3-氯-3-甲基-1-丁炔合成新方法

对3-氯-3-甲基-1-丁炔的新合成方法进行了研究．该方法以吡啶为溶剂和缚酸剂，以氯化锌为催化剂．通过2-甲基-3-丁炔-2-醇与二氯亚砜在0～5℃下反应，可生成31．2％的产物．并对粗产物进行了GC-MS分析．实验结果表明，采用该方法除得到目标产物外，仅生成了2种副产物．此外，对该反应的可能的反应历程进行了探讨．图3，表1，参14．     

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成

简要介绍了2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑作为化学原料的应用领域、市场前景、物化性状、其纯化方法。主要介绍了按不同起始原料的多种合成路线并分析其原料来源、合成质量、收率、成本。     

染料中间体2-磺酸基-5-β-硫酸酯乙基砜基苯胺的合成

以间－β－硫酸酯乙基砜基苯胺为原料,通过磷化、水解反应,分别得到中间体2,4－二碳酸基－5－β－硫酸酯乙基砜基苯胺及目的产物2－磺酸基－5－β－硫酸酯乙基砜基苯胺,两步产率分别为≥75％及≥77％．产物结构经1HMR谱确证无误．     

5-3型双层岩心管和5-3型导向孔口盖

岩心管:在高产、优质、低成本、安全的运动中、为了获得足够的岩矿采取率,在     

4-甲基-2-羟基硫酚的合成及吸附性能研究

以对甲基苯硫酚为原料, 通过硝化、还原、重氮化等一系列反应合成了4-甲基-2-羟基硫酚。考察了重氮化过程中NaNO₂用量、硫酸浓度、反应温度以及水解时硫酸浓度对产率的影响。实验表明, 最佳工艺条件为: NaNO₂与4-甲基-2-氨基硫酚的摩尔比为2.10∶1, 硫酸浓度为3 mol/L, 反应温度为3 ℃, 水解时硫酸浓度为6 mol/L, 此条件下4-甲基-2-羟基硫酚的产率为71.2%。     

4-(4-二甲氨基)苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成

采用氨基磺酸作催化剂,无水乙醇作溶剂,对二甲氨基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲在加热搅拌条件下回流反应3 h,合成了4-(4-二甲氨基)苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率为78.5%。     

2-甲基-6-丙酰基萘的酰化合成及其分子结构表征

2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是合成聚酯新材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要单体,2,6-NDA结构的高度对称性使得PEN具有直链聚合物的特性,这种特性使得PEN在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面具备非常优越的性能。2,6-NDA的合成可通过氧化2-甲基-6-酰基萘得到,其制备过程中的关键步骤为β-甲基萘的酰基化反应。为了揭示β-甲基萘的酰基化反应过程和机理,以Lewis酸AlCl₃为催化剂,采用丙酰氯和硝基苯分别作为酰化剂和溶剂对β-甲基萘的酰基化反应进行详细研究。β-甲基萘的酰基化反应结果表明,25℃下控制原料物质的量比n(β-甲基萘)∶n(丙酰氯)∶n(AlCl₃)=1.0∶1.4∶1.7,在丙酰氯过量的前提下酰化反应5 h,β-甲基萘的转化率为92.53%,目标产物选择性达89.98%,反应得到的酰化粗品用15%的甲醇水溶液进行重结晶精制可得到纯度为99.99%的酰化纯品。采用气相色谱(GC)、质谱(MS)、红外(IR)、核磁(¹H-NMR、¹³C-NMR)及二维核磁解析(gCOS...     

O-乙基-N,N-二甲基硫氨酯的催化合成及浮选性能

以乙基黄原酸钠和二甲胺为原料 ,含硫化合物A为催化剂合成了标题化合物。当乙基黄原酸钠∶二甲胺∶A =1∶1.2∶0 .1(摩尔比 ) ,反应温度为 60℃ ,反应时间为 2h时 ,标题化合物的合成收率达 89%以上 ,该化合物的浮选性能略优于Z 2 0 0 ,但合成成本仅为Z 2 0 0的一半     

乙硫氨酯的合成

以异丙基黄原酸钠、氯乙酸、一乙胺等为原料,在70～80℃反应3小时合成了乙硫氨酯,收率达95%以上,纯度大于96%.讨论了温度、物料配比等因素对反应的影响.     

乙硫氨酯的合成

以异丙基黄原酸钠、氯乙酸、一乙胺等为原,烊70－80℃反应3小时合成了乙硫氨酯，收率达95％以上，纯度大于96％。讨论了温度、物料配比等因素对反应的影响。