石蜡微胶囊的制备与表征

利用一步原位聚合法,制备了以脲醛树脂为壁材的石蜡微胶囊.采用扫描电子显微镜、激光共聚焦显微镜和红外光谱分析技术表征了微胶囊的表面形貌和结构组成.使用差示扫描量热仪(DSC)考察了石蜡微胶囊的热性能.结果表明,石蜡被脲醛树脂成功包覆;石蜡微胶囊呈圆球状、包覆完整、分散均匀,粒径在100μm左右;表面粗糙,壁厚约为4μm,...     

十八烷@脲醛树脂相变储能微胶囊的制备及表征

通过原位聚合法,制备以脲醛树脂为囊壁,十八烷为囊芯的相变储能微胶囊,并通过红外光谱、扫描电子显微镜、粒径分析仪和差示扫描量热仪分别表征了其组成、结构形貌、粒径大小和热能存储性能。结果表明:脲醛树脂能够成功包覆十八烷,所制备的微胶囊具有良好的外观形貌和均一的粒径分布,平均粒径在3.4μm左右;且所制备微胶囊熔融热焓(ΔH_m)和结晶热焓(ΔH_c)分别高达89.82kJ/kg和91.54kJ/kg,具有优异的相变储热能力。     

基于自修复涂料的脲醛树脂微胶囊的制备及其表征

目前,关于包覆桐油的脲醛树脂微胶囊用于自修复涂料的制备研究较少。以桐油为芯材,采用原位聚合方式在桐油表面制备了脲醛树脂微胶囊;采用扫描电镜(SEM)、光学显微镜(OM)、热重分析仪(TGA)以及红外光谱(IR)对胶囊的微观形貌、热稳定性及化学结构进行了表征。结果表明:当预聚合反应p H=8.5,采用OP-10作为乳化剂,其用量为芯材质量的5%,搅拌转速为900 r/min,并控制酸化时间为90 min时,可制得外形完整、尺寸均匀的球形微胶囊,微胶囊表面略粗糙,其直径约为200μm,包封闭率达85.1%,其初始热分解温度为205℃左右。     

尿素三聚氰胺甲醛三组分复合树脂包覆苯乙烯微胶囊的制备研究

针对热塑性材料的自修复,以尿素、三聚氰胺、甲醛共聚物为囊壁,苯乙烯为囊芯合成了包覆苯乙烯的改性脲醛树脂微胶囊,并采用红外光谱、扫描电子显微镜、纳米粒度电位仪等分析了微胶囊的化学成分及表面形貌,发现其表面粗糙致密,形状基本呈球形,粒径分布较集中,包封率为72%,有望应用于自修复材料。     

潜伏性热释放2PZ-PS-co-MAA微胶囊固化剂的制备与性能

以2-苯基咪唑(2PZ)为芯材,苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物(PS-co-MAA)为壁材,采用溶剂挥发技术,成功地制备了一种新型潜伏性热释放2PZ-PS-co-MAA微胶囊固化剂。通过红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)、粒度分析仪和差示扫描量热仪(DSC)对微胶囊固化剂的化学结构、芯材含量、表面形貌、粒径分布及固化性能等进行了表征。所制备的微胶囊固化剂表面光滑,粒径分布较窄,平均粒径约为15.60μm,壁材厚度约为0.5μm,芯材2PZ含量约为39.19%。由微胶囊固化剂与环氧树脂E-51制备的单组分胶粘剂,具有优良的固化特性和潜伏性能,可在100℃,30 min内实现固化,室温储存期可达32 d以上。     

氯化钾对相变石蜡微胶囊制备的影响研究

以脲醛树脂作为囊壁,添加氯化钾代替氯化钠作为微胶囊促进剂,采用原位聚合法制备了石蜡微胶囊。结果表明:石蜡微胶囊的平均粒径为16. 8μm,囊壁厚度约为500nm。热重分析显示石蜡微胶囊比石蜡具有更好的热稳定性。石蜡微胶囊的相变温度为33. 29℃,相变焓为128. 51J/g,与添加氯化钠的微胶囊相比储热性能更好。     

光引发自修复微胶囊的制备及涂层自修复性能

以光固化树脂脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和光引发剂为芯材,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了可用于光引发自修复的微胶囊。通过红外光谱、扫描电镜观察了微胶囊的形态及结构,采用光学显微镜、激光粒度分析仪、热重分析仪对自修复微胶囊的粒径、热稳定性及修复效果进行了表征。结果表明,芯材被成功包覆在微胶囊中,微胶囊合成的优化转速为500 r/min,在此转速下,微胶囊的平均粒径为101.9μm,包覆率为51.46%,微胶囊热稳定温度为226℃。将所制备的微胶囊埋置于涂层中,通过光学显微镜可观察到涂层中的裂纹在UV光照20 min之后得到了明显的修复,且修复过程绿色高效。     

光引发自修复微胶囊的制备及涂层自修复性能EI北大核心CSCD

以光固化树脂脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和光引发剂为芯材,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了可用于光引发自修复的微胶囊。通过红外光谱、扫描电镜观察了微胶囊的形态及结构,采用光学显微镜、激光粒度分析仪、热重分析仪对自修复微胶囊的粒径、热稳定性及修复效果进行了表征。结果表明,芯材被成功包覆在微胶囊中,微胶囊合成的优化转速为500 r/min,在此转速下,微胶囊的平均粒径为101.9μm,包覆率为51.46%,微胶囊热稳定温度为226℃。将所制备的微胶囊埋置于涂层中,通过光学显微镜可观察到涂层中的裂纹在UV光照20 min之后得到了明显的修复,且修复过程绿色高效。     

不同分散手段和反应条件对合成酚醛环氧树脂微胶囊的影响

以交联后的酚醛环氧树脂作为囊壁,溶有分散蓝的二芳基乙烷作为囊芯,通过界面聚合法制备了酚醛环氧树脂微胶囊.探讨了反应过程中电动搅拌和高速分散对微胶囊合成的影响,并使用扫描电镜和激光粒度仪对微胶囊表面形貌、结构、囊壁厚度和粒径分布进行了表征和测试.通过调节电动搅拌机转动速度,能够制得粒径100～500μm的微胶囊;通过高速分散器分散乳液,调节不同反应时间和温度,可制得粒径10～100μm的微胶囊.制得的微胶囊粒径分布均匀,密封性好,囊壁厚度在50nm左右.     

乳化剂对正十八烷微/纳胶囊形貌和性能的影响

通过原位聚合法制备了以正十八烷为囊芯、蜜胺树脂为囊壁的相变材料微胶囊和纳胶囊.采用扫描电子显微镜,差示扫描量热仪,热重分析仪分别观测了胶囊表面形貌、粒径分布、相变性能及热稳定性能等.实验结果表明,当采用十二烷基硫酸钠为乳化剂时,所得微胶囊结构完好,粒径分布均匀,平均粒径约为65μm,囊芯含量高达87%(wt).微胶囊过冷度仅为2.6℃.当采用苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐为乳化剂时,制得纳胶囊的平均粒径约为840nm,囊芯含量为45%(wt),且囊芯过冷度高达18.9℃.     

反应性乙烯基硅油/聚脲甲醛自修复微胶囊的制备

以聚脲甲醛为囊壁、乙烯基硅油(DY-V401-310硅油)为囊芯,采用原位聚合法成功合成了具有自修复功能的新型微胶囊-聚脲甲醛包覆乙烯基硅油微胶囊.研究了搅拌速度和表面活性剂对微胶囊物理性能的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、金相显微镜(MS)、激光粒度分析仪和红外光谱(FTIR)对微胶囊的表面形貌、粒径尺寸与分布及其化学结构等性能进行了研究.结果表明,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和明胶均对微胶囊的形成有积极作用,SDBS所制备的微胶囊粒径更小.当SDBS的加入量为1%(质量分数)时,在搅拌速度为600r/min的作用下,可得到平均粒径为123μm、较为理想的微胶囊.     

溶剂挥发法制备苯乙烯微胶囊

采用简单易控制的溶剂挥发法成功制备了聚砜材料包覆苯乙烯的自修复微胶囊,通过核磁共振氢谱(1H-NMR)、扫描电子显微镜(SEM)、元素分析仪和热重分析仪(TGA)对微胶囊的化学结构、表面形貌及其热性能进行了研究.结果表明,选择0.5％的聚乙烯醇表面活性剂,700 r/min乳化转速、芯壁比2∶1时制得的微胶囊表面光滑,体积平均粒径为120μm,并且分布比较窄,微胶囊在室温下具有一定缓释性.     

核壳质量比对石蜡-聚脲相变微胶囊性能的影响

以质量比为3∶7的固体石蜡与液体石蜡均匀混合得到复合石蜡,甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)单体和乙二胺(EDA)在乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚的乳化作用下,通过界面聚合包覆在芯材复合石蜡的表面形成石蜡-聚脲相变微胶囊,对比差热曲线和加热-冷却曲线表征芯材复合石蜡的蓄热性能,探讨EDA与TDI质量比对聚脲囊壁产量的影响,以及核壳质量比对石蜡-聚脲相变微胶囊粒径、包覆效率以及蓄热性能的影响。结果表明:加热-冷却曲线与差示扫描量热曲线显示复合石蜡的熔点接近;聚脲囊壁的产量随着水合EDA与TDI质量比的增大近似线性增大,质量比达到0.5∶1.0后,聚脲囊壁的产量不再增大;核壳质量比为2.0∶1.0时制得石蜡-聚脲相变微胶囊的熔点为28.1℃,相变焓为58.4 k J/kg,包覆效率为87.5%,粒径约为4.32μm,粒径分布均匀。     

新型潜伏性M-DDM微胶囊固化剂的制备及表征

利用E-44环氧树脂对二氨基二苯基甲烷环氧树脂固化剂(DDM)进行了改性,合成了含有羟基的E-44-DDM固化剂(M-DDM)。以所合成的M-DDM粉体为囊芯、以2,4-甲苯二异氰酸酯(TD I)为壁材单体,采用界面聚合技术,首次成功制备了一种新型聚脲M-DDM微胶囊固化剂。该微胶囊固化剂粒径分布较窄,平均粒径约为2.54μm。囊壁是TD I与囊芯粉体表面的羟基通过加成聚合反应形成的,壁厚约为100 nm。所制备的微胶囊固化剂具有优良的固化性能和潜伏性能,可以在100℃使环氧树脂E-51在1 h内固化,并且其室温潜伏期可达6个月以上。     

水泥石自修复用聚脲甲醛微胶囊的制备及性能

采用原位聚合法制备聚脲甲醛包覆水性环氧树脂微胶囊,测定其产率及含芯量,表征了表面形貌及化学结构,并考察了微胶囊水泥石修复性能。结果表明:芯壁比为2.4∶1时微胶囊最佳,含芯量达76.1%,粒径约为200μm;微胶囊掺量为1%时,水泥石同时具有良好的压缩强度和修复性能,极限预破坏修复率为87%;预破坏程度为60%时,修复率最高;微胶囊粗糙蓬松的外壁与水泥石基体有良好的胶接性,内壁厚约0.5μm,易在水泥石基材中发生应力撕裂而发挥修复作用。     

石蜡为芯材的微胶囊的直接原位聚合法制备和性能

采用直接原位聚合法制备了以石蜡为囊芯的脲醛树脂微胶囊,并利用激光粒径分布仪、X射线衍射仪、差示扫描量热仪(DSC)和傅立叶转换红外光谱仪分别分析了微胶囊的粒径分布、热稳定性、热焓值和壳结构.结果表明,所得微胶囊粒径分布均匀,并具有良好的热稳定性和较高的相变潜热;影响石蜡微胶囊相变潜热和平均粒径的主要因素包括芯壁材料比、搅拌速度、温度、系统改性剂PVA(聚乙烯醇)用量等;最佳工艺条件为囊壁比 0.78:1 ,反应温度70 ℃,搅拌速率2500r/min,系统改性剂PVA用量0.26g,pH=2.0～3.0.     

芯材表面修饰法制备聚脲石蜡相变微胶囊及其表征

采用芯材表面修饰法制备了聚脲石蜡相变微胶囊。首先在固体石蜡颗粒表面引入氨基(-NH2),制备表面氨基修饰的固体石蜡芯材,再加入2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)和改性胺固化剂,形成聚脲壁包覆芯材。用差示扫描量热仪、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和激光粒径分布仪表征了芯壁用量比以及搅拌速度对相变微胶囊结构和性能的影响。FT-IR测试结果表明,该方法成功地在固体石蜡微球的表面引入了氨基。固定转速时,随着芯壁用量比中TDI用量的增加,微胶囊相变潜热明显增加;在十八胺与TDI摩尔比相同的条件下,随着芯材制备搅拌速率的增大,微胶囊的平均粒径减小而相变潜热明显增加。当搅拌速率为800 r/min,十八胺与TDI摩尔比为1∶2时,所制备的聚脲石蜡相变微胶囊包覆完整,热稳定性好,平均粒径为18.262μm,相变潜热可达142.8 J/g,包覆率达63%以上。     

环氧树脂包覆聚磷酸铵微胶囊的制备及表征

采用原位聚合法制备了以环氧树脂(EP)为壁材,聚磷酸铵(APP)为芯材的微胶囊阻燃剂(MCAPP)。研究了不同含量的壁材对MCAPP溶解度的影响,结果发现,与未包覆的APP相比,在25℃和80℃条件下,MCAPP的溶解度都有较大幅度降低。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和透射电镜(TEM)对MCAPP进行了组成和结构表征,初步证实EP已包覆在APP颗粒表面。激光粒度的研究表明,MCAPP粒径分布变窄,平均粒径有所降低。此外,还采用热失重方法研究了APP以及MCAPP的热稳定性。     

聚氨酯-光致变色微胶囊的制备及其粒径研究

以聚氨酯为壁材、偶氮染料分散于乙酸丁酯中作为囊芯,采用原位聚合法制备了聚氨酯包覆光致变色化合物的微胶囊。考察了分散剂种类及用量、芯壁质量比、均化速度和搅拌速度以及合成温度对聚氨酯微胶囊粒径的影响。实验结果表明,与Tween80、OP-10、PVC相比,平平加O乳化剂更适合用于聚氨酯微胶囊的制备,且当平平加O用量从5%增加到15%时,微胶囊的平均粒径从0.6171μm降低到0.5236μm。随着芯壁质量比从1∶1减小到1∶8,聚氨酯微胶囊的平均粒径从0.4731μm增大到0.7147μm。随着均化速度及搅拌速度的增大,微胶囊平均粒径与速度成反比。预聚温度为20～60℃,扩链温度90～100℃对聚合和微胶囊平均粒径比较合适。     

硫醇@三聚氰胺甲醛树脂/环氧树脂固化剂的制备及性能表征

采用三聚氰胺-甲醛树脂(PMF)为壁材,三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMPMP)作为芯材,原位乳液聚合法制备了硫醇@三聚氰胺甲醛树脂(TMPMP@PMF)微胶囊固化剂。研究了乳化剂种类及用量,囊壁质量比,反应温度,反应时间,pH值对合成TMPMP@PMF微胶囊粒径及稳定性等影响。结果表明:当反应乳液中芯材的质量分数达到2wt%,同时芯材与壁材的单体质量比达到2∶1时,能制备出粒径在大约100μm,粒径均匀的TMPMP@PMF微胶囊。TMPMP@PMF微胶囊的结构稳定,耐热性好,并且呈闭孔结构。采用TMPMP@PMF微胶囊为固化剂,与环氧树脂(EP)基体混合配制成压敏型TMPMP@PMF/EP固化剂,发现微胶囊结构在受到外力作用时能及时破裂,室温甚至低温下都能短时间使环氧树脂固化,并且能够很好地改善固化剂的抗冲击性能。