大豆7S球蛋白与葡聚糖共价键合纳米凝胶的制备与表征

基于蛋白质与多糖的Maillard反应与自组装制备一种新型的绿色的具备核壳结构的纳米凝胶。利用干热反应制备大豆7S球蛋白与葡聚糖的共价接枝物（soy β-conglycinin-dextran conjugates,SDC）,通过对SDC热处理使其自组装成大豆7S球蛋白-葡聚糖纳米凝胶（soy β-conglycinin-dextran nanogels,SDN）,对其形貌、结构及性质进行分析,并利用多糖的空间位阻效应抑制蛋白质宏观过度聚集的理论指导,探讨尺寸均一SDN的形成机制。形貌学与zeta电位分析表明SDN为具备核壳结构的球状粒子,其外壳由亲水性的葡聚糖构成,内核由凝胶化的蛋白构成;表面疏水性分析表明内核蛋白的三级结构发生转变,疏水基团暴露,从而形成多个疏水空腔;稳定性分析表明SDN具有高度的pH稳定性与储存稳定性,对疏水活性物质的输送载体构建具有重要的借鉴意义。     

葡聚糖对大豆7S球蛋白的物性修饰

通过大分子拥挤环境下液相体系中发生Maillard反应制备大豆7S球蛋白-葡聚糖共价复合物,采用十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)技术证实大豆7S球蛋白和葡聚糖发生了共价结合。采用凝胶渗透色谱(GPC)、哈克流变仪、荧光分光光度计、紫外可见分光光度计系统研究了共价复合物的形成及葡聚糖共价键入后对蛋白特性的影响。结果表明：5%的7S球蛋白与15%的葡聚糖在pH7.0条件下,95℃反应6 h得到的产物接枝度较高,大豆7S球蛋白和葡聚糖形成了大分子的共价复合物,产物乳化活性提升了约221.7%。     

多糖的共价键合对7S球蛋白凝胶性能的影响

引入细胞学说中的大分子拥挤体系并在该体系通过Maillard反应制备了大豆7S球蛋白（β-conglycinin,7S）和葡聚糖（dextran,Dex）的共价复合物,利用转谷氨酰胺酶（transglutaminase,TGase）的交联作用制得蛋白-多糖共价复合物凝胶。对其流变学、质构特性及微结构进行分析。结果表明,在大分子拥挤环境下,7S-葡聚糖比例为2：1的共价复合物制得具有致密且孔洞分布均匀的凝胶网络结构。单纯的蛋白自聚集或者与多糖的共混状态时形成的凝胶弹性模量都较高,但蛋白过度的聚集并不能得到孔洞均匀的凝胶网络结构,共价复合物制备的凝胶中葡聚糖的共价键合作用抑制了TGase交联过程中蛋白质分子间发生过度的相互作用。形貌学观察表明,共价复合物制备的凝胶形成了网络孔径均匀且非常致密的凝胶网络结构。     

多糖的共价键合对7S球蛋白凝胶性能的影响

引入细胞学说中的大分子拥挤体系并在该体系通过Maillard反应制备了大豆7S球蛋白(b-conglycinin,7S)和葡聚糖(dextran,Dex)的共价复合物,利用转谷氨酰胺酶(transglutaminase,TGase)的交联作用制得蛋白-多糖共价复合物凝胶.对其流变学、质构特性及微结构进行分析.结果表明,在大分子拥挤环境下,7S-葡聚糖比例为2:1的共价复合物制得具有致密且孔洞分布均匀的凝胶网络结构.单纯的蛋白自聚集或者与多糖的共混状态时形成的凝胶弹性模量都较高,但蛋白过度的聚集并不能得到孔洞均匀的凝胶网络结构,共价复合物制备的凝胶中葡聚糖的共价键合作用抑制了TGase交联过程中蛋白质分子间发生过度的相互作用.形貌学观察表明,共价复合物制备的凝胶形成了网络孔径均匀且非常致密的凝胶网络结构.     

纳米级PS微球的制备与表征

在引发剂和乳化剂的作用下,苯乙烯通过乳液聚合法制备出PS微球。用纳米粒度仪分析PS微球的粒径和分布指数。通过单因素实验变化趋势及正交实验分析温度、单体、引发剂及乳化剂对PS纳米微粒的尺寸和分布的影响。结果表明:控制实验条件为单体量20mL、乳化剂量0.2000g、引发剂量0.2000g、反应温度70℃,制备出平均粒径为87.02nm的微球,用SEM图可知其表面光滑、尺寸均匀、排列紧密。     

氧化铈纳米中空球的制备及表征

以聚苯乙烯(polystyrene,PS)微球为模板制备PS/CeO2复合颗粒,然后煅烧去除PS模板形成CeO2纳米中空球。用X射线衍射、透射电镜、场发射扫描电镜、选区电子衍射、能谱分析、Fourier转换红外光谱、热重分析表征样品的相组成、形貌和微观结构。将所制备的CeO2纳米中空球用于甲基橙模拟染料废水的脱色处理。结果表明:CeO2中空球粒径在200～250nm,壳层是由粒径为5～10nm的纳米CeO2颗粒紧密堆积组成,其厚度为15～20nm。经CeO2纳米中空球脱色处理90min后,甲基橙溶液的脱色率可达99%以上,对甲基橙模拟染料废水表现出良好的脱色能力。     

海藻酸钠包埋铝泥凝胶球的制备与表征分析

水厂铝污泥资源回收可以作为吸附剂应用于水处理,文中将水厂铝污泥作为原料,通过热改性和海藻酸钠凝胶包埋法制备成型颗粒,并对该材料进行表征分析。研究发现,铝在污泥中主要以非晶态结构存在,非晶态铝对氟有很好的亲和性。热改性铝泥和海藻酸钠制备的铝泥凝胶球(SAS)属于介孔吸附材料,平均孔径为7.837 nm,远大于氟离子半径(0.133?),可成功吸附氟化物。原污泥对氟化物去除率为72.80%;热改性温度为400℃时,高温热改性污泥去除率达到最大值(90.60%);在最佳吸附条件下,海藻酸钠凝胶包埋后的SAS对氟化物去除率达95.09%,表明SAS有效提高原污泥的氟化物去除率,具有实际应用价值。     

Au-SiO2复合纳米微球的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备SiO2纳米微球,以KH-550为粘结剂,利用简单的化学还原法,成功制备出Au-SiO2复合纳米微球,并通过扫描电子显微镜,透射电子显微镜,X射线衍射仪,紫外-可见分光光度计和多功能成像光电子能谱仪对其进行表征.结果表明,Au-SiO2复合纳米微球粒径约130 ～ 160 nm,且颗粒较均匀、分散性较好.样品中金纳米粒子均匀分散于SiO2纳米微球表面,粒径约4～9 nm,具有良好的面心立方结构,晶型良好,且Au物种主要以零价金属态存在.     

纳米锰酸镧酒石酸凝胶法制备与表征

用酒石酸溶胶－凝胶法制备出了纳米材料锰酸镧,研究了烧结条件的改变对材料的物相结构、粒径大小的影响,并用X－ray和TEM对材料进行了表征。     

羟基磷灰石空心纳米球的制备及表征

采用W\O\W复乳法制备羟基磷灰石,内水相为(NH4)2HPO4水溶液,中间油相为易挥发的环己烷,外水相为Ca(NO3)2.4H2O水溶液。分析了反应中传质机理为Ca2+扩散到内水相,在碱性下与内水相的HPO42-反应生成羟基磷灰石。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM分析了产物的成分和形貌,证实产物为300nm左右的羟基磷灰石空心球。讨论了反应温度对纳米球形貌的影响,当温度为10℃时发生界面反应,得到空心的纳米球。     

羧基化改性纤维素凝胶球的制备和表征

以微晶纤维素为原料,利用NaOH/尿素体系对微晶纤维素进行溶解,得到再生纤维素溶液。采用滴定悬浮的方法制备纤维素水凝胶球,采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基（TEMPO）/NaBr/NaClO选择性氧化体系对纤维素水凝胶球进行氧化处理,获得羧基化改性纤维素水凝胶球,冷冻干燥得到羧基化改性纤维素气凝胶球。研究结果表明：羧基化改性纤维素水凝胶球的含水量为95.64%,吸附4h,亚甲基蓝的吸附量达到6.97mg/g。对羧基化改性纤维素气凝胶球进行傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和扫描电子显微镜（SEM）表征分析,在1600cm^-1处出现了CO的伸缩振动峰,TEMPO的选择性氧化对样品起到羧基化改性作用,羧基化改性纤维素气凝胶增加了球形气凝胶的表面通透性,内部仍呈现网络结构,羧基化改性纤维素气凝胶球的密度为0.038g/cm³。     

白蛋白纳米球药物载体的制备及表征

以超声乳化-化学交联方法制备了粒径为60~100 nm的负载丝裂霉素的白蛋白纳米球. 含有丝裂霉素和白蛋白的水相经超声乳化,在油相中形成纳米乳滴,然后加入戊二醛,使纳米乳滴发生交联形成纳米球. 通过比较形成乳液的稳定性选择了最适的乳化剂,系统考察了交联剂戊二醛的用量对所制纳米球性质的影响. 结果表明,戊二醛用量增加,则纳米球产率、载药量和药物包封率均增加,而粒径和溶胀度下降,体外释药速度亦下降. 戊二醛用量使醛基与白蛋白氨基摩尔比为16:1时最佳. 纳米球的体外释药为双相释药,两个释药相均符合Higuchi方程.     

聚丙烯酸镍纳米微球的制备及表征

本文以低分子量聚丙烯酸 (PAA)和氯化镍 (NiCl2 ·6H2 O)为主要原料 ,通过控制体系的 pH值下合成聚丙烯酸镍纳米微球。实验结果表明 ,PAA—Ni在该体系中 ,具有较好的分散性 ,通过TEM观察尺寸达 2 0nm左右。用IR、原子吸收分光光度法研究了Ni与聚丙烯酸 (PAA)间的配位作用、所形成的配位聚合物的组成和结构 ,确定了Ni与PAA分子间以配位键相结合形成Ni—PAA配聚物 ,配聚物的配位单元由 1个Ni与 2个PAA单体单元的羧基 (—COOH)形成螯合双齿结构。     

中空结构Cu_2S微球的制备与表征

以四水合醋酸铜为原料,采用乙二醇回流法首先制备出氧化亚铜微球,然后以氧化亚铜为模板,在室温下制备出具有中空结构的硫化亚铜微球。利用现代分析手段对产物的尺寸、形貌、晶体结构以及成分进行了表征,并探讨了中空结构Cu2S微球的形成机理。     

丁二酸酐酰化壳聚糖-g-PHB纳米微球的制备与表征

首先用十二烷基硫酸钠(SDS)将壳聚糖(CS)的氨基进行保护,得到油溶性产物SCS;以二丁基镁为引发剂引发β-丁内酯开环聚合合成聚β-羟基丁酸酯(PHB),以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为改性剂对PHB端基进行活化;然后将PHB接枝到SCS分子链上得到两亲性接枝聚合物SCS-g-PHB;再将壳聚糖氨基脱保护,得到CS-g-PHB;用丁二酸酐酰化得到具有一定pH值响应性的丁二酸酐酰化接枝聚合物SC-g-PHB;最后,通过层层自组装技术制备了具有核壳结构的SC-g-PHB纳米微球;并通过FTIR、1 HNMR、TGA、SEM、TEM和DLS对其结构进行了表征。结果表明,CSg-PHB的接枝率为21.5%,SC-g-PHB纳米微球具有明显的核壳结构,粒径在200nm左右,是一种新型的靶向药物载体。     

羧基改性单分散二氧化硅纳米球的制备与表征

以浓氨水为催化剂、四乙氧基硅烷(TEOS)为原料,利用Stober溶胶-凝胶法制得二氧化硅(SiO2)微球。粒度仪测试结果表明,SiO2微球粒径为30～100nm,其平均粒径随着催化剂用量的增加而增大。进一步用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对SiO2纳米球进行表面改性,后与苯偏三酸酐反应,得到羧基改性的SiO2纳米球。利用TEM、FT-IR对羧基改性纳米球进行表征。结果表明,改性过程对SiO2纳米球的粒径无影响,羧基通过化学键结合在SiO2纳米球表面。     

镧掺杂二氧化钛纳米球涂层的制备与亲水性表征

采用基于溶胶-凝胶和旋节分相相结合的方法在硅基板表面制备La3+掺杂二氧化钛纳米球涂层。通过扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪测试样品的表面形貌以及元素组成,并利用接触角测量仪测试样品的静态接触角。结果表明:在硅基板表面形成一层大小基本一致,分布均匀的、致密La3+掺杂纳米球状二氧化钛,其中掺杂离子是以置换的方式存在于二氧化钛晶格中。基板表面的纳米点中含有的元素包括La,Ti,O。与处理后的纯硅基板和纯二氧化钛纳米点阵相比,掺入La3+后,样品表面的润湿性能增强。     

基于溶胶-凝胶技术制备纳米纤维素的表征

通过傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重、透射电子显微镜分析及激光粒度分析对基于溶胶-凝胶技术制备的纳米纤维素进行表征,结果表明原料微晶纤维素超分子结构为纤维素Ⅰ型,制备的纳米纤维素为纤维素Ⅱ型;微晶纤维素的结晶度为87.54%,纳米纤维素的结晶度为73.49%,纳米纤维素结晶度较微晶纤维素有所下降;制备的纳米纤维素热稳定性低于微晶纤维素;纳米纤维素平均粒度425 nm,粒度分布呈现正态分布;纳米纤维素长径比为5∶1～40∶1。     

HA-CaCO_3纳米复合凝胶的制备及性能表征

由于透明质酸(hyaluronic acid,HA)水凝胶的机械强度较弱,使其应用受到一定限制。以HA为原料、1,4-丁二醇二缩水甘油醚(1,4-butanediol diglycidyl ether,BDDE)为交联剂对HA进行交联制备HA凝胶,并在交联的同时用浸泡法在凝胶内复合碳酸钙(CaCO_3),以期形成力学性能优异的HA-CaCO_3复合凝胶。利用扫描电镜、红外光谱仪、热重分析仪和X射线衍射仪等对HA凝胶和HA-CaCO_3复合凝胶进行表征和分析,考察CaCO_3对HA凝胶的影响。结果表明,该方法制备的HA-CaCO_3复合凝胶的断裂伸长率达到401%,是单纯HA凝胶的2. 73倍。HA-CaCO_3复合凝胶中CaCO_3的质量分数为27. 3%,晶型为方解石,尺寸在30～80 nm,达到了纳米级别。HA-CaCO_3复合凝胶以其优异的力学性能进一步拓展了HA类凝胶的应用。     

多孔凝胶基碳纳米定形相变材料的制备与表征

为提高定形相变材料(PCM)基材的负载能力,以丙烯酸和丙烯酰胺为单体,采用泡沫聚合法,通过优化工艺参数制备出超大多孔水凝胶(SPH);并以SPH为基材,水为PCM,碳纳米材料〔氧化石墨烯(GO)和碳纳米管(CNTs)〕为添加剂,制备了两种多孔凝胶基碳纳米PCM(GO-H2O/SPH和CNTs-H2O/SPH)。对SPH和PCM的性能进行了表征。结果表明,通过优化工艺制备的SPH内部孔径在100～500μm,负载PCM的质量分数最高达95.7%。相变潜热从纯PCM的352.3 J/g下降到CNTs-H2O/SPH的337.1 J/g,仅下降4.3%。但SPH的加入使PCM的导热系数降低42.1%。加入GO和CNTs可提高PCM的导热系数及吸收和释放热能的速率。当GO和CNTs含量(以GO-H2O和CNTs-H2O质量为基准,下同)为0.200%时,与不含碳纳米材料的PCM相比,导热系数分别提高了91.5%和86.0%。PCM有良好的热循环稳定性,可循环使用。