脱硫石膏制备半水石膏晶须的研究

脱硫石膏是电厂湿法烟气脱硫的固体废弃物,不仅造成资源浪费,还会对环境产生污染。为提高脱硫石膏的附加值,以脱硫石膏为原料,采用盐溶液法制备半水石膏晶须,研究了氯化钠浓度、温度、液固比、pH对转化率的影响,并研究了柠檬酸的含量对形貌的影响。采用傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等对制备的半水石膏晶须做了表征,并研究了柠檬酸对形貌影响的机理。研究表明：当氯化钠质量分数为20%、反应温度为100 ℃、液固比为5∶1、反应时间为2 h、柠檬酸的质量分数为0.25% 时,可制备出长度为50～100 μm、长径比为（30～50）∶1的半水石膏晶须。     

双极膜电渗析技术处理磷石膏的工艺研究

磷石膏是湿法磷酸生产的固体废弃物,其有效利用对资源与环境产生重要影响。通过双极膜电渗析技术处理磷石膏,尝试将磷石膏制备成硫酸和氢氧化钙。通过单因素实验和正交实验,讨论了电压对平均电流密度、硫酸浓度、电流效率和能耗的影响。结果表明:电流效率和能耗成反比,随着电压的增大平均电流密度呈线性增加;在物料质量浓度为7 g/L、电渗析时间150 min、操作电压15 V时电流效率为75.74%,平均能耗为0.2 k W·h/mol,制备出的H_2SO_4浓度为0.045 7 mol/L,转化率为77%;Ca(OH)_2粒径呈正态分布,主要分布在30~60μm。     

物理溶剂聚乙二醇二甲醚(NHD)添加对HPP/H2SO4水溶液SO2吸收性能的影响

以HPP/H_2SO_4水溶液为主吸收剂,NHD为助吸收剂,考查了NHD-HPP/H_2SO_4水溶液吸收/解吸SO_2的过程的研究。结果表明,NHD-HPP/H_2SO_4水溶液吸收/解吸SO2的条件为NHD-HPP/H_2SO_4水溶液的总摩尔浓度为0.3mol/L,NHD与HPP的质量分数之比为3∶97,HPP∶H_2SO_4的摩尔比为2∶1,吸收温度为50℃,解吸温度为103℃。在该条件下,SO2的饱和吸收量为0.5929mol/mol,解吸率为98.0%。该吸收剂还具有良好的再生能力,可以循环使用。     

湿法磷酸生产副产半水石膏工艺研究

对磷石膏资源化利用进行研究。采用磷酸浸取磷精矿粉制备的磷酸二氢钙酸浸液和硫酸为主要原料制备半水石膏。将酸浸液升温除杂,加入总钙质量5%的半水石膏作为晶种,再加入n(H_2SO_4)/n(Ca~(2+))为0.9的硫酸,反应15 min,热过滤后用85℃以上热水洗涤石膏至pH不低于6,在105~110℃下干燥即可制得半水石膏。所得石膏直径10~30μm,长径比10~40,w(CaSO_4·0.5H_2O)约99.3%,符合建筑石膏标准,可替代优质天然石膏来制备建筑石膏。     

自制磷石膏脱硫残渣制备碳酸钙晶须

以自制磷石膏脱硫残渣(主要成分为氧化钙)为原料,气液合成反应法制备碳酸钙晶须.通过单因素实验考察影响碳酸钙晶须形貌的因素,以晶须的长度和长径比为考察指标,确定了优化工艺条件:反应温度80℃、CO2流量35 mL/min、MgC12浓度0.4mol/L、CaO浓度0.4 mol/L、搅拌转速250 r/min、加入晶型控制剂反应时间20 min,在此条件下制备的碳酸钙晶须长度可达35 ～ 45μm,长径比为14～ 18.     

碳酸钠沉淀法制备氢氧化铝及其形成机理探讨

以十八水硫酸铝[Al_2(SO_4)_3·18H_2O]为沉淀前驱剂,碳酸钠(Na_2CO_3)为沉淀剂制备氢氧化铝,采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)探究硫酸铝水解反应机理。研究结果表明,75℃下0.02 mol/L的硫酸铝溶液在pH=2.50时水解率为1.98%,pH=3.80时水解率为100%。XRD、FTIR、TG-DTG和SEM结果表明,在Al_2(SO_4)_3溶液中滴加Na_2CO_3沉淀剂制备氢氧化铝的过程中,pH起着重要作用。当溶液pH3时,Al~(3+)以[Al(OH_2)_6]~(3+)形式存在,随着溶液pH的增加,[Al(OH_2)_6]~(3+)水解生成[Al(OH)_4(OH_2)_2]~–,[Al(OH)_4(OH_2)_2]~–在水化作用下脱水缩合为[Al_2(OH)_8(OH_2)_2]~(2–),碱性增强,[Al_2(OH)_8(OH_2)_2]~(2–)转化为[Al_2O(OH)_6]~(2–),最终形成氢氧化铝沉淀。pH=3、5、7时,Al_2(SO_4)_3水解所得产物为无规则团聚的非晶态氢氧化铝;pH=9、11时,氢氧化铝从非晶态转变为晶态的勃姆石(γ-AlOOH)及少量拜尔石[α-Al(OH)_3],且pH=11时硫酸铝水解所得氢氧化铝结晶晶型较p H=9时好。     

磷石膏制备高纯硫酸钙循环工艺Ⅰ:提取SO_4~(2-)除杂热力学研究

循环利用化学试剂从磷石膏中提取SO_4~(2-)和Ca2+制备高纯硫酸钙,其中一个重要环节是用NaOH溶液分解磷石膏从中提取SO_4~(2-)得到Na_2SO_4溶液和Ca(OH)_2渣。在此过程中,热力学分析结果表明,磷石膏中的杂质主要进入Ca(OH)_2渣中,只有少量Si、Al杂质以Na_2SiO_3和KAlO_2的形式溶解进入Na_2SO_4溶液。通过绘制25℃下Na_2SO_4溶液中SiO_3~(2-)和AlO_2~-水解后各组分的热力学平衡图发现,采用控制Na_2SO_4溶液pH值的方法,可沉淀去除其中的Si、Al杂质。验证试验表明,硫酸钠溶液初始pH=13.20时,Al质量浓度为17.7 mg/L,Si质量浓度为53.41mg/L;将pH调至12左右时,溶液中已检测不出Al,Si去除率为8.48%;将pH调至7左右时,溶液中检测不出Al,Si去除率为75.89%。     

利用方解石制备文石型碳酸钙晶须的研究

以方解石碳酸钙为原料,以氯化镁为晶型控制剂,制备文石型碳酸钙晶须。研究了搅拌速率、反应温度、Ca(OH)2浓度、镁钙比、反应时间对文石型碳酸钙晶须制备的影响,并讨论其生长机理。通过SEM和XRD对产品形貌、结构及组成做了表征。得到最佳工艺条件:镁钙物质的量比为2、反应温度为110℃、二氧化碳通入量为100 m L/min、氢氧化钙浓度为0.5 mol/L、搅拌速度为150 r/min、反应时间为1 h,在此条件下所制备的碳酸钙晶须直径为1~4μm,长度为15~30μm。     

Al_2(SO_4)_3/FeCl_3催化合成乙酸异戊酯

以冰乙酸和异戊醇为原料,Al_2(SO_4)_3/FeCl_3为催化剂,对催化合成乙酸异戊酯的条件进行研究。考察催化剂用量、乙酸与异戊醇物质的量比以及反应时间对乙酸酯化率的影响。结果表明,Al_2(SO_4)_3/FeCl_3具有良好的催化活性,在乙酸物质的量为0.1 mol、乙酸与异戊醇物质的量比为1∶4、催化剂用量1.0 g、反应时间2.0 h和带水剂环己烷用量10 m L反应条件下,重复实验3次,平均乙酸酯化率为93.50%。     

盐酸溶解磷石膏重结晶制备石膏晶须

以工业磷石膏为原料,使用盐酸对其进行溶解,探索了单因素试验条件(盐酸浓度、液固比、反应温度、反应时间)对磷石膏溶解率的影响,得到了磷石膏最佳溶解条件：盐酸浓度4 mol/L、液固比20 mL/g、反应温度80℃、反应时间20 min,在此条件下溶解率为86.12%;探究了控温速率对石膏晶须析出率、产物组分、结晶程度和微观显微形貌的影响规律,结果表明：降温速率差异对石膏晶须析出程度几乎没有影响;4种降温速率(0.40、0.30、0.27、0.20℃/min)下的产物均为二水硫酸钙;石膏晶须的特征衍射峰均较尖锐,形成的晶粒较大,结晶程度较高;随着降温速率的减小,石膏晶须的长径比不断增大、形貌更加均匀。研究成果为工业磷石膏的高值高效利用提供了新思路。     

印制线路板化学镀钯配方优化

研究了化学镀钯液的配位剂和稳定剂对镀液稳定性和镀速的影响,得到适合印制线路板化学镀镍/钯/金工艺的化学镀钯液配方:Pd(NH_3)_4SO_4 0.005 mol/L,NaH_2PO_2·H_2O0.01 mol/L,有机胺A0.1 mol/L,甘氨酸0.015 mol/L,不饱和有机酸B 0.3 mol/L,金属盐稳定剂C1mg/L。该镀液稳定,在pH为7.2、温度为50°C的条件下的平均镀速为0.010～0.013μm/min,施镀15 min所得钯层表面平整、致密,令产品具有良好的金线键合能力。     

高比表面积Ca(OH)2应用于焦化厂烟气脱硫的研究分析

为提高Ca(OH)_2脱硫剂脱硫效率,制备了高比表面积(BET)Ca(OH)_2,并在工业化装置进行了干熄焦尾气干法脱硫和焦炉烟气脱硫试验。结果表明,与普通的Ca(OH)_2相比,高BET Ca(OH)_2的理化指标和脱硫效率都有明显提升,且脱硫剂用量更少;将其直接喷入脱硫塔进行干熄焦尾气脱硫,不需要喷水加湿也能将烟气中SO_2质量浓度控制在30 mg/m~3以下,说明其脱硫活性高,可以代替干法脱硫剂NaHCO_3。     

苦卤合成碱式硫酸镁晶须及后序分离工艺

用苦卤与工业液碱NaOH水热反应合成碱式硫酸镁(MOS)晶须,考察了原料配比、反应温度、液碱浓度及反应时间对液相组成和产品形貌的影响,用XRD和SEM等手段对产品进行表征,并对反应后母液进行钾盐和钠盐分离。结果表明,适宜的MOS合成条件为Mg~(2+)与OH~-摩尔比1:1.5及NaOH浓度4 mol/L、反应温度200℃、反应时间7 h。合成晶须后的母液按Mg~(2+)与OH~-理论摩尔比1:2反应,使母液中Mg~(2+)完全转化为Mg(OH)_2晶体。除镁后母液根据0和25℃时Na~+, K~+//C~l-, SO_4~(2-)-H_2O四元体系相图、25和100℃时NaCl-KCl-H_2O三元体系相图,通过蒸发浓缩结晶和低温结晶分离出NaCl, Na_2SO_4?10H_2O和KCl。     

铬酸的制备

铬铁溶于H_2SO_4和CrNH_4(SO_4)_2·12H_2O的结晶母液,并任意加入电解中产生的阳极液和阴极液,不溶物过滤除去,可溶的Fe加入NH_4OH或(NH_4)_2SO_4和FeNH_4(SO_4)2结晶除去,结晶出CrNH_4(SO_4)_2,过滤返回到第一阶段,CrNH_4(SO_4)_2溶于水,用碱使Cr(OH)_3从溶液中沉淀出来(在     

磷石膏钙渣制备硫酸钙晶须试验研究

为高效利用磷石膏,以氢氧化钠分解磷石膏得到的钙渣为原料制备石膏晶须材料,试验利用盐酸从钙渣中提取钙,再用硫酸常压酸化法由氯化钙母液制备高纯硫酸钙晶须。结果表明:在硫酸用量nH2SO4/m钙渣=6mol/kg,反应温度90℃,反应时间60min,陈化时间60min,晶形助长剂MgCl2补加量为nCa2+/nMg2+=16∶1的条件下,制备得到平均长径比达到23～36、白度高于93%、纯度高达99.82%的石膏晶须产品。     

异丙醇催化碱式碳酸镁晶体的合成

以菱镁矿为原料、异丙醇为添加剂,采用水化碳酸化法-直接热解法合成了碱式碳酸镁晶体(4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O)。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜探究了热解温度、异丙醇添加量、热解时间对产物的物相组成和形貌的影响,并通过动力学分析计算了合成反应活化能。结果表明:当异丙醇与Mg(HCO_3)_2溶液的体积比为2:1,热解时间为120 min时,在50℃合成了平均直径为1.0μm,平均长度为10μm,表面带绒毛的棒状4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O晶体;4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O热分解温度范围为150～700℃,分3个阶段进行,分解产物为MgO、H_2O和CO_2;合成反应活化能为1.330 7 kJ/mol,异丙醇降低了亚稳相水合碳酸镁向稳定相4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O转变所需要的能量,加速了低温环境下的相转化进程。     

以烷基糖苷为载体的复合光亮剂对硫酸盐镀锌的影响

采用以烷基糖苷为载体光亮剂、香兰素为主光亮剂的复合光亮剂进行硫酸盐体系镀锌。镀液的主要组成和工艺条件为:ZnSO_4·7H_2O 225g/L,Na_2SO_4 70g/L,Al_2(SO_4)_3 25g/L,烷基糖苷(APG0810)4mL/L,香兰素0.3g/L,ND-130辅助光亮剂0.1g/L,pH3.5~5.5,温度(25±5)°C,电流密度2A/dm~2,时间25min。表征了镀层的外观、微观形貌、结合力及耐蚀性。所得镀层厚度为8~12μm,光泽度高,表面粗糙度低,结晶致密,具有良好的结合力,铬酸盐钝化后可耐中性盐雾试验336h(无红锈)。     

三水碳酸镁在氢氧化镁-二氧化碳-水体系中的沉淀结晶

以六水氯化镁和氨水为原料,通过合成高活性的氢氧化镁中间体来矿化二氧化碳,制备三水碳酸镁晶体。研究了反应温度(20~40℃)和氯化镁初始浓度(0.1~1.0 mol/L)对终产物组成和形貌的影响,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)等手段对所得晶体进行表征。结果表明,当氯化镁初始浓度为0.1 mol/L时,在20℃条件下氢氧化镁与二氧化碳未发生反应,产物依然为无定型片状氢氧化镁,尺寸为150~200μm;当温度升高至30~40℃时,所得晶体为30~60μm的束状三水碳酸镁晶体。在20℃条件下,当氯化镁初始浓度由0.1 mol/L升高至0.5~1.0 mol/L时,所得晶体由无定型片状氢氧化镁转变为束状三水碳酸镁。当温度升高至40℃时,氯化镁初始浓度为0.1~1.0 mol/L时,生成的产物均为三水碳酸镁晶体,且随着氯化镁初始浓度升高晶体颗粒尺寸减小,形貌也更加不规则。实验结果得出:三水碳酸镁晶体生长最佳条件为40℃、氯化镁初始浓度为0.5 mol/L,在此条件下得到的三水碳酸镁晶体长度为50~55μm、直径为15μm。     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化法合成乙酸异戊酯

用(NH_4)_2SO_4·Fe_2(SO_4)_3·24H_2O直接焙烧的方法制备了固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/Fe_2O_3,并催化合成了乙酸异戊酯,考察了固体酸催化剂的最佳合成条件。实验表明：最佳焙烧温度为550℃,最佳焙烧时间为4h。当催化剂用量为2g,乙酸、异戊醇物质的量的比为2．6：1,回流时间2h时,乙酸转化率为76．6%。     

用于邻苯二甲酸二丁酯(DBP)合成的TiO_2-SO_4~(2-)型固体超强酸催化剂的研究

对用于邻苯二甲酸二丁酯(DBP)合成的TiO_2—SO_4~(2-)型固体超强酸催化剂进行了研究。考察了H_2SO_4浓度、与H_2SO_4接触时间、焙烧温度和时间等制备条件对催化剂活性的影响,并考察了催化剂用量、原料醇酐摩尔比、酯化温度对产品DBP收率的影响。结果表明,制备TiO_2—SO_4~(2-)固体超强酸催化剂的最佳工艺为,采用1N H_2SO_4淋洗TiO_2·nH_2O粉末,并在500℃焙烧3小时。醇酐酯化反应随催化剂用量、醇酐摩尔比和酯化温度的增加,DBP收率随之增加,但催化剂用量3.0～3.5%、醇酐摩尔比2.5、酯化温度155℃,回流5小时,DBP收率可达100%。以TiO_2—SO_4~(2-)固体超强酸替代H_2SO_4用于DBP合成,具有工业推广价值。