高铝粉煤灰中莫来石及硅酸盐玻璃相的热分解过程

研究了高铝粉煤灰-Na2CO3体系中莫来石(3Al2O3·2SiO2)和硅酸盐玻璃相在焙烧过程中可能发生的化学反应,并以热力学计算为指导,研究了物料配比、焙烧温度、焙烧时间对反应的影响.实验结果表明:在Na2CO3与粉煤灰的质量比为1.0、焙烧温度为880℃、恒温1h时,粉煤灰中莫来石(3Al2O3·2SiO2)和硅酸盐玻璃相的分解率可达到98%以上.对粉煤灰中莫来石及硅酸盐玻璃相的热分解过程的动力学研究结果表明,该过程符合CrankGinstling-Braunshtein方程,由实验结果计算,其表观活化能为149.19kJ·mol-1.     

高铝粉煤灰预脱硅碱溶提铝过程中的物相转变规律

采用化学分析和XRF、XRD、激光粒度仪、SEM、FT-IR分析技术,研究了高铝粉煤灰预脱硅及浓碱液提铝过程中的固相变化规律.结果表明,高铝粉煤灰经预脱硅及NaOH浓碱溶液溶出后,碱灰质量比大于6时,Al2O3的溶出率大于85%,尾灰中铝硅质量比降至0.21,铝硅选择性分离.预脱硅过程中莫来石相和刚玉相未被破坏,而所含无定型铝硅酸盐溶解形成羟基方钠石Na8Al6Si6O24(OH)2(H2O)2,并附着于颗粒表面导致中值粒径略有增加;浓碱溶液提铝过程中,莫来石及刚玉相完全溶解,形成规则柱状或杆状的NaCaHSiO4及类沸石1.2Na2O’0.8CaO’Al2O3’2SiO2’H2O,中值粒径减小.     

粉煤灰酸浸提铝及其动力学

对KF为助剂焙烧活化粉煤灰酸浸提铝过程进行了研究,考察了粉煤灰焙烧活化和盐酸浸出条件对粉煤灰中铝浸出率的影响及其浸出过程动力学. 结果表明,焙烧活化优化条件为：时间1 h、温度800℃、粉煤灰与KF质量比为20:4. 浸出温度90℃、浸出时间2 h、盐酸浓度4 mol/L、液固比4 mL/g的条件下,铝提取率达到92.46%. 粉煤灰烧结产物加热酸浸过程符合收缩未反应核模型,反应级数为0.3718,反应活化能为43.49 kJ/mol,过程速率为化学反应速率控制.     

粉煤灰焙烧-酸浸提取氧化铝工艺

采用酸浸法提取淮南某电厂粉煤灰中的Al2O3,通过单因素实验研究了Na2CO3混合焙烧活化工艺和H2SO4酸浸工艺中的各种因素对Al2O3浸出率的影响,确定了工艺最佳条件:焙烧灰碱比为1∶0.9,焙烧时间为2h,焙烧温度为875℃;酸浸H2SO4浓度为3mol/L,酸浸温度为90℃,酸浸时间为2h,液固比为4∶1,Al2O3浸出率可达95%。     

高铝煤矸石铝硅分级提取实验研究

分级研究了热活化条件下高铝煤矸石在盐酸和氢氧化钠溶液中的铝硅溶出行为。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和比表面积测定仪（BET）对煤矸石试样做了表征分析。通过正交实验分析了反应温度、反应时间、初始酸碱浓度和固液比对热活化处理后高铝煤矸石中Al2O3和酸浸渣SiO2溶出率的影响。结果表明：酸浸溶出Al2O3反应过程中,固液质量比和酸浸时间对溶出率的影响最为显著,酸浸过程的最优工艺条件：初始盐酸质量分数为20%、酸浸温度为90 ℃、酸浸时间为2.5 h、固液质量比为1∶6,在此条件下,Al2O3的浸取率达82.95%;强碱溶解酸浸渣溶出SiO2反应过程最优工艺条件：碱溶温度为95 ℃、碱溶时间为2.0 h、NaOH质量分数为20%、固液质量比为1∶10,在此条件下SiO2溶出率为69.74%,碱溶温度和碱液浓度对溶出率的影响最为显著。     

煤气化粉煤灰酸浸工艺条件的研究

在常压、较低温度（≤100℃）下,开展了煤气化粉灰硫酸浸出工艺条件的研究。以煤气化粉煤灰中Al2O3的浸出率为主要考察指标,通过单因素条件实验和正交实验,分别考察了粉煤灰活化焙烧温度、酸浸反应温度、酸浸反应时间、硫酸溶液质量浓度、液固比等因素的变化对煤气化粉煤灰中Al2O3浸出率的影响。在无需活化焙烧、不使用助剂的条件下,确定较适宜的酸浸工艺条件为：酸浸反应温度95℃、酸浸反应时间5h、硫酸溶液质量浓度40％、液固比4．5：1;此条件下的重复实验表明煤气化粉煤灰中Al2O3的平均浸出率为94．87％。     

碳酸钠焙烧铝系钒铁炉渣共提取钒与铝

通过对铝系钒铁炉渣碳酸钠焙烧-水浸全过程的矿物分析、热力学计算及对比实验,研究了炉渣中钒、铝同步转化、溶出的机理与规律. 结果显示,焙烧进程中渣中镁铝尖晶石MgO×Al2O3相、CaO×2Al2O3相逐渐消失,MgO相生成,并生成碱熔相Na2O×Al2O3和钒酸盐. 随焙烧温度及时间增加,Na2O×Al2O3和钒酸盐相明显增多,钒、铝溶出率增加. 焙烧熟料经水浸后,液相呈碱性,钒、铝分别以可溶性钒酸钠和铝酸钠的形式进入水相,固相残留物为少量未反应的镁铝尖晶石及新生成的MgO和Ca(OH)2. 在磨矿粒度<75 mm、配碱系数1.0、焙烧温度1000℃及焙烧时间4 h的优化条件下,钒的溶出率可达90%,铝的溶出率可达75%.     

高铝粉煤灰脱硅液与煤矸石制备13X分子筛的工艺研究

以13X分子筛的低成本制备与煤基固废协同利用为目标,利用煤矸石与高铝粉煤灰碱法提铝过程中副产的脱硅液为原料,通过水热反应制备了13X分子筛,实现了两种固废资源的协同利用.考察了水热反应体系水钠比、硅铝比、晶化温度、搅拌速率等因素对合成产物晶型和比表面积的影响规律.通过X射线衍射、红外光谱和扫描电镜等方法对产物结构和形貌的演化过程进行了表征分析.结果表明,在优化工艺为n(SiO2/Al2O3)=3.0,n(Na2O/SiO2)=1.9,n(H2O/Na2O)=60,室温下老化24 h,100 r·min-1下于95 ℃水热晶化8 h制备的13X分子筛比表面积为681.7 m2·g-1,相对结晶度94.59%.通过对水热反应过程分析,13X分子筛合成过程前期主要为煤矸石与脱硅液反应形成无定型凝胶,后期为凝胶相溶解和分子筛晶体的生长.     

亚熔盐法粉煤灰脱铝渣水热处理后碱含量的影响因素

以亚熔盐法处理粉煤灰的脱铝渣为原料,采用动态水热法分解脱碱,研究了不同A/S(Al2O3/SiO2质量比)、C/S(CaO/SiO2质量比)和不同脱铝溶出工艺对硅渣碱含量的影响. 结果表明,随脱铝渣A/S增加,碱含量先降低后升高,脱铝渣A/S为0.11,硅渣Na2O含量降至1.18%,适当的A/S有利于提高硅渣中含铝托贝莫来石的晶化程度;脱铝渣C/S为0.98,硅渣Na2O含量仅有1.31%,随脱铝渣C/S增加,硅渣碱含量增加,C/S过高会降低硅酸钠钙(NaCaHSiO4)的分解率,不利于生成含铝托贝莫来石相;溶出时间和停留时间较长的脱铝渣在脱碱过程中不易生成含铝托贝莫来石.     

利用粉煤灰制备高纯硫酸铝工艺研究

酸浸法是粉煤灰提铝的重要方法之一.以粉煤灰为原料,经球磨活化、硫酸浸出、浓缩结晶、除铁等工艺制备出高纯硫酸铝.研究了粉煤灰粒度、酸液浓度和反应温度对Al2O3提取率的影响,并提出了利用乙醇进行硫酸铝除铁的工艺方法.当粉煤灰的粒度达到201μm,硫酸溶液浓度为50%～60%,反应温度200～240℃时,Al2O3提取率可...     

准东煤灰提取氧化铝和白炭黑技术研究

为实现准东煤灰的绿色化综合利用,笔者研究设计了从准东煤灰中制取氧化铝和白炭黑的工艺流程,确定了最佳工艺条件,并通过SPSS双变量分析比较不同影响因素对提取率影响程度。试验采用准东煤--将军庙原煤,破碎并用马弗炉模拟煤粉炉静态燃烧方式制取灰样。准东煤灰的成分分析和元素分析表明:SiO2占48.84%,Al2O3占31.26%。参照标准制备灰样,对灰样进行SEM分析,发现粘黏性严重,因此试验前先进行机械研磨。采用煤灰与硫酸铵焙烧法制备氧化铝,工艺分为焙烧过程和酸浸过程。因滤液中含有大量杂质铁、钙等元素,采用pH调节法除杂并对除杂效果进行检验,检验结果为除杂率接近100%。从提铝渣中制备白炭黑分为碱浸过程和多次碳分过程。在提铝工艺焙烧过程中,通过提铝率变化曲线及节能角度确定了各因素的最佳试验条件为:焙烧温度600℃,焙烧时间60 min,焙烧配料比1∶6;在提铝工艺酸浸过程中,得到最佳试验条件为:酸浸温度60℃、酸浸时间20 min、H2SO4浓度0.2 mol/L、酸浸液固比50。从提铝渣制备白炭黑研究中,通过SEM观察到提铝渣疏松多孔,有利于进一步的提硅试验。通过XRD对提铝渣分析,得出提铝渣中含有大量硅、钙元素;用K值法(RIR法)求得提铝渣中Si含量及经提铝后的Si损失率为7.64%。得出碱浸过程最佳试验条件为:碱浸温度60℃、碱浸时间30 min、碱浸NaOH浓度3 mol/L、碱浸液固比70,此时Si提取率为99%。采用多次碳分法进行提硅能够满足不同硅含量纯度要求,得到最佳碱浸工艺条件为碳分pH=9.5、CO2通气速率24 m L/min、碳分NaOH浓度0.2 mol/L、碳分液固比80。通过双变量相关性分析,得到各因素对提铝率、SiO2提取率及H2SiO3沉淀率影响程度大小分别为:焙烧温度>焙烧时间>焙烧配料比,酸浸时间>酸浸温度>H2SO4浓度>酸浸液固比,碱浸液固比>碱浸温度>NaOH浓度>碱浸时间,碳分pH>碳分液固比>碳分NaOH浓度>CO2通气速率。通过经济性及可行性分析,说明提出的工艺能有效实现准东煤灰的绿色化综合利用。从提铝后的滤液中重新提取(NH4)2SO4,实现生产原料的再利用;碳分过程后的Na2CO3溶液可通过加入石灰苛化的方式实现NaOH可循环利用于提取工艺生产;本工艺除生产氧化铝和白炭黑外,还能获得Na2SO4等附加产品。     

粉煤灰制备絮凝剂聚硅酸铝铁工艺条件研究

采用单因素和正交实验法对粉煤灰絮凝剂聚硅酸铝铁制备工艺进行优化研究,探讨了用Na2CO3作助溶剂时的固体原料配比、反应时间、反应温度等对粉煤灰中有效成分浸出率的影响。实验表明,最佳工艺条件为:在Na2CO3∶SiO2比为0.5时,保持温度900℃,焙烧1 h,取得初级固态产物,用30%盐酸,在100℃下搅拌浸取1 h,过滤,得到液态物质,调节pH值为1.1,Si与Al的摩尔比为1∶0.5,Si与Fe摩尔比为1∶0.3,熟化温度为60℃,可制备出粉煤灰基絮凝剂聚硅酸铝铁。     

钾长石焙烧熟料的浸出动力学

以钾长石和Na2CO3焙烧熟料为原料,研究其在NaOH溶液中的浸出动力学. 考察了在不同温度和搅拌强度条件下SiO2浸出率与时间的关系. 结果表明,SiO2浸出的优化工艺条件为：浸出温度95℃、搅拌强度400 r/min、熟料粒度74~89 mm、NaOH溶液浓度0.2 mol/L和浸出时间80 min. 在该条件下,SiO2浸出率可达99%. 熟料浸出过程受无固体膜生成的化学反应和外扩散混合控制. 浸出过程分为两个阶段：0~10 min为反应前期,10~80 min为反应后期,表观活化能分别为15.24和29.94 kJ/mol. 前期和后期的浸出动力学方程分别为1-(1-a)1/3=7.074exp[-15239/(RT)]t和1-(1-a)1/3=45.85exp[-29940/(RT)]t.     

钒渣钙化焙烧参数对钒浸出率的影响

在分析钒渣(V2O3 8.07%)钙化焙烧过程反应机理的基础上,采用钙化焙烧-酸浸法研究了钙化焙烧过程中CaO/V2O3(质量比)、焙烧温度、焙烧时间对钒浸出率的影响. 结果表明,焙烧温度在600~900℃之间时,V2O5等钒氧化物可与CaO发生反应,形成以CaV2O6, Ca3V2O8, CaV3O7为主的钒酸钙. 当CaO/V2O3由0.48提高到约1.125时,钒浸出率由55.3%提高到69.2%,当CaO/V2O3>1.125时,钒浸出率开始下降. 焙烧温度由750℃提高到825℃时,钒浸出率由56.3%提高到69.7%,温度进一步升高,物料开始烧结,浸出率逐渐下降. 随焙烧时间延长,钒浸出率逐渐提高,2 h后达最大;时间继续增加,钒浸出率会因物料间发生二次反应而下降.     

Na4Ca3(AlO2)10的合成和浸出行为

以分析纯CaCO3,Al2O3和Na2CO3为原料,在1100~1250℃合成了Na4Ca3(AlO2)10,研究了浸出时间、浸出温度、液固比及溶液中碳酸钠和氢氧化钠浓度对Na4Ca3(AlO2)10浸出性能的影响. 结果表明,在1200℃烧结30 min,可以合成纯度高于90%的Na4Ca3(AlO2)10. 当碳酸钠浓度为80 g/L、氢氧化钠浓度18 g/L时,Na4Ca3(AlO2)10在40℃浸出10 min的氧化铝浸出率达到90%以上. 当碳酸钠浓度降为30 g/L时,Na4Ca3(AlO2)10在60℃浸出15 min的氧化铝浸出率大于85%. 浸出时添加氢氧化钠有利于氧化铝浸出率的提高,氢氧化钠浓度大于5 g/L时,氧化铝浸出率可提高10%以上. Na4Ca3(AlO2)10的浸出性能优于12CaO·Al2O3和CaO·Al2O3.     

高铝粉煤灰铝硅化合物在稀碱溶液中的浸出行为

研究了循环流化床锅炉高铝粉煤灰中铝和硅在NaOH稀溶液中的浸出行为,在对高铝粉煤灰的组成、物相等物化性质研究的基础上,考察了碱浓度、反应温度和反应时间等工艺参数对粉煤灰中铝硅反应性能的影响. 结果表明,粉煤灰为大小不一的不规则颗粒,疏松多孔,具有较高的反应活性;在温和条件下,碱溶液中铝硅溶出规律存在较大差异,在95℃、碱浓度为150 g/L、反应90 min时二者差异最大,SiO2溶出率可达23.15%,而Al2O3的溶出率仅为1.68%,粉煤灰的铝硅比可由0.78提高到0.99.     

铝合金表面处理工业废渣制备氢氧化铝工艺

研究了以铝合金表面处理工业废渣为原料制备Al(OH)3的工艺,探讨了NaOH浸提Al和H2SO4法沉淀制备Al(OH)3的过程,考察了碱酸浓度及用量、温度、时间等对制备过程的影响,采用正交实验确定了最佳工艺条件,分析了Al(OH)3产品的化学组成、形貌和质量. 结果表明,干燥废渣中Al含量为28.7%,以Al(OH)3晶体存在. 在加入的NaOH与废渣中Al(OH)3摩尔比为2.88:1、反应温度75℃、时间55 min的最佳浸提条件下,Al浸出率达97.5%. 在加入的H2SO4与浸提液中AlO2-摩尔比为(0.95~1.10):1及pH=5.5的最佳沉淀条件下,Al(OH)3的沉淀收率为89.2%,Al总回收率为87.1%. Al(OH)3产品为无定型白色粉末,粒径约为17 mm,纯度达95.5%.