L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺研究

L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐是一种重要的含N、S杂环化合物,特殊的化学结构使其在绿色农药、免疫药物和新型材料等领域均具有广泛的应用前景。以L-半胱氨酸盐酸盐为原料,通过缩合反应和酯化反应两步合成L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐,通过单因素实验对L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺进行优化,通过熔点、红外光谱与质谱对产物进行表征,结果表明,缩合反应最佳合成条件:L-半胱氨酸盐酸盐∶甲醛为1∶1.2,反应温度为400℃,反应时间为4 h;酯化反应最佳合成条件:反应温度为700℃,反应时间为4 h;对两步反应产物进行表征与分析,判定分别是各步目标产物。该合成工艺对设备要求低,易操作,符合工业化大规模生产需要。     

L-酒石酸二乙酯的合成

以四氯化碳为带水剂,在浓硫酸的催化作用下,酒石酸与乙醇进行酯化反应,合成L-酒石酸二乙酯;之后,对得到的L-酒石酸二乙酯利用二氯甲烷,采取先萃取再蒸馏的方法,进行提纯,产率可以达到96.21%,该法与传统的蒸馏方法相比,降低了能源消耗,提高了产率。     

奥拉西坦的合成工艺改进

奥拉西坦为吡咯烷酮类衍生物,用于脑损伤及引起的神经功能缺失、记忆与智能障碍的治疗。针对奥拉西坦合成工艺存在合成路线长、废固较多、操作复杂、产品不易提纯等问题,提出了一种合成奥拉西坦的改进方法,即以4-氯乙酰乙酸乙酯和甘氨酰胺为原料合成奥拉西坦,研究了催化剂、反应溶剂、反应时间对反应体系的影响,找到了最佳优化条件:环合反应p H值为10.5~11.0,乙醇水溶液比例为1∶8,甘氨酰胺配比为1∶1.0,环合反应溶剂配比为1∶25,环合反应温度为77~78℃,催化剂用量为1∶100,反应时间为12~14 h。该方法具有原料易得,制备过程简单、产率较高,适宜工业生产等优点。     

柠檬酸三丁酯的合成工艺改进研究

为开发一种酯化后得到的柠檬酸三丁酯(TBC)无须经后处理精制而直接用于乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)合成的工艺,首先筛选出高活性、高选择性的甲基磺酸混合催化剂适用于酯化反应,并进一步改进优化了柠檬酸三丁酯的合成工艺。重点研究了酯化温度及脱醇工艺条件对合成TBC过程中的影响,结果表明,当柠檬酸与正丁醇的物质的量比为4.5∶1、催化剂用量为柠檬酸质量的1.5%、酯化温度为100~130℃、反应时间为5.0 h时进行反应,反应结束后,控制体系温度维持在125℃下,脱醇20 min,得到的TBC收率和纯度均在99%以上,并且可直接用于ATBC的合成。     

特种光学玻璃用高纯碳酸锂的制备

采用两次炭化法合成了特种光学玻璃用高纯碳酸锂。研究了一次炭化的工艺条件对合成效果的影响,得到一次炭化的最佳工艺条件为：一次炭化反应温度为25℃、一次炭化反应终点pH值为12、二氧化碳流速为50L／h、陈化时间为15min。     

微通道反应器中进行古龙酸甲酯化反应的研究

为了寻找一种高效的古龙酸甲酯合成工艺,助推维生素C (VC)原料生产行业实现节能减排及绿色发展.以2-酮基-L-古龙酸、甲醇为原科,浓硫酸为催化剂,在微通道反应器中合成古龙酸甲酯.考察了物料比、催化剂加量、反应温度及停留时间等因素对产品含量和转化率的影响,优化了工艺参数.实验结果表明,当反应温度为85℃时,催化剂浓硫酸的用量可减少至0.2％,反应时间可缩短至90 min;与传统釜式合成工艺相比,新工艺减少了催化剂用量,消除了过程反应放大效应和温度波动,缩短了反应时间,可提高工艺安全性.     

葡萄糖尿素胶粘剂的合成研究

通过单因素实验,分别考察了硫酸镍等六种金属离子催化剂与硝酸铵等三种铵盐的不同组合对合成反应的影响,筛选出硫酸镍和硝酸铵作为合成葡萄糖尿素树脂的催化剂.进一步通过正交试验,筛选合成葡萄糖尿素树脂的最佳工艺条件及树脂的固化条件.研究结果表明,最佳的合成工艺条件为:反应温度100 ℃,反应体系pH=5,催化剂用量为0.10 g,葡萄糖与尿素的摩尔比为1.30,反应时间4 h.胶粘剂的最佳固化条件是:固化温度120 ℃,固化时间1.5 h,固化剂用量为树脂量的5%.     

红霉素肟合成进展

红霉素肟是第2代新型红霉素的共同中间体,应用广泛,具有广阔的市场前景。综述了红霉素肟的合成方法,并对各种方法进行了比较分析,提出针对国内外合成红霉素肟的工艺繁琐、产率较低、溶剂较多等缺点,今后应通过改变反应条件,选取恰当的游离剂,优化稳定反应体系pH,减少反应过程中酸性降解产物的生成,提高异构体的选择性等措施,找到一条红霉素肟绿色合成路线。     

异烷基膦酸单(1-甲基)庚基酯的合成

以石油裂解产物饱和烷烃、三氯化磷和1-甲基庚醇等为原料,通过氯磷酰化、酯化反应,首次成功合成异烷基膦酸单（1-甲基）庚基酯（代号5709）。该合成工艺简单,产品性能稳定,是一种高效、新型的钴镍分离萃取剂。     

高温交联剂合成工艺研究

本文研究高温交联剂有机硼和有机锆的合成工艺。分别进行了以硼砂和硼酸为主要原料合成有机硼的试验研究。确定以硼砂为原料的合成路线最佳工艺条件为加料顺序C,反应温度50~55℃,反应时间30min;以硼酸为原料的合成路线最佳工艺条件为反应温度90~95℃,反应时间30 min。通过比较发现,硼酸为原料合成的有机硼的冻胶性能更为优异。合成有机锆最佳工艺条件为氧氯化锆用量3%,反应时间20 min。     

浮选药剂

<正> (一)合成工艺的改进丁黄腈酯(OSN—43)类捕收剂,原来是采用黄药水溶液与丙烯腈反应,盐酸中和的方法(称二步法)合成的。我组曾采用上述方法合成的产品先后在胡家峪、凤凰山等选矿厂完成了优先浮铜工业试验,并于1977年在凤凰山矿正式使用。由于上述合成工艺产生了与产品等体积的废水,污染了环境,而且操作不便,黄药粉尘飞扬影响操作人员健康。为此,我组进行了一步法合成丁黄腈酯研究工作,并于1978年完成了工业试验。采用丁醇、二硫化碳、丙烯腈和粉状氢氧化钠(占反应物重量0.5～1.0%)反应(一步法)生成丁黄腈     

一种含羟基烷叉双膦酸钛铁矿捕收剂的合成及浮选性能研究

采用油酸与亚磷酸、三氯化磷反应,合成了一种含羟基烷叉双膦酸的钛铁矿捕收剂,并进行了钛铁矿浮选试验,获得了钛精矿产率38.82%,TiO2品位47.52%,回收率75.82%的技术指标。该捕收剂选择捕收性能优良,合成工艺简单,利于在工业上推广应用。     

煤矸石-滑石-菱镁矿低温合成堇青石研究

以煤矸石、滑石和菱镁矿为原料,采用固相烧结反应法,对低温合成堇青石的机理和工艺进行了研究。结果表明,由于配料系统与常用高岭土-滑石-氧化铝系统相比,未引入活性较差的氧化铝原料,所用原料在加热过程中分解产物的活性均较高,使堇青石的合成温度由1370℃以上降低到1350℃。合成堇青石源于两种反应机理,其中,镁铝尖晶石与方石英反应生成堇青石的反应活化能较高,是决定合成温度和保温时间的主要因素。     

硫化矿捕收剂--硫氨酯的合成探析

硫氨酯是硫化矿石的优良浮选捕收剂。对硫氨酯的卤代烷酯化法、一氯乙酸酯化法、一步催化合成法、异硫氰酸酯醇解法四种合成方法作了比较详细的分析和介绍，认为四种合成方法各有优缺点，仍待寻求工艺简单、经济、环保的合成方法。     

“7201”仲胺萃取剂合成工艺的研究

本文叙述了由高碳混合脂肪酮(C_(15)～C_(19)以下简称混合酮或酮)合成具有仲碳原子的仲胺萃取剂[代号“7201”萃取剂,结构式为(R_2CH)_2NH]的工艺方法及其条件。在不同类型的反应器中,分别进行常压液相及加压液相反应试验。认为由酮与伯胺经一步或两步反应制备仲胺或由酮常压还原性胺化一步反应制备仲胺都可得到较好的结果。 本合成方法设备流程简单、反应周期短、有利于实现工业化生产。     

环保型脲醛树脂胶粘剂合成工艺的研究

通过对低毒环保型脲醛树脂胶粘剂的合成工艺进行研究，得出的结论为按工艺条件，一次性加入甲醛后，用NaOH或NH4Cl调节pH值、用聚乙烯醇作改性剂，在适当的温度下分批加入尿素，进行阶段反应，从而获得一种乳白色的胶粘剂。按此工艺合成的脲醛树脂胶，其游离甲醛含量仅0．15％，产品陈放1周后，游离甲醛含量降到0．1％以下，完全可以满足环境保护的要求。图2，表2，参11。     

具有抗过敏活性的全芳香性β-咔波啉类化合物的合成研究

以廉价易得的色氨酸、乳酸和甘油酸及其衍生物为起始原料,经过4步主要反应,合成了4种具有良好生物活性的β-咔波啉类化合物,并以此为基础开展了建立含有手性中心或者连有活性较高的官能团的全芳香性β-咔波啉型生物碱骨架的合成研究工作。目标产物及中间体的结构均经质谱和核磁共振波谱进行了表征。合成方法原料来源广泛,工艺简单,具有很好的经济效益和社会效益。     

多酶体系中谷胱甘肽HPLC分析方法研究

为了建立一种快速有效的方法来满足体外酶催化法生产谷胱甘肽中各复杂成分的定性及定量检测。依据反应液各组分的性质与特性,利用HPLC研究建立了一种新的分离方法。结果表明,通过此方法可实现L-半胱氨酸、L-谷氨酸钠、ATP、AMP、ADP、还原型谷胱甘肽、氧化型谷胱甘肽各组分的分离,分离度均>1.5,L-半胱氨酸与甘氨酸分离度>1.2;底物及产物曲线线性为R²>0.99,回收率为94.6%～110.0%,连续检测6次RSD均<2.0%;且单个样品检测时间为15 min,与药典片剂检测方法 45 min相比,缩短了检测时间,可快速出具检测结果,更有利于日常分析检测。     

AE-活性酯的合成

改进了AE-活性酯的合成路线,对工艺进行了优化,去掉三苯基膦,采用较为平和的其他溶媒体系来进行合成反应,得到AE-活性酯。结果显示,优化后的工艺成本较低,质量较好,适合于工业生产。     

亚叶酸钙合成工艺研究

提供了一种亚叶酸钙的合成方法,以叶酸为起始原料,经还原反应、甲酰化成盐反应、水解反应及成盐反应及得亚叶酸钙化合物。最佳工艺条件如下：m_((叶酸))：m_((硼氢化钠))：m_((水))=1∶0.8∶5,90℃,反应2 h,合成四氢叶酸;m_((四氢叶酸))∶m _((甲酸))∶m_((三氟乙酸))∶m_((浓盐酸))=1∶3.75∶0.375∶3.75,30℃,反应6 h,合成5,10-亚甲基四氢叶酸盐酸盐;5,10-亚甲基四氢叶酸盐酸盐pH=6～7,100℃,水解6 h得5-甲酰基四氢叶酸;m_((5-甲酰基四氢叶酸))∶m_((无水氯化钙))=1∶0.275,30℃,反应1 h得亚叶酸钙。整个过程收率为40%,经HPLC检测,成品纯度高达99.68%,单杂0.11%,总杂0.79%.