气相色谱-质谱研究独活二氯甲烷提取物化学成分

以二氯甲烷为溶剂,用加速溶剂萃取法提取独活化学成分后,用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法分析测定,提出了独活二氯甲烷提取物化学成分的方法。结果表明,共分辨出67个色谱峰,鉴定出48种成分,占独活化学成分总质量的86。27％。主要组分为含氧物质、萜类、酮类和酯类,如4-甲氧基-6丙烯基-1,3苯并二噁茂和1-[3-3-甲氧基-5-羟苯基]-1,2,3,4-四甲基异喹啉。该方法可用于独活的进一步开发和质量控制。     

不同方法提取瑶药千斤拔挥发油的对比研究

分别采用水蒸气蒸馏(SD)法、超声萃取水蒸气蒸馏(UESD)法、超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)法提取瑶药千斤拔的挥发油。对这3种方法所提取的挥发油的化学成分及其抑制人体肺癌细胞A549的活性进行分析比较。实验结果表明:SD法、UESD法和CO2-SEF法提取的挥发油的收率分别为0.03%,0.08%和0.5%。SD法和UESD法提取的主要化学成分为萜烯类的物质,而CO2-SEF法提取的主要化学成分是醇和酸类物质。在质量浓度为150 mg/L时,SD法提取的挥发油对肿瘤细胞的抑制率达到了69.13%,UESD法为59.91%,而CO2-SEF法提取的挥发油对肿瘤细胞A549的抑制率仅有24.08%。通过综合比较分析发现,挥发油中的雪松烯和长(松)叶烯-(V4)可能是抑制肺癌细胞A549的主要活性成分。其新颖性已为暨南大学图书馆2009年7月8日出具的第JNUL20090057C号《科技查新报告》所证实。     

甘肃竹叶椒乙醇提取物化学成分研究

应用GC—MS联用技术分离鉴定甘肃竹叶椒果皮、叶和种子乙醇提取物的化学成分。从竹叶椒果皮、叶和种子乙醇提取物中分别鉴定出30、39和34个峰,被鉴定出化学成分的相对含量分别占总量的90.3%、89.8%和93.9%。竹叶椒果皮、叶和种子中含量较高的化学成分分别是:4-甲基-1-异丙基-3-环己烯醇(8.9%)、4-亚甲基-1-异丙基二环[3.1.0]己-3-醇(8.8%);烷烃类(19.0%)、邻苯二甲酸二丁酯(12.2%)、反-9-十八碳烯酸(11.4%);5-烯丙基-1,3-苯并二(?)茂(12.9%)、3,7-二甲基-1,6- 辛二烯-3-醇(12.6%)、烷烃类(11.8%)、4-甲氧基-6-烯丙基-1,3-苯并二(?)茂(10.5%)。     

大叶千斤拔挥发性成分的气相色谱-质谱分析

用水蒸汽蒸馏法提取大叶千斤拔根挥发油,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析测定。结果表明,共分辨出72个色谱峰,鉴定出53种成分,占挥发油总含量的94.16%。主要组分为烯类和醇类,如长叶烯、β-雪松烯和α-杉木烯等,以及α-桉叶醇、布藜醇和法尼醇等。该结果可用于千斤拔的进一步开发和质量控制。     

杨树芽石油醚提取物的化学成分分析

采用超声波辅助石油醚提取法提取杨树芽中的脂溶性成分,得率为4.23%,利用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析,分离、鉴定出51个化合物,已鉴定的化合物占总离子流色谱中出峰面积的88.45%,主要含有萜类36.46%、黄酮类14.72%、甾类13.78%、脂肪族类10.19%、芳香族类9.33%等化合物,这些化合物大多具有生物活性。     

百合乙酸乙酯提取物化学成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术,对兰州百合、湖南食用百合、湖南药用百合的乙酸乙酯提取物进行了成分分析。首次从兰州百合、湖南食用百合、湖南药用百合分别鉴定出了26、19、28种化合物。三种百合化学组成各有异同,药用百合主要以不饱和酸、甾体类为主;兰州百合以烷烃类为主;食用百合以烷烃、不饱和酸为主。研究结果为百合的综合开发利用提供理论依据。     

均匀设计与正交设计联用优选大叶千斤拔的微波辅助提取工艺研究

通过均匀设计与正交设计联用,优选大叶千斤拔中染料木素和染料木苷的微波辅助提取工艺。在微波功率700 W的条件下,以染料木素和染料木苷得率为考察指标,对解析剂比、微波时间、液料比、提取温度、提取时间5个因素进行均匀设计,并在此基础上选取因素水平范围进行正交实验。结果表明,最佳提取工艺条件为:微波功率700 W,提取温度80℃,解析剂水用量7∶1 m L/g,微波时间120 s,液料比35∶1 m L/g,提取时间50 min。该工艺条件下,染料木素和染料木苷得率为1.380 4 mg/g。微波辅助提取法具有省时高效、提取物品质好等优点。正交设计与均匀设计联用是优选提取工艺的好方法,具有实验次数少、药材用量小、优选工艺可靠等优点,特别适用于珍贵药材有效成分的提取工艺研究。     

广西灵香草提取物的化学成分研究及香气评价

目的 :研究广西金秀灵香草提取物的化学成分及香气。方法 :采用超临界CO2 萃取法和溶剂法提取的广西灵香草提取物 ,用气相色谱 /质谱进行分离测定 ,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定 ,应用色谱峰归一化法确定各成分的相对含量。结果 :超临界CO2 萃取灵香草提取物得率 1.5 % ,鉴定出 2 7个化学成分 ,溶剂法得率 1.2 % ,鉴定出 2 0个化学成分 ;经评定 ,超临界CO2 萃取法得到的提取物气味更接近灵香草天然香气。结论 :用超临界CO2 萃取法可以生产出最接近自然香气的天然香料     

羊蹄甲茎皮提取物抑菌活性及化学成分研究

[目的]研究羊蹄甲茎皮抑菌活性成分,为其在植物源农药方面的应用提供理论依据。[方法]采用菌丝生长速度法测定抑菌活性,采用常规柱层析及制备型高效液相色谱法等手段分离活性成分。[结果]羊蹄甲茎皮乙酸乙酯部抑菌效果最佳。从该部位中分离得到6个单体化合物,其中化合物2~5为首次从羊蹄甲中分离得到。在20 mg/L下,地芰普内酯(3)、7S,8R,8R'-(-)5-methoxylariciresinol 4'-O-β-D-glucopyranoside(4)及槲皮素(6)对6种供试真菌的抑制率在32.08%~62.53%之间。生物显微镜观察结果显示:与对照组相比,处理组菌丝出现局部膨胀、排列杂乱无序、断裂等现象。[结论]羊蹄甲茎皮乙酸乙酯具有较好抑菌活性,所分离的化合物3、4和6为羊蹄甲中主要抑菌活性成分。     

均匀设计与正交设计联用优选大叶千斤拔的微波辅助提取工艺研究

通过均匀设计与正交设计联用,优选大叶千斤拔中染料木素和染料木苷的微波辅助提取工艺。在微波功率700 W的条件下,以染料木素和染料木苷得率为考察指标,对解析剂比、微波时间、液料比、提取温度、提取时间5个因素进行均匀设计,并在此基础上选取因素水平范围进行正交实验。结果表明,最佳提取工艺条件为:微波功率700 W,提取温度80℃,解析剂水用量7∶1 m L/g,微波时间120 s,液料比35∶1 m L/g,提取时间50 min。该工艺条件下,染料木素和染料木苷得率为1.380 4 mg/g。微波辅助提取法具有省时高效、提取物品质好等优点。正交设计与均匀设计联用是优选提取工艺的好方法,具有实验次数少、药材用量小、优选工艺可靠等优点,特别适用于珍贵药材有效成分的提取工艺研究。     

UPLC-QTOF-MS法分析木鳖子提取物的化学成分

采用0.1%盐酸对木鳖子粉末浸提12 h,提取液经D72阳离子交换树脂层析,碱性乙醇洗脱,洗脱液分别经氯仿、正丁醇各萃取3次,取正丁醇相回收溶剂得目标提取物,用甲醇溶解配制成浓度为26.88 mg·mL~(-1)的提取物溶液,采用UPLC-QTOF-MS联用技术对提取物溶液进行成分分析。结果表明,UPLC-QTOF-MS分析初步鉴定出25种化合物,其中2种为未知物。该研究为木鳖子药材的进一步化学成分研究提供了一定的依据。     

氢氧化钠对二氯甲烷脱水性能的研究

二氯甲烷作为溶剂,被广泛地应用于化学合成、萃取、浸洗、稀释等过程。使用后的二氯甲烷含有诸多杂质或水分,致使其纯度下降,为保证产品质量,需对其进行提纯处理。以固体氢氧化钠作为脱水剂,经液、固充分接触可有效去除二氯甲烷中的水分,固体氢氧化钠的除水能力高达4 g/g,处理后二氧甲烷中的水分质量浓度达60 mg/L,可满足绝大多数工业生产的要求。     

二氯甲烷的替换物

被广泛用作可剥涂料的二氯甲烷,在美国进行了周密的研究,因为有报告指出它在老鼠身上的Carsenogenic反应。在美国密执安州底特律市(Defroit,Michigan)Vi-Pann化学公司开发了一种称做“Non-Meth”的不含剥离剂的二氯甲烷替换物。目前,该材料在汽车涂料作业中进行应用试验。如果成功,很可能为较大的化学集团认可。目前的     

基于气相色谱-质谱联用技术的当归提取物化学成分研究

目的:评价不同溶剂和不同处理方法对当归提取物所含化学成分的影响。方法:采用超声辅助提取方法,分别选用甲醇和正己烷作为溶剂,在不同超声时间条件下提取当归化学成分。利用气相色谱-质谱联用技术结合NIST数据库、对照品及质谱裂解规律等鉴定各提取物中成分,并计算指标成分的相对百分含量,综合评价提取方法。结果:通过综合评价及验证实验,可知采用甲醇超声提取15 min效果较好,共鉴定33个化合物,Z-藁本内酯的相对百分含量为46.70%。结论:本研究进一步明确当归所含化学成分,为其质量控制和药效物质研究提供参考。     

四氢呋喃和二氯甲烷的分离

采用加入第三组分正丙醇的方法,使得THF和二氯甲烷的含量远离难分离点,实现二者的纯化。同时采用三塔连续精馏完成二氯甲烷的提纯和正丙醇的套用,最终实现了四氢呋喃和二氯甲烷的分离。该方法能够获得纯度超过99.9%的THF。     

二氯甲烷的生产及消费

介绍了二氯甲烷的性质，用途及生产过程，分析了近几年我国二氯甲烷的生产，消费情况。     

氢氧化钠改性丝光沸石吸附二氯甲烷的研究

采用NaOH溶液改性制备多级孔丝光沸石,通过改变NaOH溶液浓度调控沸石结构溶蚀程度,并采用X射线衍射、X射线荧光光谱、傅里叶红外光谱、场发射扫描电镜和N₂吸脱附方法考察碱改性作用对丝光沸石的影响,研究丝光沸石吸附二氯甲烷的性能。结果表明：使用适当浓度的NaOH溶液可以从丝光沸石骨架中抽离硅原子,引入介孔,并提高丝光沸石表面酸性密度,从而提升丝光沸石的吸附性能和二氯甲烷的扩散速率。NaOH溶液改性后的丝光沸石对二氯甲烷穿透吸附量提升了195.9%,扩散特性速率常数提升25.4%。     

高纯二氯甲烷的定量测定方法

应用带分流(不分流)进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪(GC - 6890N),以CP- SIL 13 CB 50m×0.53 mm ×2 μm(瓦里安提供)毛细管柱为分离柱,探索了高纯二氯甲烷中各有机杂质组分的分析方法.找到的方法具有精密度好、准确度高、操作性强等优点,并已将其应用于自贡鸿鹤化工股份有限公司的生产实践.     

二氯甲烷回收方法的研究进展

制药过程中会产生含二氯甲烷尾气。采用两种或两种以上回收方法组合回收二氯甲烷,具有良好经济效益和社会效益。     

狼毒大戟水提取物中化学成分的分离与鉴定

为了研究狼毒大戟水提取物的化学成分,依次用乙醚、丙酮等不同溶剂对狼毒大戟水提取物进行了萃取,乙醚萃取物真空浓缩后用硅胶柱色谱分离,不同溶剂洗脱,分离得到了5个化合物,经质谱、红外和核磁测定,证明3个为萜类,2个为苯乙酮类。石油醚洗脱得到β-香树脂醇乙酸酯(-βamyrin acetate);V(石油醚)∶V(乙醚)=9∶1洗脱得到Jolk inolide A;氯仿洗脱得到3,3′-二乙酰基-4,4′-二甲氧基-2,2,′6,6′-四羟基二苯甲烷;V(氯仿)∶V(乙醚)=8∶1洗脱得到2,4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基苯乙酮(狼毒乙素)和Jolk inolide B。