素对萃取分离效果的影响,绘制了萃取、反萃取等温线,并进行了串级模拟萃取?反萃取全流程实验.研究结果表明:P204/4PC协同萃取剂能从硫酸镁溶液中选择性萃取镍钴,实现镍钴与钙镁的高效分离以及镍钴的高倍富集回收...     

低品位红土镍矿还原焙砂氨浸试验研究

本研究采用选择性还原焙烧—氨浸工艺从低品位红土镍矿中综合提取镍、钴、铁,重点介绍了该工艺氨浸的试验研究。确定的最佳工艺条件为:NH3?∶CO2为90g/L∶60g/L,焙砂粒度-0.074mm占80%,液固比为2∶1(mL/g),浸出初始温度为25℃左右,浸出终点电位大于-100mV。综合试验的镍、钴浸出率分别为89.87%和62.20%。研究表明,在常温常压下采用氨浸法不但可以有效地回收镍、钴、铁,而且浸出剂可以循环使用,设备运行安全可靠,可取得较好的经济效益。     

废旧三元锂电池回收中间产物铝渣的资源化研究

采用氢氧化钠碱浸-碳分工艺处理废旧电池回收中间产物——铝渣, 实现了废渣中的镍钴锰与铝分离并分步回收。结果表明, 在反应温度200 ℃、氢氧化钠浓度6 mol/L、苛性比为5、碱浸5 h条件下, 碱浸液中铝浸出率可达97.70%, 镍钴锰浸出率小于0.23%; 碱浸渣经浸出-除杂-萃取后, 得到Ni、Co、Mn含量均大于100 g/L, Fe、Al含量均小于0.001 g/L的纯净硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰溶液, 从而实现废旧三元锂电池中铝与镍钴锰的资源化高效回收利用。     

溶析结晶法制备硫酸钴的实验研究

采用溶析结晶法制备硫酸钴,考察了溶析剂种类、溶析剂用量、溶析剂浓度、溶液初始Co²⁺浓度、结晶温度等参数对硫酸钴结晶率的影响。以乙醇为溶析剂,在溶析剂与硫酸钴溶液体积比为1∶1、溶析剂浓度为95%、溶液初始Co²⁺浓度为120 g/L、结晶温度为25℃条件下,硫酸钴结晶率达到98.27%,母液中Co²⁺浓度为1.36 g/L。本方法制备的硫酸钴与蒸发结晶工艺制备的硫酸钴相比,在溶解pH值、水不溶物、磁性物、油分等关键指标方面具有明显优势,满足GB/T 26523—2011《精制硫酸钴》优等品的要求。     

刚果(金)硫化钴铜矿热活化—硫酸浸出工艺研究

针对刚果（金）硫化钴铜精矿矿物组成复杂、直接酸浸效果较差等物料特性,研究了热活化-硫酸浸出工艺来强化有价金属铜、钴的回收,取得了理想的浸出效果。试验结果表明,当硫化钴铜精矿、氧化钴矿和无水碳酸钠质量配比为1 GA6FA 3 GA6FA 0.4,于500℃温度下热活化2 h,所得焙砂在初始硫酸浓度为1.25 mol/L,液固比为5 GA6FA 1 mL/g,浸出为温度80℃,搅拌转速为300 r/min的条件下反应时间5 h,钴的浸出率为98.51%、铜的浸出率为97.80%,试验采用的工艺可实现硫化钴铜精矿中钴和铜的高效回收利用。      

从低钴溶液用SO2/O2氧化中和法除铁锰试验研究

通过对低钴溶液的除铁工艺分析,提出采用SO2/O2(空气)混合气氧化中和除铁、锰工艺。研究表明,采用SO2/空气混合气催化氧化中和沉淀除铁是可行的,但彻底除锰有一定的难度,在温度30℃、SO2/空气混合气SO2含量1.5%、通气速度45.43 m3/(h.m3液)、沉淀时间2 h、pH值为3.5的条件下试验,后液含铁小于0.005 g/L,铁的沉淀率大于99.7%,锰的沉淀率为37.05%。在此条件下,再采用深度中和,pH值控制在4.0～4.5,溶液中的铝可降低到0.03 g/L,溶液中的镍、钴的渣计沉淀率分别为0.87%,1.24%。     

氧化铜钴精矿浸出试验研究

以硫酸为浸出剂, 针对某含铜5.75%、含钴0.34%、以铜计氧化率为78.96%的氧化铜钴精矿进行了浸出工艺研究。结果表明, 在浸出温度50 ℃、酸矿比0.3∶1、液固比4∶1、浸出时间6 h条件下, 以渣计铜浸出率达到94.34%、钴浸出率达到97.57%, 浸出液中铜含量为12.38 g/L, 钴含量为0.73 g/L, 铁、锰、镁等杂质含量均较低。     

电化学—高压氧浸联合处理铜钴合金的工艺研究

以非洲某铜钴合金(红合金)为原料,采用电化学—高压氧浸联合处理工艺,研究了电解温度、电解液Cu浓度、电流密度、电解液杂质Fe含量、高压氧浸温度等工艺参数对工艺过程的影响。结果表明,电解温度55～60℃、Cu浓度30～35g/L、电流密度200～250A/m~2是较合适的电解处理铜钴合金工艺参数条件。采用高压氧浸出电解所产生的阳极泥,控制反应温度210℃较为合适。电化学—高压氧浸联合处理铜钴合金可实现Cu、Co有价金属回收率均达到99.9%以上。