反应时间对CaWO_4∶Eu~(3+)纳米晶形貌及发光性能影响

采用溶剂热法,以钨酸钠(Na_2WO_4·2H_2O)和氯化钙(CaCl_2)为原料,在V(醇)∶V(水)=3∶1,十二烷基磺酸钠(SDS)摩尔分数为1%,pH=7,180℃下,制备出了四方晶系结构的球形铕掺杂钨酸钙(CaWO_4∶Eu~(3+))纳米晶。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及荧光光谱(PL)对不同条件下制备出的产物的物相、形貌以及荧光性质进行表征,探讨了反应时间对产物形貌及发光性能的影响。结果表明,在不同反应时间下合成出了不同形貌的CaWO_4∶Eu~(3+)纳米晶。从荧光发射光谱可以看出,反应时间为24h的体系下合成出的球形CaWO_4∶Eu~(3+)纳米晶在393nm激发下于612nm处有强发射峰。由此,反应时间对CaWO_4∶Eu~(3+)纳米晶的物相和形貌及发光性能起到重要作用。     

SrWO_4:Tb~(3+)微球的合成及其发光性能

以六次甲基四胺(MSDS)为辅助剂,采用简单沉淀法合成四方晶系白钨矿结构的SrWO_4:Tb~(3+)微米球,考察掺杂不同含量铽、添加不同量辅助剂等因素对产物的光致发光性能的影响,利用XRD、SEM、FTIR、DRS和PL等对其结构和形貌及性能进行表征。在253nm的紫外光激发下,产物在545nm处有强的发射峰,相对水热法合成的SrWO_4:Tb~(3+)微米球有更好的发光强度。     

Ba2+共掺杂YPO4∶Tb3+荧光材料的水热合成与荧光性能

采用水热法合成Ba~(2+)共掺杂YPO4∶Tb~(3+)荧光材料,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光分光光度计等研究了合成样品的物相组成和荧光性能,并分析了Ba~(2+)掺杂量和反应体系pH值等对合成样品的物相结构及荧光性能的影响。结果表明,反应体系pH值和Ba~(2+)掺杂量直接影响所制备样品的结构与性能。少量Ba~(2+)(≤10%,原子分数,下同)共掺杂YPO4∶1%Tb~(3+)样品均为纯相四方晶系磷钇矿结构晶体,过量Ba~(2+)掺杂导致Ba_3(PO_4)_2杂质相的出现;pH值为6的水热环境下可获得高结晶度的单一相Ba~(2+)、Tb~(3+)共掺杂YPO4样品。激发和发射光谱测试结果表明,所制备的YPO4∶1%Tb~(3+),x%Ba~(2+)样品可被225nm的紫外光有效地激发而发射出强烈的Tb~(3+)特征的黄绿色光。一定量的Ba~(2+)共掺杂可以有效地提高YPO4∶1%Tb~(3+)样品的荧光性能,但过量(高于10%)的Ba~(2+)掺杂又会导致Tb~(3+)的荧光猝灭现象出现,最佳的Ba~(2+)共掺杂量为10%。所制备的YPO4∶1%Tb~(3+),10%Ba~(2+)样品在225nm紫外光激发下位于545nm处的发射带强度是YPO4∶1%Tb~(3+)样品的1.8倍。     

MnF_2∶Yb~(3+),Er~(3+)的溶剂热合成及其上转换发光性能

以NH4F为氟源采用溶剂热法制备了MnF_2∶Yb~(3+),Er~(3+)纳米晶,考察了样品在980nm激发光源作用下,氟源用量及表面活性剂对所制备样品结构、形貌、粒径及发光性能的影响。X射线衍射结果表明,制备的样品属于四方晶系;扫描电镜和荧光光谱结果表明,n(Re~(3+))∶n(F-)=1∶10及5%聚醚酰亚胺的乙二醇溶液为表面活性剂条件下制备的样品颗粒呈截角八面体状,粒径均匀,其上转换发光强度最大。     

CaWO_4∶Dy~(3+),Sm~(3+)的发光性质和能量传递

使用化学共沉淀法制备出Dy~(3+)、Sm~(3+)共掺杂CaWO_4荧光粉,X射线衍射结果表明样品为体心四方晶系。荧光光谱显示Dy~(3+)特征发射强度远大于Sm~(3+)特征发射,煅烧温度达到950℃时,Dy~(3+)的特征发射峰强度明显增加。基质与稀土离子之间存在能量传递,Dy~(3+)离子和Sm~(3+)离子之间存在能量传递。     

Gd_2(MoO_4)_3∶Sm~(3+),Tb~(3+)荧光粉的制备及发光性能研究

采用溶胶-凝胶燃烧法制备了Gd_2(MoO_4)_3∶Sm~(3+),Tb~(3+)荧光粉,采用XRD、SEM和荧光光谱仪对样品的晶体结构、形貌及发光性能进行分析。结果表明:合成了正交晶系β′-Gd_2(MoO_4)_3,平均粒径为1μm左右。在254nm紫外光激发下,随着Sm~(3+)和Tb~(3+)掺杂浓度的变化,荧光粉颜色实现了红色→黄色→绿色的颜色可调,同时可观察到Tb~(3+)到Sm~(3+)的有效能量传递和Tb~(3+)的浓度淬灭现象。     

CaWO_4∶Eu~(3+),Tb~(3+)白色荧光粉的制备及其发光性能

在不添加助剂的条件下,用微波共沉淀法法制备了铕、铽(Eu~(3+)、Tb~(3+))共掺杂的钨酸钙(CaWO_4)荧光粉。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)等表征手段,对荧光粉的物相组成、形貌和发光性能进行了分析。研究了Eu~(3+)、Tb~(3+)的掺杂比例及总掺杂量、反应温度及反应物浓度对荧光性能的影响。结果表明,Eu~(3+)、Tb~(3+)的掺杂摩尔比例、总掺杂量、温度以及反应物浓度对荧光粉的发光性能均能产生影响,其中在温度为80℃、反应物浓度为0.12mol/L且Eu~(3+)和Tb~(3+)总物质的量比金属离子总物质的量为13.1%时,得到的Eu~(3+)、Tb~(3+)共掺荧光粉在256nm激发下发射光谱色坐标为(0.270,0.236),位冷白光区。     

微波法合成CaWO4∶Eu3+红色荧光粉及其发光性能的研究

采用微波法合成了四方晶系的CaWO4∶Eu~(3+)红色荧光粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。研究了结构控制剂种类、PEG添加量、Eu~(3+)掺杂浓度、设置温度、反应物浓度等对合成CaWO4∶Eu~(3+)发光材料的发光性能以及形貌的影响。实验结果表明,所合成四方晶系的CaWO4∶Eu~(3+)红色荧光粉在393nm紫外激发下的发射主峰位置在614nm处。当反应条件分别为PEG添加量为1.00g、Eu~(3+)掺杂浓度20%、设置温度为120℃、反应物浓度为0.06mol/L时样品具有最强的发光强度。在紫外灯照射下,样品呈现出明亮的红色。     

ATP/CaF_2∶Ln~(3+)(Ln∶Eu,Tb,Ce/Tb)纳米粒子的制备及其荧光性能

采用两步法制备了三磷酸腺苷二钠(ATP)修饰的ATP/CaF_2∶Ln~(3+)(Ln∶Eu,Tb,Ce/Tb)纳米粒子。采用红外光谱(IR)、X-射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对所合成的纳米粒子进行结构表征,并通过荧光光谱(FS)研究了纳米粒子的荧光性能。结构研究结果表明,ATP成功地包覆在纳米粒子的表面,纳米粒子的晶相为CaF_2的立方结构,ATP/CaF_2∶Eu~(3+)、ATP/CaF_2∶Tb~(3+)、ATP/CaF_2∶Ce~(3+)/Tb~(3+)纳米粒子的平均粒径分别约为14nm、15nm、11nm。荧光性能研究表明,ATP/CaF_2∶Eu~(3+)、ATP/CaF_2∶Tb~(3+)纳米粒子基本不发射稀土离子的特征荧光,而发射出修饰剂ATP的荧光,由于Ce~(3+)对Tb~(3+)的敏化作用,ATP/CaF_2∶Ce~(3+)/Tb~(3+)纳米粒子发射出Tb~(3+)的特征荧光。     

水热法合成KGd0.9-xF4∶10% Yb3+, x% Er3+微晶及其上转换发光性能

通过水热合成法制备了KGd0.9-xF4∶10%Yb~(3+),x%Er~(3+)微晶,借助X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分析(PL)对所得样品的晶相结构、形貌和发光性能进行了表征;着重探讨了Er~(3+)掺杂量对样品微观结构及发光性能的影响。XRD结果表明制备的KGd0.9-xF4∶10%Yb~(3+),x%Er~(3+)系列微晶均结晶良好,属于立方晶系,其结晶性随着Er~(3+)含量的增加而增强。SEM表明所有制备的样品均为粒径在0.1~0.3μm范围内的类球形颗粒。荧光光谱显示,在980 nm近红外光激发下,所有样品均出现了位于524 nm和545 nm的绿发射及位于660 nm的红发射,分别对应于Er~(3+)的(2H11/2,4S3/2)→4I15/2和4F9/2→4I15/2能级跃迁。色度坐标图表明制备的KGd0.9-xF4∶10%Yb~(3+),x%Er~(3+)系列微晶均发出较纯的绿光。     

半空心/实心ZnMn_2O_4微球:合成及锂离子电池性能

采用模板、溶剂热法分别制备出半空心及实心ZnMn_2O_4微球。采用XRD、SEM、TEM等对制备的纳米材料的晶体结构和形貌等进行了表征。结果表明,不同的溶剂配比对产物的形貌和结构有一定的影响。当乙二醇和水的体积比为3∶1时,可以得到ZnMn_2O_4多孔实心微球。采用模板-溶剂热法及后续焙烧可得到ZnMn_2O_4半空心微球,这种半空心结构包含双层的ZnMn_2O_4壳及一个小的碳核。比较研究了ZnMn_2O_4空心微球与多孔实心微球的电化学性能,结果显示,半空心结构的ZnMn_2O_4材料比实心的ZnMn_2O_4微球具有更高的初始放电容量、更好的倍率性能及循环性能。     

花状Co_3O_4微球的制备及其对碱性品红的吸附性能研究

通过调节溶剂热合成工艺制备了两种花状中空四氧化三钴(Co3O4)微球,并采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、氮气吸附脱附仪、紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)、红外光谱仪(FT-IR)等手段对Co3O4微球的形貌、尺寸、晶形结构、孔性能等进行了表征。结果表明,两种微球尺寸均为微米级,Co3O4晶体结构为立方相尖晶石结构;两种微球的比表面积分别为26.77和2.51m2/g。两种Co3O4微球对污染物碱性品红的吸附性及解吸再利用性的研究结果显示,Co3O4微球对碱性品红的最大饱和吸附量为2.7mg/g,且重复再生循环6次后,吸附效率仍保持在60%以上。     

Eu3+对Na3Gd2(BO3)3∶Tb3+发光性能的影响及其能量传递

采用高温固相法制备了Na_3Gd_2(BO_3)_3∶Tb~(3+),Eu~(3+)荧光粉,并对样品的物相组成、微观形貌、发光性能和能量传递进行了分析。结果表明,Na_3Gd_(2-x)(BO_3)_3∶xTb~(3+)荧光粉在紫外和近紫外区域有较强的激发峰,在368nm波长激发下,发射光呈绿色,Tb~(3+)最佳掺杂量为x=0.04。随着在Na_3Gd_(1.96)(BO_3)_3∶0.04Tb~(3+)中掺入Eu~(3+),Tb~(3+)对Eu~(3+)产生了以电偶极-电偶极相互作用为主的能量传递,且传递效率随Eu~(3+)掺杂量的增加而逐渐增大。发射光谱中Tb~(3+)的发射峰强度逐渐减弱,而Eu~(3+)的发射峰强度逐渐增强,导致Na_3Gd_(1.96-y)(BO_3)_3∶0.04Tb~(3+),yEu~(3+)荧光粉发光颜色由绿色向橙色变化。     

废弃棉纤维、粘胶纤维和微晶纤维素水热炭化制备炭微球的对比研究（英文）

选择废弃棉纤维和粘胶纤维两种纺织纤维作为水热炭化原料,并以微晶纤维素为模型底物进行对比,研究原料结构对水热炭化条件及产物的影响。结果表明,高结晶度的棉纤维(60.35%)和微晶纤维素(60.24%)制备炭微球的最佳条件分别是330℃,6 h,0.15%CuSO_4和310℃,6 h,0.10%CuSO_4,而低结晶度(34.31%)的粘胶纤维的最佳条件为260℃,8 h。结晶度越低,水热炭化条件越温和,而聚合度对其影响不显著。采用SEM、XRD、FTIR、TG和EDS对炭化产物进行表征,结果表明,不同原料合成的炭微球具有类似的无定型结构和丰富的官能团,但棉纤维和微晶纤维素合成的炭微球具有更高的碳含量和热稳定性,这可能是更高的水热炭化温度所致。因此,纤维素结晶度是影响其水热炭化合成炭微球的重要因素。     

棒状LaVO4∶Dy3+纳米晶的水热合成及荧光性能研究

以La_2O_3、Dy_2O_3、浓HNO_3、偏钒酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、乙二醇为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助水热法合成了四方晶系锆石结构的LaVO_4∶Dy~(3+)棒状纳米晶体。并用X粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和荧光光谱(FL)对产品进行了表征和分析。测试结果表明,所得样品为四方锆石型结构,反应pH从7升至10,纳米棒增长60～70nm。LaVO_4∶Dy~(3+)纳米棒分别在574nm和484nm处有较强的黄光发射(~4F_(9/2)→~6H_(13/2))和蓝光跃迁(~4F_(9/2)→~6H_(15/2)),通过改变反应的pH和Dy~(3+)掺杂量达到对黄蓝光强度比值(Y/B)的有效调控,Y/B值最大达1.207。     

聚乳酸多孔微球的制备及释药性能

将聚乳酸(PLLA)/四氢呋喃(THF)溶液分散在甘油(连续相)中,通过自乳化结合热致相分离(TIPS)制备一系列PLLA多孔微球,微球由捆束状纳米纤维组成。通过改变PLLA浓度、(PLLA/THF)∶甘油比值、溶剂种类以及淬火温度等条件研究所得多孔微球结构与形貌。结果表明,PLLA的质量分数为2%~5%、m(PLLA/THF)∶m(甘油)=1∶3、-20℃和-196℃淬火均能得到形状规整的PLLA多孔微球。多孔微球孔隙率和比表面积最高可达95.44%和32.53m2/g。PLLA多孔微球对牛血清蛋白的药载量为0.355 mg/mg,30 h内释放率达到59.8%,是一种非常良好的药物缓释载体。     

β-NaYF_4∶Yb~(3+),Ho~(3+)@SiO_2纳米复合材料的合成及上转换发光性质

利用高温溶剂热法合成NaYF_4∶Yb~(3+),Ho~(3+)上转换纳米粒子(UCNPs),并利用反相微乳液法在纳米颗粒上包覆一层SiO_2,形成NaYF_4∶Yb~(3+),Ho~(3+)@SiO_2核壳结构(UCNPs@SiO_2)。通过XRD、TEM、傅里叶转换红外光谱及荧光光谱对所合成的材料进行表征。结果表明,UCNPs晶相为纯六方相,粒径约45nm,SiO_2成功包覆在UCNPs上,壳层厚约15nm;在980nm近红外光激发下发射542nm绿光。UCNPs@SiO_2上转换发光材料在生物成像中有潜在的应用。     

Ni12P5微球的溶剂热合成与表征

以硫酸镍(NiSO4.7H2O)作为镍源,以乙二醇和水作为混合溶剂,利用溶剂热法成功地制备了磷化镍(Ni12P5)微球。X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等分别对所制备样品进行了表征。结果表明,所得产物为纯的四方相磷化镍(Ni12P5)微球,粒径约为2～5μm;研究了不同实验参数对样品尺寸、形貌及微球形成过程等的影响。最后对磷化镍微球的发光性进行了研究。     

含松香的羧基化聚合物微球制备和表征

以松香与甲基丙烯酸-2-羟乙酯酯化物(HR)、苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)为单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用悬浮聚合法制备含松香的羧基化聚合物微球。研究St和MAA质量比例、反应温度、分散剂用量对微球性能的影响,利用红外光谱、光学显微镜、扫描电镜和热重分析等对微球结构进行表征,利用电导滴定法对微球表面羧基含量进行测定。结果表明,成功制备了含松香的羧基化聚合物微球,微球球形较好,表面羧基含量达0.146mmol/g,加入MAA后微球的热稳定性变化不大。合成微球较优工艺条件:m(HR)∶m(St+MAA)∶m(DVB)=1∶1.5∶0.4,m(St)∶m(MAA)=3∶3,明胶用量4%(质量分数),反应温度为80℃。     

聚乙烯基硅氮烷微球的合成及陶瓷化

采用沉淀共聚合方法制备了聚乙烯基硅氮烷腈(PVSZ)微球。其中乙烯基环硅氮烷与二乙烯基苯为共单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙腈为溶剂。聚合反应12h制备的微球表面光滑,粒径为700 nm~780 nm,分散性良好。能量色谱(EDS)证明微球包含Si、C、N元素;红外光谱(FT-IR)表明微球化学结构是PVSZ;微球1000℃热解,陶瓷产率为35%。热解温度低于1300℃时,PVSZ微球的热解产物能完整地保持球形结构、表面光滑;X射线衍射(XRD)表明产物呈非晶态;热解温度1500℃时,球形结构破坏,产物结晶,生成了Si3N4晶粒。