乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷的合成研究

以乙烯基三氯硅烷和三氟乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂合成了乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷。考察了原料配比、溶剂用量、Ar2流量、三氟乙醇滴加速度、温度、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了最佳合成条件。并运用FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR对产物结构进行了表征。     

温敏性含氟嵌段聚合物的制备与自组装性能

以丙烯酸六氟丁酯(HFBA)为疏水单体、N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)为亲水单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、S,S'-二(α,α'-甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯为链转移剂,采用可逆加成-断裂链转移聚合法(RAFT)合成系列温敏性两亲三嵌段聚合物PNIPAM-PHFBA-PNIPAM,采用透光率法测定其温敏性...     

溶剂型高分子分散剂的合成及在油墨中的应用

以甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,合成了甲基丙烯酸月桂酯-甲基丙烯酸甲酯-乙烯基三甲氧基硅烷共聚物溶剂型分散剂。探讨了单体配比、引发剂用量、反应时间、有机硅单体用量对共聚物分散剂性能的影响。结果表明,单体配比m(LMA)∶m(MMA)∶m(A171)=2∶1∶0.4,引发剂(AIBN)用量为单体总量的1%,反应时间为6h时,所制得LMA-MMA-A171三元共聚物单体转化率最高,对颗粒的分散效果最佳。制备镨黄溶剂型分散体系的最佳分散条件:分散剂用量为20%,溶剂为200#溶剂油。该体系中,颜料颗粒的平均粒径为387.9nm。     

以黄原酸钾为链转移剂的甲基丙烯酸甲酯可逆加成断裂链转移聚合

以黄原酸钾为链转移剂,偶氮二异丁腈为引发剂,甲苯为反应溶剂,进行甲基丙烯酸甲酯的可逆加成断裂链转移(RAFT)自由基聚合。研究了聚合温度、反应时间及引发剂用量对单体转化率和所得聚合物相对分子质量及其分布的影响。结果表明,随着反应温度的升高,单体转化率和相对分子质量都不断增大;随着反应时间的延长,单体转化率、相对分子质量持续增加;随着引发剂用量增加,相对分子质量持续下降。得到的聚合物相对分子质量分布在一个可控的范围(1.5左右,最低为1.27)。     

基于沉淀法制备单分散苯乙烯/二乙烯基苯交联聚合物微球

以乙腈为溶剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用沉淀聚合法制备单分散的苯乙烯/二乙烯基苯交联聚合物微球。用扫描电镜和激光粒度仪对微球的形态、粒径大小及分布进行表征。系统地研究了引发剂用量、单体总体积分数、单体配比及助溶剂等条件对微球形态、粒径大小及分布的影响。结果表明,当AIBN用量为单体总质量的2%,单体总体积分数为2%,单体配比为1∶1(体积比)时,可制备出单分散的苯乙烯/二乙烯基苯交联聚合物微球。     

抗温耐盐有机硅降滤失剂制备与性能研究

以N,N-二甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和N-乙烯基吡咯烷酮为反应单体,以偶氮二异丁腈为引发剂,通过自由基共聚反应,合成了有机硅共聚物降滤失剂烷氧基硅烷类乙烯基单体共聚物(PKANS)。红外分析表明PKANS的分子结构符合预期,热重分析表明其抗温可达310.2℃。当PKANS用量为2.0%(wt,质量分数)时,淡水与复合盐水钻井液在220℃高温老化后的常温常压滤失量分别为13.2和21.6mL,高温高压滤失量滤失量分别为35.8和51.6mL,表明PKANS具备良好的抗温耐盐降滤失性能,吸附实验表明PKANS与粘土颗粒间的吸附作用不易被高温破坏。     

含氟硅氧烷水凝胶材料的制备及含水量影响因素的探究

采用本体聚合法以α-甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)以及甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)为聚合单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,三缩四乙二醇(TGEDMA)为交联剂,通过调整聚合工艺并探究工艺条件对水凝胶含水量的影响,制备高含水的氟硅氧烷水凝胶材料,并用DSC及场发射扫描电镜对水凝胶样品进行了表征。     

温敏型聚偏氟乙烯膜材料的合成及表征

以经碱处理的聚偏氟乙烯(PVDF)和N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)作为聚合单体,分别采用偶氮二异丁腈(AIBN)和过氧化苯甲酰(BPO)作为引发剂,合成了PVDF-g-PNIPA接枝共聚物.设计了反应时间、单体配比和反应温度三因素三水平的正交试验,并通过红外光谱和核磁共振谱对产物进行表征,计算接枝率.讨论了反应条件及不同的引发剂对接枝率的影响.结果表明:AIBN引发剂在较高温度、较长反应时间下有着更高的接枝率;而BPO引发剂在较低温度、较短反应时间下比相同条件下的AIBN更优秀.     

乙烯基三氯硅烷的醇解研究

研究了乙烯基三氯硅烷的醇解反应,合成了乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷,考察了不同溶剂、温度、N2流速、原料配比、投料方式等对产物收率的影响,确定了最佳反应条件.     

单分散性微米级微球的合成EI

研究了苯乙烯在乙醇/水介质中,以聚电解质聚丙烯酸为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂的分散聚合行为。考察了溶剂体系、分散剂用量、单体浓度、引发剂种类和用量、反应温度及时间诸因素对聚合反应及产物的影响。通过改变各种反应条件,采用分散聚合法,成功地合成出平均粒径2.1μm的单分散聚苯乙烯微球。     

超临界CO_2中MCM-41-g-PHEMA介孔复合物的制备及性能

以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为单体,用乙烯基三乙氧基硅烷改性的介孔分子筛MCM-41为载体,偶氮二异丁腈为引发剂,在超临界二氧化碳中通过沉淀聚合,成功合成了聚甲基丙烯酸羟乙酯-二氧化硅介孔复合材料(MCM-41-gPHEMA)。考察了反应物配比、反应时间和反应压力对所制复合物形貌与产率的影响。对所合成的复合物进行红外光谱分析、比表面积、小角X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、热重分析等表征。研究了复合物的溶胀性及在不同pH下对牛血清白蛋白(BSA)水溶液的吸附性能与吸附动力学。结果表明,MCM-41-g-PHEMA的孔径约为6.3nm,热稳定性明显提高,复合物对BSA的吸附动力学符合伪二级速率方程,最大吸附量为35mg/g。     

聚丙烯-接-聚已内酯的合成

以二甲苯为溶剂、偶氮二异丁腈为引发剂,在120℃条件下完成了聚丙烯与马来酸酐的接枝反应,考察了引发剂浓度、马来酸酐用量等因素对上述反应的影响。用熔融法制得上一反应产物与聚己内酯的接枝物,并对反应过程进行了研究。结果表明最佳反应时间为6h。接枝物的X射线衍射和DSC分析表明,PCL是以非晶态存在于接枝物中;这使得易于结晶的PCL在DSC谱中显现了玻璃化转变。     

3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响.并用GC-MS对产物进行了分析.通过实验得出该反应较优的反应条件为:用正己烷作溶剂,N2流速为100mL/min,3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇的摩尔比为1∶3.1,反应温度在70℃左右,3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅的产率可达89.4%.     

水溶性丙烯酸酯的制备与性能

以制备水溶性丙烯酸酯为目标,采用溶液聚合法,以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA)为单体在溶剂中通过自由基共聚反应合成丙烯酸酯,再通过减压蒸馏脱除溶剂及未反应单体,最后加入浓氨水中和至pH为中性时来制得水溶性丙烯酸酯。通过改变溶剂的种类、AA用量及引发剂种类和用量,筛选出制备水溶性丙烯酸酯的最佳反应条件:以异丙醇∕正丁醇(体积比1∶1)作为溶剂,引发剂选择偶氮二异丁腈(AIBN),其用量为5g,AA用量为15g。所制水溶性丙烯酸酯涂膜后的耐水性较差。在酯中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570),用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)进行固化,对制备出的涂膜进行一系列性能测试和表征,发现涂膜耐水性得到明显改善,制得的水溶性丙烯酸酯综合性能良好,符合实际应用要求。     

混合溶剂沉淀聚合工艺制备AN/AM/IA三元共聚物研究

以偶氮二异丁脒盐酸盐(V50)为引发剂,采用水/二甲基亚砜(H_2O/DMSO)混合溶剂沉淀聚合工艺合成了高分子量的丙烯腈/丙烯酰胺/衣康酸(AN/AM/IA)三元共聚物。用乌氏黏度计测出产物的平均分子量,继而分析了引发剂浓度、总单体浓度、混合溶剂配比、共聚单体配比以及反应温度和时间对该聚合反应转化率和聚合物平均分子量的影响规律。结果表明:采用V50引发混合溶剂沉淀聚合工艺,可制得高产率和高分子量的PAN共聚物。     

乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷原位改性纳米SiO2的制备与表征

以正硅酸乙酯为原料,通过改进的St.o.ber法制备纳米SiO2悬浮液,利用乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷对纳米SiO2粒子进行原位表面改性,考察偶联剂用量、反应时间和反应温度对产品亲油化度和吸水率的影响,利用红外光谱、紫外-可见分光光度计、透射电镜和水接触角等手段对改性前后的样品进行表征。结果表明,改性纳米SiO2的分散性得到改善,疏水性明显增强;较优的合成条件确定为:改性剂用量为总反应溶剂用量的8%,78℃回流反应6 h。     

分散聚合法制备粉末涂料用丙烯酸酯树脂

以偶氮二异丁腈为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮为分散剂、乙醇-水混合溶剂为分散介质,采用甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯为共聚单体,合成了含有环氧基的丙烯酸酯树脂;考察了丙烯酸丁酯量对共聚物微球形态的影响、反应时间与转化率的关系、丙烯酸酯树脂的玻璃化温度和环氧值等物性;利用合成的丙烯酸酯树脂,配合适当的助剂,制备出加工性能优异的丙烯酸酯粉末涂料。     

含氟织物整理剂的制备

以顺丁烯二酸酐、八氟戊醇为原料合成马来酸单酯,并进一步探索了以马来酸单酯、苯乙烯为聚合单体,过氧化苯甲酰为引发剂,丁酮为溶剂合成含氟整理剂。研究了合成马来酸单酯和含氟整理剂的最佳工艺条件。研究结果表明,合成马来酸单酯的最佳优化条件为:顺丁烯二酸酐与八氟戊醇的质量配比为1.2∶1,反应温度为85~90℃,反应时间为4~5h,催化剂为无水乙酸钠,催化剂用量为八氟戊醇质量的6%,产物的转化率为98.87%。合成含氟整理剂的最佳条件是:马来酸单酯与苯乙烯的质量配比为2∶1,反应温度为79℃,反应时间为4~5h,引发剂的用量为马来酸单酯质量的6%,丁酮用量为30mL,烘干温度为90℃,整理剂防油级别为6级。     

牺牲硅胶骨架法制备盐酸黄连素印迹聚合物及其性能研究

以盐酸黄连素（berberine-C1）为模板分子,硅胶为牺牲载体,甲基丙烯酸（MAA）或4-乙烯基吡啶（4-VP）、二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDMA）及偶氮二异丁腈（AIBN）分别为功能单体、交联剂及引发剂制备了黄连素印迹聚合物。用光学显微镜观察了聚合物形貌,红外光谱（IR）研究了印迹聚合物（Mip）对模板分子的再结合...     

悬浮聚合法制备松香基聚合物微球

以松香酯化物(RH)、苯乙烯(St)和二乙烯基苯(DVB)为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,采用悬浮聚合法合成了松香基聚合物微球。考察了分散剂的种类、用量和DVB的用量对成球性能的影响。使用红外光谱、热重分析、光学显微镜和X射线衍射等方法对聚合物微球进行了表征。结果表明,在单体质量比RH∶St∶DVB为1∶1.5∶0.4,明胶用量为m(明胶)/m(混合单体)=4/100时,得到较优的聚合物微球;松香酯化物的引入提高了聚合物微球的最大分解温度,聚合物微球具有一定的结晶性和压缩强度。