秸秆炭质固体酸催化剂的制备及应用

以秸秆为原料,采用炭化和磺化方法制备炭质磺酸化固体酸催化剂,并通过XRD、SEM和FT-IR对所制备催化剂的结构进行表征。通过催化油酸和甲醇酯化反应制备生物柴油,考察炭化温度、炭化时间、磺化温度和磺化时间对催化剂性能的影响。并研究了不同条件对油酸转化率的影响,优化了制备生物柴油的最佳工艺条件,结果表明:在炭化温度为350℃、炭化时间1h、磺化温度140℃、磺化时间1h的条件下,所制备催化剂具有较高的活性;在反应温度为68℃、反应时间为5h、催化剂质量为油酸质量的7%、甲醇与油酸的物质的量比为12∶1的条件下,生物柴油转化率可达94.83%。     

竹炭基固体酸催化剂的制备及其催化性能研究

以4年生慈竹为炭源制备新型碳基固体强酸催化剂,以油酸与甲醇的酯化反应为模型反应主要考察了炭化温度、炭化时间、磺化温度和磺化时间等因素对其催化剂性能的影响。研究结果表明,以竹子作为碳源,利用硫酸合成碳基固体酸催化剂的最佳工艺条件为:碳化温度650℃,碳化时间6h,磺化温度140℃和磺化时间10h,在此条件下油酸与甲醇的酯化反应的转化率达到94.70%。竹炭基固体酸催化剂制备简单,催化酯化反应条件温和,克服了传统液体酸催化剂的缺点,具有良好的稳定性,且通过简单的过滤即可回收重复利用具有很好的应用前景。     

磺化椰壳炭固体酸催化剂的制备及催化酯化反应研究

以海南椰壳纤维为原料,采用浸渍法活化、管式炉炭化等过程制备椰壳活性炭,然后以浓硫酸为磺化剂,磺化制备了具有多孔特征的椰壳炭固体酸。并对制得的椰壳炭固体酸进行了结构表征。通过乙酸和正丁醇的酯化反应,对催化剂的性能进行了测试,考察了催化剂制备过程中物料比、灼烧温度、炭化时间、磺化剂用量等因素对催化反应的影响。结果表明:在椰壳纤维原料与活化剂氢氧化钾的质量配合比为1∶1,炭化温度为450℃,炭化时间为2h,椰壳活性炭与磺化剂投量配合比为1g∶20mL,磺化时间为2h条件下,制得的磺化椰壳固体酸的催化性能最好,并在催化乙酸与正丁醇的酯化反应中2h转化率达到96.6%。     

面粉炭基固体酸催化剂的制备与性能研究

以面粉为原料,经炭化、磺化制得炭基固体酸催化剂,并对其进行表征。以油酸、甲醇为原料,进行酯化反应,考察了炭化温度、炭化时间、磺化温度和磺化时间对油酸转化率的影响。结果表明:在400℃下炭化2h,130℃下磺化2h,其催化活性最强,油酸转化率高达94%。     

椰壳纤维炭磺酸的制备及其催化性能研究

以海南椰壳纤维为原料,采用减压热解炭化的方法制备椰壳纤维炭材料,以发烟硫酸作为磺化剂制备椰壳纤维炭磺酸。采用FTIR、DSC-TGA和SEM等分析手段对椰壳纤维炭磺酸进行结构及形貌表征,并将其用于催化合成乙酸乙酯反应研究。实验结果表明,成功制得椰壳纤维炭磺酸,其适宜的制备条件为:炭化温度300℃、炭化时间2 h、20%发烟硫酸作磺化剂、磺化时间3 h、磺化温度90℃、炭材料的质量与磺化剂的体积之比1∶32 g/mL。通过FTIR分析表明炭材料磺化后出现磺酸基团特征峰,通过DSC-TGA分析表明该酸中心在180℃以下稳定,通过SEM观察发现椰壳纤维炭磺酸材料表面具有大量密集网状孔洞,比表面积大,有利于催化反应进行。催化实验结果表明,在以椰壳纤维炭磺酸为催化剂合成乙酸乙酯反应中产率可达91.74%,椰壳纤维炭磺酸循环使用4次催化活性依然较高。     

碳基固体酸在1,4-丁二醇双琥珀酸二异辛酯合成中的催化性能

采用对甲苯磺酸和可溶性淀粉混合物部分炭化制备新型碳基固体酸催化剂,研究了m(对甲苯磺酸)∶m(可溶性淀粉)、炭化温度和炭化时间对催化剂催化合成1,4-丁二醇双琥珀酸二异辛酯的影响,用SEM、XRD、红外光谱、元素分析等对催化剂进行了表征。结果表明,在m(对甲苯磺酸)∶m(可溶性淀粉)=1.0∶2.0、炭化温度200℃、炭化时间8 h的条件下,得到碳基固体酸的催化活性最高,在180℃下反应1.5 h可达到规定的酯化率,催化剂重复使用5次后,酯化率仍能达到93%以上,另外该催化剂具有良好的热稳定性。     

磁性碳基固体酸微球催化剂的制备及其催化性能研究

采用水热法制备得到具有磁响应性能的碳基固体酸微球催化剂,采用扫描电镜、振动样品磁强计、X射线衍射仪、红外光谱仪、热重分析仪和Boehm滴定等手段对其进行表征,并探讨了催化剂制备条件对碳基固体酸微球催化剂催化性能的影响。结果表明:微球直径为1.1～1.3μm时,其饱和磁化强度为4.25emu/g,具有Fe_3O_4的特征衍射峰,且表面具有大量的酸性官能团;在磺化温度为120℃、磺化时间为8h、浓硫酸用量为15mL时,催化剂酸量达到2.84mmol/g。将催化剂应用于油酸与甲醇的酯化反应,当催化剂质量为油酸质量的7.5%,甲醇与油酸摩尔比为24∶1,酯化温度为90℃,酯化时间为3h时,酯化率达到89.43%。     

硅藻土基固体酸催化剂的制备及催化酯化性能

以硅藻土为载体,利用磺化技术制备硅藻土基固体酸催化剂,并探讨其催化油酸的性能.经研究,以炭化硅藻土为原料,在磺化6 h,140℃条件下制备的硅藻土基固体酸催化剂酸密度可达0.5126 mmol/g.催化剂性能表征研究发现,FT-IR显示磺化作用可使磺酸根接枝到硅藻土上,催化剂特征吸收峰振动范围增强,酸密度增大;XRD发...     

厌氧发酵残留物一步合成磺化固体酸催化剂及性能研究

以紫茎泽兰厌氧发酵产沼气后的残留物为原料,一步合成磺化固体酸催化剂。以酸化小桐子油酯化降酸反应为指针试验,考察反应时间、磺化温度和硫酸用量对催化剂催化性能的影响。试验结果表明,在磺化温度110℃、反应时间120min和硫酸浓度30%的条件下制得的磺化碳基固体酸催化性能较优,酯化率可达65.37%,为紫茎泽兰的综合利用提供了一条新途径。     

碳基固体酸催化大豆油酯交换制备生物柴油

通过一步碳化-磺化法制备了碳基固体酸催化剂,采用IR、XRD以及TG对催化剂进行了表征;并将催化剂用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油中,考察了相关因素对反应的影响,用气相色谱分析生物柴油的产率。实验结果表明,碳基固体酸催化大豆油与甲醇的酯交换反应效果显著,最佳反应条件为:醇油摩尔比36∶1、反应温度130℃、反应时间4h、催化剂用量为大豆油质量的10%时,生物柴油的收率可达95.5%。催化剂重复利用6次,活性下降较小。     

SO 2－4/炼锌水淬渣固体酸的制备及催化性能研究

用炼锌水淬渣废物为原料,采用半湿法浸渍和干法老化结合的方法制备了SO2－4/水淬渣固体酸催化剂,考察了浸渍浓度、焙烧温度、老化温度等制备条件对其催化油酸和甲醇酯化制备生物柴油催化性能的影响,并对SO2－4/水淬渣和硫酸处理水淬渣絮凝体烘干物进行N H 3-TPD 酸性测试和比表面积分析。实验结果表明,制备条件对 SO2－4/水淬渣固体酸的催化性能有很大的影响,将最佳制备条件下得到的催化剂用于油酸和甲醇的酯化反应,在催化剂用量18％,醇油比15∶1,温度120℃,反应时间8 h的反应条件下,酯化率可达90％以上,且该催化剂重复使用4次后,酯化率仍在50％以上,经 H2 SO4活化后其催化活性又可恢复。     

SO_4~(2-)/炼锌水淬渣固体酸的制备及催化性能研究

用炼锌水淬渣废物为原料,采用半湿法浸渍和干法老化结合的方法制备了SO2-4/水淬渣固体酸催化剂,考察了浸渍浓度、焙烧温度、老化温度等制备条件对其催化油酸和甲醇酯化制备生物柴油催化性能的影响,并对SO2-4/水淬渣和硫酸处理水淬渣絮凝体烘干物进行NH3-TPD酸性测试和比表面积分析。实验结果表明,制备条件对SO2-4/水淬渣固体酸的催化性能有很大的影响,将最佳制备条件下得到的催化剂用于油酸和甲醇的酯化反应,在催化剂用量18%,醇油比15∶1,温度120℃,反应时间8h的反应条件下,酯化率可达90%以上,且该催化剂重复使用4次后,酯化率仍在50%以上,经H2SO4活化后其催化活性又可恢复。     

功能化酸性离子液体催化制备柠檬酸三辛酯

采用两步法,合成了功能化酸性离子液体[HSO3-pN(C2H5)3]HSO4,将其用于催化柠檬酸和正辛醇酯化制备柠檬酸三辛酯研究。通过单因素实验,考察了醇酸物质的量比、反应温度、反应时间和催化剂用量对酯化率的影响。结果表明:当醇酸物质的量比为6∶1、反应温度为130℃、反应时间为3.5h、催化剂用量为柠檬酸质量的10%时,酯化率可达97.8%。功能化酸性离子液体[HSO3-pN(C2H5)3]HSO4具有较好的重复使用能力,重复使用8次后,酯化率仍可达95.8%,是一种性能优良的酯化反应催化剂。     

固体酸催化剂在制备生物柴油中的进展

生物柴油是环境友好的替代燃油,由天然油脂与低级醇通过酯交换反应制备。采用固体酸催化剂制备生物柴油较为简单,同样适用于低等级、高度酸性以及含有水的油的酯化和酯交换反应,且不形成皂化物,还可以有效避免传统均相酸碱催化酯交换工艺中存在的产品分离困难和废催化剂的二次污染问题。研究非均相固体酸催化剂在生物柴油生产中的应用,对于正在兴起的中国生物柴油产业具有重要的意义。详细介绍了各种固体酸,包括硫酸化的金属氧化物、磺酸离子交换树脂、磺酸改性的介孔二氧化硅材料、磺化碳基催化剂、杂多酸和酸性离子液体作为酯化和酯交换反应中的非均相催化剂的研究进展。     

毫米级大颗粒交联聚苯乙烯白球的磺化工艺研究

研究了大颗粒交联聚苯乙烯白球的磺化工艺,着重探讨了膨胀剂的用量、溶胀时间、反应温度、保温时间、降温稀释放料时间等因素对磺化效果的影响,并通过红外光谱仪表征了磺化聚苯乙烯的化学结构,测定了大颗粒阳离子交换树脂的相关技术指标,确定了大颗粒阳离子交换树脂催化剂理想的磺化工艺条件:大颗粒白球与二氯乙烷的投料比为1∶0.45,溶胀时间为2.5h;在75℃时保温8h,85℃时保温20h,100℃时保温15h;降温稀释放料时间为25h。指出按上述工艺条件制备的大颗粒树脂的主要技术指标为:质量交换容量为4.57mmol/g(干),体积交换容量为2.35mmol/mL(干),比表面积为29.5m2/g。在此条件下,磺化度为17%。     

固体超强酸催化合成丁酸戊酯的研究

以Ti(OC4H9)4为原料,采用溶胶-凝胶法制备固体超强酸SO4 2-/TiO2,并利用XRD、IR及DRS对催化剂进行表征,然后,以SO4 2-/TiO2为催化剂,通过丁酸与戊醇反应合成了丁酸戊酯.探讨了SO4 2-/TiO2催化酯化反应机理及SO4 2-/TiO2的结构,讨论了影响酯化率的主要因素,实验结果表明,当催化剂用量为0.6g,醇酸摩尔比为1.4:1,反应温度为125℃,反应时间为6h时,平行实验的平均酯化率可达96.4%.     

优质失水山梨醇倍半油酸酯的合成

从理论上分析了失水山梨醇倍半油酸酯的合成,并通过变量法试验对影响反应的温度、时间、催化剂用量等条件进行考察。用得到的失水山梨醇倍半油酸酯制备乳胶基质,测试乳胶基质的储存稳定性,以此得到优良的失水山梨醇倍半油酸酯合成条件。结果表明:采用醚化温度155℃、醚化时间90 min、醚化催化剂磷酸(质量分数0.5%)、酯化温度205℃、酯化时间4 h、酯化催化剂Na OH(质量分数0.3%)为合成条件时,能够得到优良的失水山梨醇倍半油酸酯。用其制备的乳胶基质在高低温循环测试中,循环次数可达20次。     

聚苯乙烯星型磺酸型拟均相催化剂合成及其催化应用

以聚苯乙烯星型树脂(PS-g-LPS)为原料制备聚苯乙烯星型磺酸型拟均相催化剂(vHP-SPS-Cat),采用红外光谱(FT-IR)、元素分析及光学显微镜等技术对该催化剂进行表征,并考察其对乙酸和正丁醇的酯化反应的催化性能。结果表明,该催化剂因星型柔性链上磺酸基的拟均相催化作用,表现出优于传统均相催化剂浓硫酸以及两种固相磺酸树脂(大孔和凝胶)的催化性能,其最优催化条件为催化剂用量2.4 g/mol(相对于正丁醇)、n(乙酸)/n(正丁醇)=1.3∶1、反应时间为1h。该催化剂能够在125℃高温下使用10次,酯化产率不变。     

制备工艺对球状活性炭的影响研究

以大孔吸附树脂为原料,通过溶胀、磺化、炭化、活化成功制备出树脂基球状活性炭,研究了溶胀、磺化、活化温度、活化时间、水蒸汽流量对球形活性炭性能的影响。结果表明,经溶胀处理的树脂球磺化更充分;磺化后树脂球炭化收率显著提高。此外,随着活化温度的升高、活化时间的延长、水蒸汽流量的增加,球形活性炭的收率不断降低,CCl4吸附值先增后减。最佳的活化条件(850℃,0.6mL/min的水蒸汽流量活化3h)下,球状活性炭收率达到20%,CCl4吸附值可达2000mg/g。     

NiO-MnO2/Al2O3催化臭氧化催化剂的制备及性能

采用浸渍法,以Al2O3为载体,制备了氧化镍和氧化锰复合的双组分负载型金属催化臭氧化催化剂.以松花江江水中UV254的去除率作为催化剂活性指标,通过正交试验,寻找催化剂的最佳制备工艺.实验结果表明:催化剂的最佳制备工艺为浸渍3h,活性组元体积比1:1,90℃干燥2h,400℃焙烧4h.通过扫描电镜对催化剂结构进行了表征;通过TG-DTA测试,分析了催化剂的热分解过程中反应速率、热效应和物质变化过程;运用XPS分析了催化剂表面元素的组成情况,催化剂的主要活性成分为MnO2.