电化学沉积制备V2O5薄膜电极的表面结构及储钠性能

以含有CTAB的V₂O₅溶胶为电解液,采用电沉积法在不锈钢基体上沉积V₂O₅薄膜前体,经300℃烧结处理后制备了无黏结剂和导电剂的V₂O₅纳米薄膜电极。XRD测试表明该方法制备的V₂O₅薄膜是含水相的V₂O₅·nH₂O,与未添加CTAB制备的薄膜相比,其层间距明显变大。FESEM和AFM测试发现CTAB辅助电沉积制备的V₂O₅薄膜具有粗糙多孔的表面形貌;XPS测试表明CTAB辅助电沉积制备的V₂O₅薄膜中含有更多的低价钒离子（V⁴⁺）。电化学测试发现该方法制备的V₂O₅薄膜具有优异的嵌/脱Na⁺循环稳定性;与未添加CTAB制备的薄膜相比,CTAB辅助电沉积制备的V₂O₅薄膜具有更好的电化学反应可逆性、更强Na⁺扩散性能和更高的储钠比容量,是一种非常有应用前景的钠离子电池正极材料。     

CTAB辅助电沉积V_2O_5薄膜及储锂性能研究

以五氧化二钒、双氧水和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为原料,采用溶胶凝胶法制备了V2O5溶胶,并通过电沉积法在不锈钢基体上制备了正交晶系的V2O5薄膜电极材料。采用X-射线衍射和场发射扫描电子显微镜表征了V2O5薄膜材料的微观结构和表面形貌;采用循环伏安曲线、交流阻抗谱和充放电测试研究了V2O5薄膜作为锂离子电池正极材料的储锂性能。结果表明,在添加3%CTAB的V2O5溶胶中电沉积的V2O5薄膜比未添加CTAB的V2O5溶胶中电沉积的V2O5薄膜具有更高的电化学反应可逆性、更低的电化学反应阻抗、更好的嵌锂活性和倍率性能。     

V_2O_5/石墨烯复合电极材料的制备与储锂性能

采用溶胶-凝胶法制备了V_2O_5/石墨烯复合电极材料。利用SEM、XRD、Raman和TGA表征了其微观结构。结果表明,该复合电极材料是含有质量分数0.55%石墨烯的片状正交相V_2O_5。电化学测试表明,与未复合石墨烯的纯V_2O_5样品相比,V_2O_5/石墨烯复合材料具有更高的储锂活性和优异的大电流放电性能。在200 m A/g的电流密度下,V_2O_5/石墨烯复合材料和纯V_2O_5样品的放电比容量分别为283和253 m A·h/g;当电流密度增加到5 A/g时,V_2O_5/石墨烯复合材料依然保持有150 m A·h/g的放电比容量,而纯V_2O_5样品的放电比容量仅为114 m A·h/g;V_2O_5/石墨烯和纯V_2O_5电极的电荷传递电阻分别为142和293Ω。V_2O_5/石墨烯//Li4Ti5O12全电池测试结果表明,在1.0~2.5 V电压内,循环初期全电池正极材料的放电比容量从110 m A·h/g衰减到96 m A·h/g,随后又出现上升,循环100次后,正极材料的放电比容量稳定在102 m A·h/g,库伦效率接近100%,表明V_2O_5/石墨烯复合电极材料是一种非常有应用前景的锂离子电池电极活性材料。     

电沉积法制备V_2O_5薄膜及其储钠性能研究

采用电沉积法制备了V2O5薄膜并研究了电沉积温度、时间、电压和镀液浓度对V2O5薄膜储钠性能的影响。采用场发射扫描电镜和X-射线衍射表征了V2O5薄膜表面形貌和晶体结构;利用循环伏安、充放电测试V2O5薄膜的储钠性能。结果表明,制备的V2O5薄膜是非晶相V2O5水合物,该薄膜具有片状的叠层纳米结构;电沉积条件对V2O5薄膜沉积速度和储钠性能都有显著影响,随着电沉积温度的升高和镀液浓度的增加,薄膜的沉积速度加快;随着电沉积电压的增加,薄膜沉积速度先增加后降低,在电压为2.5 V时沉积速度最大;随着电沉积时间的增加,薄膜厚度增大;薄膜的储钠性能与薄膜厚度密切相关,薄膜过薄或过厚都不利于其储钠性能的提高。     

Fe_(0.41)V_2O_5薄膜制备和电致变色性能表征

采用离子交换法制备了Fe_(0.41)V_2O_5干凝胶薄膜。通过XRD对薄膜的结构进行表征,结果表明Fe~(3+)的引入扭曲了V_2O_5干凝胶的层状结构并扩大了其层间距。以循环伏安法和计时电流法表征了薄膜的电化学性能;利用紫外分光光度计表征了薄膜的光学性能。结果表明V_2O_5干凝胶薄膜200圈循环的电荷保持率为41.4%,Fe_(0.41)V_2O_5干凝胶薄膜200圈循环电荷保持率为88.8%,Fe~(3+)的引入提高了薄膜循环稳定性能。同时Fe~(3+)的引入降低了薄膜的响应速度,V_2O_5干凝胶薄膜的着色时间/褪色时间分别为5.0 s/6.2 s,Fe_(0.41)V_2O_5干凝胶薄膜的着色时间/褪色时间分别为12.6 s/7.0 s。此外,V_2O_5干凝胶薄膜和Fe_(0.41)V_2O_5干凝胶薄膜的光学调制能力相近,Fe~(3+)的引入并未对V2O5干凝胶薄膜的光学性能产生大的影响。     

二氧化硫氧化用钒催化剂的进展

自1875年铂催化剂制备硫酸工业化以后,人们继续寻求SO_2氧化的新催化剂。单纯的V_2O_5活性不高;但因工业制V_2O_5常有少量碱金属盐作为杂质存在,含有这种杂质的V_2O_5活性成倍增高,碱金属的助催化作用很快被发现,于是而有钒催化剂问世。     

添加V_2O_5对SiC-Al_2O_3泡沫陶瓷性能的影响

为在较低温度下制备出性能良好的复合泡沫陶瓷,以工业碳化硅粉(≤0.074 mm,w(SiC)≥92.0%)和电熔白刚玉粉(≤0.074 mm,w(Al_2O_3)≥99.0%)为主要原料,采用有机泡沫浸渍法,在1 350℃保温2 h制备了SiC-Al_2O_3泡沫陶瓷试样,研究了烧结助剂V_2O_5添加量(外加质量分数分别为1%、2%和3%)对泡沫陶瓷试样外观形貌、物相组成、烧结性能、常温耐压强度和抗热震性的影响。结果表明:添加V_2O_5显著影响试样的显气孔率和耐压强度,当添加1%(w)V_2O_5时,试样的显气孔率、耐压强度达到最大值,分别是78.90%和0.35MPa;当V_2O_5添加量为2%(w)时,试样的抗热震性最佳,1 000℃至室温的热震循环次数达到49次(45次空冷+4次水冷);试样中均有新相SiO_2和Al_6Si_2O_(13)生成,利于提高试样的强度。     

十六烷基三甲基溴化铵对氢气泡模板法电沉积多孔铜薄膜的影响

以阴极析出的氢气泡为模板电沉积制得三维多孔铜薄膜,电解液的组成和工艺条件为:CuSO450g/L,H2SO4147g/L,Na2SO470.2g/L,HCHO30g/L,HCl0.25mL/L,聚乙二醇0.25mL/L,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0～9.75g/L,温度25°C,电流密度3A/cm2,时间10～20s。研究了电沉积时间及CTAB用量对薄膜结构的影响。结果表明,随沉积时间的延长,镀层的主孔径增大,孔壁变厚。镀液中CTAB的存在会影响铜离子的沉积和结晶取向,随着镀液中CTAB质量浓度的增大,多孔铜薄膜的孔径先减小后增大。     

一种无机沉淀-胶溶法制备二氧化钒薄膜及热致相变性能

通过一种便捷的沉淀-胶溶方法,以硫酸氧钒、NH_3·H_2O和H_2O_23种无机化合物为原料制备VO_2薄膜。XRD结果表明,经过N_2下550℃热处理后,VO_2薄膜晶体为P2_1/c单斜相。SEM和台阶仪测试表明,薄膜表面由近球形颗粒致密分布组成,颗粒粒径约为23.5nm且膜厚为142nm,EDS能谱表明该薄膜仅含有V、O两种元素。变温电阻测试结果表明,VO_2薄膜具有良好的热致相变性能,相变温度为65℃。     

溶胶-凝胶原位合成钒钨钛催化剂及NH_3-SCR性能

利用溶胶-凝胶技术原位合成V_2O_5-WO_3/TiO_2介孔结构脱硝催化剂。通过XRD、BET、SEM和XPS等手段对催化剂结构与组成进行表征,发现结构导向剂CTAB促进催化剂的比表面积和孔容的增加,促进催化剂活性组分的分散与裸露的V活性组分数量增加;且随CTAB含量的增加,V4~+/V5~+的比值降低,即降低了催化剂表面钒物种的氧化能力,有利于提高催化剂的低温脱硝活性与高温选择性。催化活性评价结果表明,CTAB对催化剂的脱硝活性有显著促进作用,当CTAB的添加量为0.01(质量)时,催化剂的脱硝活性大于90%的温度窗口最宽为212~393℃,200℃时脱硝效率达85.6%。     

Al_2O_3/BaTiO_3复合薄膜制备及低频介电性能研究

采用电泳沉积技术在经三乙醇胺处理的铝电极上成功制备Al_2O_3/BaTiO_3交织结构薄膜,探讨了电泳沉积电压和沉积时间对沉积薄膜低频介电性能的影响。悬浮液中颗粒在较高的电压下运动速度较快,且沉积时间较短时,悬浮液的浸泡作用对沉积薄膜的影响较小,热处理后形成的Al_2O_3/BaTiO_3交织层结构优异,提高低频区的界面极化程度,改善了钛酸钡薄膜低频介电性能。90V/5min的沉积条件为铝基底上电泳沉积制备钛酸钡薄膜的最佳条件,在该条件下制备的钛酸钡薄膜电容值在10m Hz时为1.84μF/cm2,介电损耗仅为0.14。     

锂离子电池正极材料V_2O_5多孔微球的合成及电化学性能研究

多孔结构V_2O_5材料在锂离子嵌入和循环稳定性方面有明显优势而引起广泛关注,然而通过简易方法来制备均匀且具有多孔结构的V_2O_5微球仍面临挑战。本文以偏钒酸铵作为钒源,通过简单的一步溶剂热反应后置于大气中进行烧结,最后制备了V_2O_5多孔微球。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及电化学测试等手段对其进行表征和测试。结果表明,V_2O_5多孔微球作为锂离子电池正极材料具有良好的电化学性能,其首次放电比容量在0.2 C、1 C和4 C倍率时分别为249.7 m Ah·g-1、212 m Ah·g-1和160.1 m Ah·g-1,同时也表现出了良好的循环性能,其在1 C条件下循环50圈后的比容量为172.8 m Ah g-1,其保持率约为81%。     

Ni-Co/ZrO2复合镀层的制备与研究

采用超声波辅助电沉积方法,在氨基磺酸盐镀液中制备了Ni-Co合金镀层与Ni-Co/ZrO_2复合镀层。研究了电沉积两种镀层的电化学行为,并测试了两种镀层的性能。结果表明:纳米ZrO_2微粒的加入,降低了电沉积体系的极化度,使电沉积更容易进行;与Ni-Co合金镀层相比,NiCo/ZrO_2复合镀层具有更高的纳米压痕硬度、弹性模量、硬模比,以及更优异的减摩性能。     

氧气流量和溅射功率对脉冲直流磁控溅射制备Nb2O5薄膜性能的影响

采用非对称双极性脉冲直流磁控溅射系统在玻璃衬底上制备了Nb_2O_5薄膜,重点研究了O_2流量和溅射功率对薄膜结构、成分、形貌和光学性能的影响。XRD结果表明:所有制备的薄膜均为非晶结构;XPS用于分析不同O_2流量下沉积的薄膜表面Nb的化学状态,O_2流量达到4.0 sccm以上才能得到满足化学计量比的Nb_2O_5薄膜;AFM结果显示:随着O_2流量的增加,薄膜表面更加平滑、均匀,而溅射功率为80 W时所制备的Nb_2O_5薄膜表现出最大的表面粗糙度大约为1.59 nm;光学结果表明,随着O_2流量增加,可见光区的平均光学透过率逐渐增大,但溅射功率超过40 W,溅射功率对薄膜可见光区的透过率影响很小;此外,通过改变O_2流量和溅射功率,可以很好地调节薄膜的折射率,从而更加便于消影玻璃中光学介质膜系的设计与生长。     

电化学沉积石墨烯/DLC复合薄膜的腐蚀性能研究

阐述了液相电化学沉积法制备类金刚石碳基(DLC)复合薄膜,以无水甲醇为碳源,自制的石墨烯为掺杂剂,在单晶硅基底上电化学沉积制备得到RGO/DLC复合薄膜,利用TEM、AFM、Raman、XPS等表征手段对复合薄膜的表面形貌及微观结构进行了研究,发现石墨烯在DLC复合薄膜中均匀分散,掺杂结果表明所得薄膜主要成分为C、O;电化学腐蚀测试结果表明所得薄膜在Na Cl溶液中具有较好的抗腐蚀性能。     

中国专利信息

正一种羟基多元酸辅助电沉积制备二氧化钛薄膜及二氧化钛三维光子晶体的方法申请号201410255702.4公开日2014.08.27申请人哈尔滨工业大学地址黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号一种羟基多元酸辅助电沉积制备二氧化钛薄膜及二氧化钛三维光子晶体的方法,本发明涉及一种羟基多元酸辅助电沉积制备二氧化钛薄膜及二氧化钛三维光子晶体的方法。方法:配制四     

稀土镧对DMSO有机溶剂体系电沉积铋−碲热电薄膜的影响

在二甲基亚砜(DMSO)有机溶剂中先通过阴极极化曲线和循环伏安曲线测试研究了Bi(Ⅲ)、Te(Ⅳ)离子在镍电极上电沉积的电化学行为.再在不同电位下电沉积制备了Bi–Te热电薄膜,研究了沉积电位和稀土La对Bi–Te薄膜性能的影响.结果表明,Bi–Te热电薄膜的电沉积属于正则共沉积,不同电位下所得Bi–Te薄膜均含有Bi...     

化学还原法制备钒电池电解液中还原剂选择及性能

以V_2O_5为原料,采用化学还原法制备钒电池电解液。对比草酸、抗坏血酸、酒石酸、柠檬酸、双氧水、甲酸、乙酸制备所得钒电池电解液的转化率、还原率及电化学性能,发现草酸制得的电解液转化率及还原率较高,且其电化学活性明显优于其他还原剂。对草酸制备电解液的反应动力学进行分析,发现该反应为放热反应且在常温下能自发进行。对制备过程中的各项参数进行优化,在n(H_2C_2O_4)∶n(V_2O_5)=1∶1、反应温度90℃、反应时间100min、n(H_2SO_4)∶n(V_2O_5)=5∶1的条件下,电解液的转化率与还原率达到了94.80%和93.55%。草酸和VOSO_4制备的电解液电化学分析结果表明草酸制备的电解液能够抑制析氧副反应的发生,具有较大的扩散系数、交换电流密度、电极反应标准速率常数和较小的极化电阻,对电极反应的传质过程和传荷过程有促进作用,提高了电极反应速率。以草酸为还原剂能够在较低温度下高效地制备具有良好的电化学性能及稳定性的钒电池电解液。     

多孔莫来石陶瓷制备与性能研究

为了改善多孔莫来石陶瓷结构与力学性能,以d_(50)=11. 48μm的氧化铝微粉和d_(50)=26. 84μm的分析纯SiO_2为原料,分别添加V_2O_5、含锆陶瓷纤维及炭黑,通过固相烧结法制得了莫来石多孔陶瓷。采用XRD、SEM等研究了温度、催化剂含量、陶瓷纤维以及炭黑的引入对莫来石多孔陶瓷结构与性能的影响。结果表明:V_2O_5的添加促进了莫来石的生长,降低了试样的体积密度;引入含锆陶瓷纤维,在V_2O_5液相的辅助作用下,形成了陶瓷纤维-莫来石晶须多级结构,显著提高了试样的耐压强度;炭黑的氧化为莫来石晶须提供了生长空间,有助于增大试样气孔率,降低体积密度。     

固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/V_2O_5-TiO_2-La_2O_3的制备及其酯化性能研究

采用化学共沉淀法制备出了三元固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/V_2O_5-TiO_2-La_2O_3,并通过合成乙酸乙酯的酯化探针反应考察了影响SO_4~(2-)/V_2O_5-TiO_2-La_2O_3三元固体酸催化剂催化活性的制备因素。结果表明SO_4~(2-)/V_2O_5-TiO_2-La_2O_3固体超强酸催化剂的最佳制备条件为:组分比例n(V_2O_5)∶n(TiO_2)∶n(La_2O_3)=1∶1∶1,焙烧温度500℃,焙烧时间3 h,乙酸乙酯合成酯化率为98.31%。