六方氮化硼的合成及表征

以硼酸、三聚氰胺为原料,通过高温反应,在氮气气氛下制备出六方氮化硼（h-BN）样品。考察了硼酸与三聚氰胺物质的量比、焙烧温度对h-BN产率、纯度及形貌的影响。制备h-BN最佳工艺条件:硼酸与三聚氰胺物质的量比为4.0:1,1 000 ℃焙烧2 h,1 400 ℃焙烧2 h。在此条件下h-BN产率为25%、纯度为97%、粒度约为250 nm。     

六方氮化硼合成及其对导热硅橡胶性能的影响

采用硼酸-三聚氰胺法合成了六方氮化硼(h-BN)粉体,研究了原料配比、煅烧温度对h-BN粉体物相组成、纯度、结晶度和微观形貌的影响。将表面改性的h-BN粉体与硅橡胶复合,制备了氮化硼/硅橡胶复合材料,研究了h-BN加入量对复合材料导热性能和力学性能的影响。结果表明:当硼酸和三聚氰胺的摩尔比为3:1,煅烧温度为1950℃时,h-BN粉体具有较高的纯度、结晶性和产率;当h-BN加入量为2wt.%时,氮化硼/硅橡胶复合材料的热导率、拉伸强度和撕裂强度分别为0.24 W/(m·K)、9.45 MPa和18.48 MPa。     

固体超强酸SO42-/TiO2催化合成L-乳酸四氢糠酯

制备了固体超强酸SO42-/TiO2,并将其用于催化L-乳酸与四氢糠醇的酯化反应.通过气相色谱跟踪反应,确定最佳反应条件为硫酸浸泡浓度为1.0mol/L,固体超强酸SO4 2-/TiO2焙烧温度为450℃,焙烧时间为4.5h,带水剂为环己烷,醇酸摩尔比为2.51,催化剂用量为L-乳酸质量的8%,酯化反应时间为6h.在此条件下,合成L-乳酸四氢糠酯产率可达82.68%,精酯收率76.02%,产品化学纯度97.84%,光学纯度97.62%.     

固体超强酸SO4 2-/TiO2催化合成尿囊素的研究

用固体超强酸 SO2 - 4 /Ti O2 为催化剂 ,以尿素和乙醛酸为原料合成了尿囊素。得到最佳条件为 :Ti O2 在 1mol.L- 1 H2 SO4溶液中浸渍 12 h,再在 6 0 0℃焙烧 3h;尿素与乙醛酸摩尔比 3.5 :1,催化剂 9% ,时间 3h,温度 72℃～ 75℃ ,产率达5 7.4%     

KF/γ-Al_2O_3制备条件对催化合成八乙酸蔗糖酯的影响

用KF/γ-Al2O3为催化剂合成八乙酸蔗糖酯,研究了KF负载量、焙烧温度、焙烧时间对催化剂活性的影响,得到了较佳制备条件为:KF负载量25%、焙烧温度600℃、焙烧时间6 h。八乙酸蔗糖酯产率最高可达86.2%。产品经熔点和IR测试,证实了自制产品与美国产品的纯度基本一致。     

以伊利石合成4A分子筛的实验研究

在常压下将伊利石进行高温焙烧处理。经过对原料的焙烧处理、水热合成实验,合成了4A沸石分子筛。焙烧实验确定了优化焙烧参数:m(伊利石)∶m(碳酸钠)=1∶1,焙烧温度850℃,伊利石粒度75μm,保温时间为90min。采用正交设计法确定了水热法合成的优化工艺参数:n(H2O)/n(M2O)=50,n(M2O)/n(SiO2)=1.4(M为Na,K),晶化时间4h,晶种加入量占水体积分数8%。合成沸石纯度较高,吸附量达到国家化学工业产品标准。     

一种高结晶度球状六方氮化硼粉体的制备方法

一种高结晶度球状六方氮化硼粉体的制备方法为:1)配料:硼酸、硼砂、尿素作为原料;丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵作为网络剂;2)制备六方氮化硼前驱体凝胶;3)制备前驱体粉体;4)制备高结晶度球状六方氮化硼粉体;5)除杂处理。     

固相反应合成锆英石

以ZrO2和H2SiO3为原料,采用高温固相法合成ZrSiO4.借助X射线衍射、扫描电子显微镜等分析手段,研究球磨时间、引入锫英石晶种、保温时间、煅烧温度等因素对ZrSiO4合成的影响.结果表明:球磨时间、保温时间及煅烧温度是影响ZrSiO4合成的主要因素,引入ZrSiO4晶种对ZrSiO4的合成没有明显的影响;合成ZrSiO4的较佳工艺条件为:球磨时间为24h,保温时间为3h,煅烧温度为1 500℃;合成ZrSiO4粉体的纯度达到84.18%,平均晶粒为1.5 μm.     

以三乙醇胺硼酸酯为前驱体制备大颗粒六方氮化硼

以三乙醇胺和硼酸为原料,甲苯为带水剂,合成了三乙醇胺硼酸酯,在最佳工艺条件下以三乙醇胺硼酸酯为前驱体在氨气气氛中烧结制得六方氮化硼颗粒。采用IR、XRD、SEM、NMR等测试方法对中间物和产物进行了表征,确定了中间物及产物的组成、物相、粒度及形貌。研究结果表明：以三乙醇胺硼酸酯为前驱体在1200℃烧结4h,可制得高纯度、晶型良好,粒径在20μm左右的六方氮化硼颗粒。经过高温精制后的六方氮化硼颗粒具有较高的结晶度和致密度,其粒径可以达到30μm以上,纯度为98.5%。     

NaOH和Na2CO3混合熔融粉煤灰合成沸石分子筛的工艺研究

以粉煤灰为原料,采用NaOH和Na2CO3混合熔融粉煤灰合成沸石产品。通过实验考察灰碱比、焙烧温度和焙烧时间对合成沸石产率的影响,优化合成沸石的条件。结果表明：最佳合成条件为灰碱比1：0.3：1.2,焙烧温度550℃,焙烧时间70min。合成的沸石产率可达57.3%。     

羰基镍粉焙烧制备高纯度微米氧化亚镍粉体的研究

以羰基镍粉为原料,采用焙烧法制备了氧化亚镍,并将其球磨后得到微米粉体。采用热重-差示扫描量热仪（TG-DSC）研究了羰基镍粉在空气气氛中加热时的氧化行为,利用激光粒度分析仪、等离子体光谱仪、X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）等分析了样品结构、成分和形貌。结果表明：空气和氧气两种气氛对产物纯度影响不明显。在两种载气条件下,通过优化焙烧温度和焙烧时间（焙烧温度为700 ℃、焙烧时间为2 h、载气流量为1.5 L/min）,羰基镍粉可直接焙烧制备得到纯度为100%、结晶度高的面心立方体氧化亚镍,球磨后得到粒度为4~19 μm的类球形微米氧化亚镍粉末。制备过程具有工艺简单、环境友好的特点。     

撞击流-沉淀法制备超细阻燃剂-硼酸锌

以七水合硫酸锌和硼砂为原料,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,运用新型的撞击流反应器进行了制备超细阻燃剂—硼酸锌的实验研究,探讨了反应温度、硫酸锌与四硼酸钠的摩尔比(锌硼比)、液固比(质量比)和反应时间等因素对产品收率的影响,确定了适宜的工艺条件为:反应时间为6h;锌硼比为1.02:1;液固比为4.5:1;反应温度为80℃。产品用XRD、TEM进行了表征,结果表明产品纯度较高,平均粒径约为20～40nm。     

均匀沉淀法制备纳米二氧化工艺条件研究

以硫酸法钛白生产的中间产品硫酸氧钛（TiOSO4）为原料,以尿素为沉淀剂缩主,采用均匀沉淀法制备纳米TiO2 ,寻找出最佳的工艺条件：反应温度为120℃,反应时间为2h,反应物摩尔配比为TiOSO4:CO(NH2)2=1:2,反应物浓度为[TiO^2 ]=1.8mol/L。得到的纳米TiO2粒径为30-80nm,收率达到90%。     

N-溴代丁二酰亚胺绿色合成工艺条件的探究

以溴酸钠、溴化钠、硫酸、丁二酰亚胺为主要原料,研究了N-溴代丁二酰亚胺(NBS)的绿色化合成工艺。优化工艺条件为:原料配比n(溴酸钠)∶n(溴化钠)∶n(硫酸)∶n(丁二酰亚胺)=1∶2∶1.7∶2.6,溶剂水90 mL,反应温度为20~40℃,反应时间为2.5 h,此条件下产品收率87%,有效溴含量为44.3%,纯度98.6%。     

尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的中试研究

在小试基础上,对尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯进行了千吨级中试研究。中试试验结果表明,在反应温度120~180℃、反应压力30~60 kPa、反应时间2~4 h、尿素与丙二醇物质的量之比1.0∶1.5、催化剂使用量为1%(质量分数)的条件下,产品碳酸丙烯酯的收率为92%~95%。在反应过程中,催化剂采用过滤的方法回收后可循环使用;反应产物经减压精馏后,产品碳酸丙烯酯的纯度为99.5%(质量分数)以上,各项质量指标均达到了优级品的要求。     

氧氯化法制备5-氯-8-羟基喹啉的研究

研究了8-羟基喹啉、过氧化氢为主要原料通过氧氯化方法制备医药和农药的重要中间体5-氯-8-羟基喹啉的工艺条件。8-羟基喹啉、过氧化氢和30%盐酸投料比为1∶1.05∶16.7,在10~15℃下把过氧化氢滴加到8-羟基喹啉和盐酸的混和物中反应2 h,抽滤分离出5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐,用盐酸萃取,用28%氨水中和至pH6.7得到5-氯-8-羟基喹啉,质量分数大于99%,收率为82.4%。研究了投料比、反应温度和时间对5-氯-8-羟基喹啉收率的影响。     

固体碱催化黄连木籽油制备生物柴油

制备了K2CO3/Mg(A l)O固体碱催化剂,适宜制备条件为:K2CO3负载量30%、在700℃下焙烧4 h。用比表面积测定仪、X射线衍射仪、红外光谱仪对其进行了表征。以黄连木籽油为原料,开展了酯交换法制备生物柴油的研究,考察了主要影响因素:醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯交换反应的影响,得到的酯交换反应适宜条件为:以黄连木籽油0.01 mol计,醇油摩尔比12∶1、催化剂用量为黄连木籽油质量的4.0%、反应时间2.5 h、反应温度68℃。在该条件下生物柴油的收率可达99%以上。催化剂经4次循环使用,生物柴油收率仍可保持在96%以上。用FTIR1、HNMR对所制备的产品进行了表征,证明产品中含有饱和脂肪酸甲酯和不饱和脂肪酸甲酯。     

N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成

以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺(Ⅱ)。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物(Ⅱ)收率的影响,从而确定了合成工艺条件为:反应温度15~20°C;反应时间3.5~4 h;物料投料比n(Ⅰ)∶n(二甲胺)=1.0∶1.4。在此条件下,N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的收率达80%以上。化合物的结构经IR1、H NMR和元素分析进行了表征。     

ZnO-TiO_2复合催化剂上尿素与甲醇合成碳酸二甲酯

考察了摩尔比不同、煅烧温度不同的ZnO-TiO2复合催化剂对尿素醇解合成碳酸二甲酯的催化活性。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度和原料配比等因素对合成碳酸二甲酯(DMC)收率的影响。实验结果表明ZnO-TiO2复合催化剂上最佳反应条件为:催化剂用量为反应体系总质量的1%,反应时间为4 h,反应温度为160℃,甲醇和尿素的摩尔比为14。碳酸二甲酯(DMC)的最高收率为19.2%。