纳米钨酸铋/偕胺肟纤维的制备及其光催化性能研究

以Bi(NO_3)_3和Na_2WO_4为原料、偕胺肟纤维作为配体,采用液相法合成钨酸铋/偕胺肟纤维(Bi_2WO_6/AOCF),通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)等对样品进行了表征分析。以罗丹明B的降解率为指标进行考察,可知,Bi_2WO_6/AOCF最佳制备条件为:Bi(NO_3)_3用量为1.0mmol,Na_2WO_4用量为0.5mmol,温度为70℃,反应时间为24h。以罗丹明B、活性黄、亚甲基蓝、甲基橙为模拟污染物来考察Bi_2WO_6/AOCF的光催化活性,结果表明,Bi_2WO_6/AOCF对4种染料都有很好的光催化降解能力,且可以重复使用多次,光催化反应过程符合一级反应动力学。     

零维/二维Bi_2S_3/g-C_3N_4异质结的原位构建及光催化性能

采用简单的一步溶剂热法,以硝酸铋为铋源,硫代硫酸钠为硫源,将Bi_2S_3纳米粒子原位修饰在g-C_3N_4纳米片上,成功制备了零维/二维Bi_2S_3/g-C_3N_4异质结。利用XRD、SEM、TEM、UV-Vis、荧光光谱以及电化学分析方法等手段对所制备的光催化材料进行了表征。在可见光照射下,以罗丹明B(RhB)为模型污染物,研究其光催化降解效率。结果表明,Bi_2S_3以纳米颗粒的形式分散于g-C_3N_4纳米片上,形成了零维/二维异质结结构,拓宽了g-C_3N_4在可见光区的吸收,降低了电子-空穴对的复合概率;与纯g-C_3N_4相比,Bi_2S_3/g-C_3N_4异质结表现出更高的光催化效率。同时,Bi_2S_3/g-C_3N_4催化剂具有良好的光催化稳定性,经过5次循环后其光催化活性基本稳定。     

硫化铋纳米花的可控制备

通过水热法以Bi(NO_3)_3·5H_2O为铋源、CH_4N_2S为硫源、尿素为矿化剂,在丙三醇与水的混合溶剂中制备不同尺寸的Bi_2S_3纳米花。运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis-NIR)、荧光分光光度计(PL)等检测手段对样品进行表征。结果表明,合成的Bi_2S_3为正交相纳米晶结构,Bi2S3纳米花的生长是固相-液相-固相转化过程,样品形貌和尺寸受到反应物摩尔比、溶剂种类、合成温度、合成时间等因素影响。通过控制不同的条件可得到形貌均一的纳米花,并对Bi_2S_3纳米花的光学性能及生长过程进行了初步讨论。     

超声沉淀法制备Ti3C2/BiOI复合材料及其可见光催化性能

为提高BiOI在可见光下的光催化性能,采用氟化氢铵蚀刻碳钛化铝得到氧封端的Ti₃C₂,以五水合硝酸铋为铋源,碘化钾为碘源,利用超声沉淀法合成Ti₃C₂/BiOI复合材料。通过XRD、SEM、UV-vis、FTIR、EIS、I-t、PL等手段对材料的组成、形貌、结构、光吸收、电化学阻抗、瞬态光电流响应、光谱响应等方面进行表征和测试。以甲基橙(MO)为目标污染物,模拟可见光照射下研究Ti₃C₂/BiOI复合材料的光催化性能。结果表明：BiOI成功负载到Ti₃C₂上,在模拟太阳光照射下,Ti₃C₂/BiOI复合材料表现出较高的光催化降解能力。其中Ti₃C₂质量分数为6wt%的Ti₃C₂/BiOI复合粉的光催化效率最高,在光照0.5 h后降解率达到91.6%,较纯BiOI提高4.5倍。氧封端...     

Fe~(3+)/N共改性TiO_2可见光催化剂的制备及其对染料光催化降解性能研究

以偕胺肟纤维(AOCF)为载体,与TiCl_4进行配位后再水解,制得TiO_2/纤维复合物(N-TiO_2)。再将NTiO_2与FeCl_3反应,获得Fe、N共改性纳米TiO_2/纤维复合材料(Fe3+/N-TiO_2)。采用SEM、XRD、EDS等对复合物的形貌、晶态结构、表面元素进行表征。以染料降解率为指标,优化制备条件:Fe~(3+)初始浓度5.0mmol/L、pH=2.0、改性反应时间为20min。考察了Fe~(3+)/N-TiO_2对活性黄、活性红和甲基橙三种染料溶液的光催化降解性能,结果显示:在可见光下其对3种染料表现出良好的光催化性能,且可多次重复使用与再生,光催化反应过程符合一级反应动力学特征。PL和UV-Vis分析表明:Fe、N共改性使TiO_2禁带宽度窄化,吸收带边红移,其光谱响应范围变宽。     

稀土配合物Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)纤维的制备及其荧光性能研究

将腈纶纤维(PAN)与羟胺溶液反应,制备偕胺肟腈纶纤维(AOCF);AOCF与EuCl_3和TbCl_3进行反应,制备偕胺肟-Eu(Ⅲ)纤维和偕胺肟-Tb(Ⅲ)纤维,探讨了合成反应的最佳条件参数,得出在pH为3~4、温度为45℃左右时,配合物纤维的颜色变化最深,纤维中Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)的含量最高。红外谱图显示,配合物纤维中νN—O、νCN特征峰均发生了位移,峰的强度也有较大变化,表明了Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)与偕胺肟纤维发生了配位反应。从配合物纤维的荧光谱图可以看出,在一定的激发波长下,配合物纤维都具有明显的荧光性能。     

金属配合纤维对漆酶固定化性能的研究

以静电纺制备的PAN纳米纤维为原料,经偕胺肟基改性后,制得偕胺肟基螯合纳米纤维(AO-PAN),再 利 用AOPAN纳 米 纤 维 上 的 偕 胺 肟 基 与Cu2+ 、Co2+形成配 位键,将Cu2+ 、Co2+固定在AO-PAN纳米纤维上,形成金属配合纳米纤维,最后利用金属配合纤维上的Cu2+ 、Co2+与漆酶形成配位反应,将漆酶固定化。通过红外光谱仪(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜连接的X射线能谱仪(EDAX)对不同处理阶段的PAN纳米纤维进行了观察分析,并对固定化漆酶的热稳定性、酸碱稳定性、存储稳定性及重复使用性能进行了研究。结果表明,经过配位反应固定的漆酶最适温度为50℃,最适pH值为3,存储稳定性比自由态漆酶高出30%~45%,并且表现出具有一定的可重复使用性。     

V_2O_5掺杂Bi_2WO_6微纳米纤维的静电纺丝制备及光催化性能

以柠檬酸铋铵[Bi(NH_3)_2C_6H_7O_7·H_2O]、仲钨酸铵(H_(42)N_(10)O_(42)W_(12))、偏钒酸铵(NH_4VO_3)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料,采用静电纺丝法成功制备前驱体PVP/Bi_2W_(1-x)V_xO_(6-δ)纤维毡,通过缓慢控温处理制得Bi_2W_(1-x)V_xO_(6-δ)微纳米纤维。采用X射线衍射光谱(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)对样品进行了表征。以亚甲基蓝(MB)光降解为模型反应,研究Bi_2W_(1-x)V_xO_(6-δ)样品光催化性能。结果表明,所有掺杂V_2O_5的样品光催化活性均高于纯Bi_2WO_6样品。其中VO_(2.5)掺杂量为3%(原子分数)时光催化效果最好,可见光下120 min内对初始浓度为10mg/L的MB溶液的降解率可达到86.9%,较纯Bi_2WO_6样品提高15%。     

水热合成BiCl_3/Bi_2S_3复合材料的热电性能（英文）

采用水热合成法制备了由纳米棒组成的微米级球形Bi_2S_3颗粒,然后通过放电等离子烧结技术(SPS)将不同摩尔比例的BiCl_3/Bi_2S_3复合粉末制备成块体。加入适量的BiCl_3不仅提高了Bi_2S_3样品的导电率,而且降低了其热导率。Bi_2S_3复合0.5mol%BiCl_3的样品在762 K电导率最大,达到45.1 S·cm~(-1),远高于此温度下纯Bi_2S_3样品的电导率(12.9 S·cm~(-1))。Bi_2S_3复合0.25mol%BiCl_3的样品在762 K时热导率最低,为0.31 W·m~(-1)·K~(-1),低于同一温度下纯Bi_2S_3的0.47 W·m~(-1)·K~(-1)。在762 K下,Bi_2S_3复合0.25mol%BiCl_3的样品获得最大ZT值(0.63),比纯Bi_2S_3样品(0.22)提高了大约2倍。     

Bi_2S_3-BiOCl/煤矸石复合光催化剂的制备及光催化性能

以表面改性煤矸石粉、Bi(NO_3)_3·5H_2O和NH_4Cl为原料,采用超声化学法制备了BiOCl/煤矸石前驱体;并通过BiOCl/煤矸石前驱体和硫代乙酰胺(TAA)的阴离子交换反应,原位制备了Bi_2S_3-BiOCl/煤矸石复合光催化剂。利用XRD和SEM对Bi_2S_3-BiOCl/煤矸石复合光催化材料的结构及表面形貌进行了表征,并以可见光为光源,甲基橙为目标降解物,对其光催化活性进行了研究。结果表明:在可见光辐照下,Bi_2S_3-BiOCl/煤矸石复合光催化剂表现出较高的光催化降解能力,这是由于Bi_2S_3与BiOCl复合后形成的异质结促进了光生电子和光生空穴的分离,抑制了它们的复合。     

甘氨酸辅助合成BiOI及其模拟太阳光光催化性能研究

以甘氨酸分子作为模板, 硝酸铋作为铋源, 采用水热合成的方法一步制备了尺寸均一的具有片层花状微球形貌的四方晶相BiOI光催化材料。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis/DRS)、N₂吸附-脱附等手段考察了五水硝酸铋与甘氨酸的摩尔比、水热反应时间对BiOI材料形貌、晶相结构及光学吸收等物理化学性质的影响。进一步以罗丹明B和水杨酸为目标污染物对其模拟太阳光光催化性能进行了评价。实验结果显示, 当五水硝酸铋与甘氨酸的摩尔比为1: 2, 水热时间为12 h所合成的BiOI光催化降解活性最高。经40 min模拟太阳光照射后, 罗丹明B和水杨酸的反应速率常数分别达到0.0232和0.0223 min^-1, 与未添加甘氨酸同等条件下合成的BiOI的反应速率常数(0.0111和0.0143 min^-1)相比, 有显著提升。光催化活性提高的主要原因是甘氨酸辅助合成的BiOI材料具有更为规则的形貌和更大的比表面积。     

异质结型NiO/ZnO复合纳米纤维的制备及光催化性能

采用静电纺丝技术, 以聚乙烯醇(PVA)和醋酸锌[Zn(CH₃COO)₂]为前驱体, 制备纯ZnO纳米纤维, 并以其为基质, 醋酸镍为镍源, 通过溶剂热法制备了NiO/ZnO复合纳米纤维. 利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和荧光光谱(PL)等分析测试手段对样品的结构和形貌进行表征。以罗丹明Ｂ的脱色降解为模式反应, 考察了样品的光催化性能。结果表明: NiO粒子均匀地负载到ZnO纳米纤维上, 得到了异质结型NiO/ZnO复合纳米纤维光催化材料, 与纯ZnO纳米纤维相比光催化活性明显提高, 且易于分离、回收和再利用。循环使用3次, RB的脱色率仍保持在89%以上。     

偕胺肟基螯合纳米纤维的制备

以静电纺聚丙烯腈(PAN)纳米纤维为原料,与盐酸羟胺的水溶液反应,将腈基转化为偕胺肟基团,从而制备出偕胺肟基螯合纤维。探讨了盐酸羟胺浓度、pH值、反应时间及温度对转化率的影响,并分别采用扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对PAN纳米纤维膜反应前后的形貌和分子基团进行分析。结果表明:PAN在pH值为7时,腈基转化率最高;-CN转化率随着浓度、反应时间及温度的增大而提高。红外光谱分析表明,PAN分子中有部分腈基转化为偕胺肟基团。     

Bi2S3@BiOBr的原位合成及其可见光催化性能

采用溶剂热法合成BiOBr空心微球,并利用简单的离子交换原位生成Bi_2S_3,得到类核-壳结构的Bi_2S_3@BiOBr复合光催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(FE-SEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对催化剂进行表征,并对其进行光电化学性能测试。实验表明,BiOBr与Bi_2S_3形成的异质结促进了光生载流子的转移和分离。Bi_2S_3@BiOBr在可见光作用下可以有效降解甲基橙,当Bi_2S_3的摩尔分数为8%时,样品具有最好的光催化性能。·O_2~-和h~+是Bi_2S_3@BiOBr光催化降解甲基橙的主要活性物种。     

基于酵母的钨酸铋空心微球制备及其光催化降解盐酸四环素性能

以酵母细胞为模板,Na_2WO_4·2H_2O和Bi(NO_3)_3·5H_2O为原料,采用生物模板法制备了钨酸铋(Bi_2WO_6)空心微球。运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重分析(TG-DTA)等技术对样品进行了结构与形貌表征,并以盐酸四环素为目标污染物,考察了Bi_2WO_6空心微球的光催化活性。结果表明:所制得的Bi_2WO_6空心微球系正交相Bi_2WO_6,直径约为2μm,颗粒形貌一致,较好的保持了酵母细胞椭圆形的形貌,在可见光区有吸收。在氙灯照射下,Bi_2WO_6空心微球对盐酸四环素的光催化效果显著,催化剂用量及溶液的pH值对四环素的降解率有影响,当催化剂浓度为1.0g/L,溶液pH值为3时,Bi_2WO空心微球对20mg/L的四环素光催化降解率可达95%以上。     

偕胺肟基螯合氧化硅的合成及其Cu2+亲和性能

以氯化钾为晶体结构导向剂, 以正硅酸乙酯和2-氰乙基三乙氧基硅烷为硅源, 聚(乙二醇)-聚(丙二醇)-聚(乙二醇)三嵌段共聚物为模板剂, 合成了偕胺肟基螯合氧化硅(AO-SBA-15)。通过X射线衍射(XRD)、低温氮气吸附-脱附、傅里叶红外光谱(FT-IR)、Zeta电位分析和元素分析技术对样品的结构、孔性质和螯合官能团等进行了表征。XRD分析结果表明, 偕胺肟基螯合氧化硅材料具有有序的二维六方结构, 通过氮气物理吸附数据计算得到材料的平均孔径和比表面积分别为3.96 nm和435 m²/g。FT-IR分析表明将氰基成功地引入材料中并转化为偕胺肟基螯合官能团, 元素分析发现材料的偕胺肟基含量约为1.6 mmol/g, 此外, Zeta电位分析表明材料呈现电负性。相对未改性的氧化硅材料(SBA-15), AO-SBA-15对铜离子吸附容量提高了2倍; 相对氰基功能化氧化硅(CN-SBA-15), AO-SBA-15吸附容量提高了3.6倍。这表明通过引入偕胺肟基螯合官能团, SBA-15对铜离子的亲和力得到显著提高。     

新型铋基SiOCNF复合膜对放射性气态碘的吸附性能

放射性碘是典型的核裂变产物之一,吸附–分离–固化放射性碘(¹²⁹I、¹³¹I等)对于核电运营、乏燃料后处理具有重要意义。本研究采用静电纺丝技术和热还原方法,以一种聚甲基倍半硅氧烷树脂(MK树脂)为原料,成功制备出一种新型铋基复合纳米纤维膜(Bi@SiOCNF)。该材料以SiOC纤维为基体,金属单质铋负载在SiOCNF表面与三维网络空间,对气体碘表现出良好的捕获与固定能力。吸附实验结果表明,该材料在2 h内可达到最大饱和吸附容量(515.2 mg/g)。XRD、XPS等测试结果表明,铋基SiOCNF复合纳米纤维膜通过化学吸附与物理吸附机制共同吸附气态碘。热分析表明,Bi@SiOCNF具有良好的热稳定性。该材料在核电站、乏燃料后处理厂对放射性气态碘的捕获、固定和储存等方面具有潜在的应用前景。     

二硫化钼与碘氧化铋复合材料的制备与应用

采用水热法分别制备了二硫化钼(MoS_2)和碘氧化铋(BiOI)材料,借助超声辅助方法在140℃条件下制备了MoS_2/BiOI复合材料。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见漫反射(DRS)对制得样品进行了表征。以亚甲基蓝作为被降解物,来探究二硫化钼的复合对碘氧化铋光催化性能的影响;研究加入不同质量比的二硫化钼对材料光催化活性的影响。结果表明:15%(wt,质量分数,下同)MoS_2与BiOI的复合材料光催化性能最优。经过330min的可见光照射,15%MoS_2/BiOI对10mg/L亚甲基蓝溶液的降解率为97.09%。     

铋基金属有机骨架合成多孔炭负载Bi_2O_3/Bi三元可见光催化剂用于高效去除水中有机污染物（英文）

利用高温碳化铋基金属有机骨架CAU-17(Bi)得到一系列不同炭化温度的多孔炭负载Bi_2O_3/Bi三元可见光催化材料(Bi_2O_3/Bi/PC),并对材料进行了详细的鉴定和表征。随后,通过在可见光下降解水中罗丹明B染料研究材料的光催化性能。结果表明,通过改变炭化温度可以调节三元光催化材料中的Bi_2O_3与Bi的比例。在炭化温度为800℃时,Bi_2O_3/Bi/PC表现出最高的光催化活性。同时,在降解罗丹明B的过程中,材料的3个组分表现出良好的协同效应,并且光催化材料在较宽的pH范围内均表现出良好的光催化活性。在光催化过程中,空穴和超氧自由基作为主要的活性物种主导污染物的降解。本研究通过高温炭化将金属有机骨架直接转化为三元光催化材料,为可用于高效降解水中有机污染物的可见光催化材料的设计与合成提供了新思路。     

偕胺肟-稀土离子Tb(Ⅲ)、Dy(Ⅲ)配合物坯布的制备及荧光性能研究

将腈纶(PAN)坯布与羟胺溶液反应,得偕胺肟腈纶坯布(AOCF),再将AOCF分别放入三氯化铽(TbCl3)、三氯化镝(DyCl3)溶液中,温度为45℃,pH=3,反应2.5h,分别制得偕胺肟腈纶坯布-铽离子配合物[AOCFTb(Ⅲ)]、偕胺肟腈纶坯布-镝离子配合物[AOCF-Dy(Ⅲ)]。对制得的坯布进行表征和荧光性能测试。研究结果表明:在紫外线激发波长为320nm时,AOCF-Tb(Ⅲ)的荧光发射波峰为468.5nm;在紫外线激发波长为300nm时,AOCF-Dy(Ⅲ)的荧光发射波峰为475.0nm。