固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B_1

研究了固相萃取 高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法。玉米样品经乙腈 0.1mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,ShimadzuSTRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素-LR

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素LR的方法,比较了不同品牌C18反相固相萃取柱、萃取柱活化时间、萃取柱空气干燥时间、淋洗液和洗脱液种类对微囊藻毒素LR的提取率的影响,并对色谱条件进行优化,得到了测定饮用水中微囊藻毒素LR样品前处理和分析的最佳条件。该法的检测限可达0.02ug/L,线性定量范围为0.1～50ug/L,提取回收率达85%以上。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂OB和CBS-127的含量

利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)和4,4-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(CBS-127)的含量,样品经二氯甲烷超声提取,CN固相萃取柱纯化后,以V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)(20∶75∶5)为流动相,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明:荧光增白剂OB和CBS-127可以得到较好的分离检测,混合溶液在0.01~1mg·L-1范围内线性关系良好,OB的线性关系为Y=30.938 X+1.396 8,相关系数为0.999 6,检出限为1.5×10~(-3) mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.24%;CBS-127的线性关系为Y=62.271 X+1.589 8,相关系数为0.999 8,检出限为3×10-3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.33%。实际样品的加标平均回收率为79%~92%,该方法样品处理简单、精密度好,适用于同时测定饮水纸杯中OB和CBS-127。     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法.玉米样品经乙腈-0.1 mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,Shimadzu STRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020 mg/kg.     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

固相萃取—高效液相色谱法测定紫菜中吡嘧磺隆残留量

建立固相萃取和高效液相色谱法测定紫菜中吡嘧磺隆残留量的方法。紫菜样品用乙腈提取后,再经石油醚脱脂和柱层析净化,进行高效液相色谱紫外检测器分析。该方法加标回收率为89%～98%,相对标准偏差为3.3%～4.9%(n=6)。     

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定原料乳中三聚氰胺

原料乳经三氯乙酸和乙腈提取,高速离心后取上清液,用阳离子交换固相萃取小柱净化后,以乙腈一庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,采用AgilemZorbax300-SCX250×4．6mm色谱柱分离,高效液相色谱一二极管阵列检测器（HPLC-DAD）,外标法定量。方法线性范围0．005-5．00gg／mL,相关系数r〉0．9999,加标回收率为103．6％-105．2％,RSD为O．26％,保留时间在6．82min左右,检出限为O．5mg／kg。该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

固相萃取高效液相色谱法同时测定五仁醇浸膏中的5种木脂素

建立了五仁醇浸膏中5种木质素（五味子醇甲、五味子醇乙、五味子脂甲、五味子甲素和五味子乙素）的快速检测方法,并采用固相萃取高效液相色谱法对其进行了检测.结果显示：五味子醇甲、五味子醇乙、五味子脂甲、五味子甲素和五味子乙素进样量分别在0.048 8-2.44、0.040 8-2.04、0.049 6-2.48、0.036 0-1.80和0.048 0-2.40μg范围内具有良好的线性关系（R^2≤0.999 8）;平均加样回收率分别为101.24%、99.52%、103.72%、98.66%和98.08%,RSD≤1.62%.实验表明,固相萃取-高效液相色谱法具有简便、准确、稳定、灵敏度高、重现性好等优点,可用于五仁醇浸膏的质量控制.     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃（Ⅱ）——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗,浓缩,分离土壤超声波萃取中美国环保局（EPA）规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法,Su-pelco6mLLC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃,对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好。选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮：四氢呋喃=1：1混合溶剂的结果令人满意,应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并（a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间。     

微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的液相色谱分析

利用高效液相色谱测量甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸含量,在高效毛细管电泳液相色谱一体机上考察了甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸色谱行为,建立了甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的含量分析方法。实验表明：以甲酸铵-水-甲酸-甲醇（pH=3．0）＋辛烷磺酸钠（对离子）混合溶液为流动相,流速为1．0mL／min,C18色谱柱为固定相,在检测波长为252nm时,检测到甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸浓度在0．005～0．25mg／mL范围内与其色谱峰高成线性关系,最小检测限为0．001mg／mL,平均相对标准偏差为0．3381％,样品回收率在92．6％～101．1％之间。同时对甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的药品进行了定量分析,获得了满意结果。分析结果数据表明建立的甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的液相色谱分析方法是可靠的,具有一定实用价值。     

高效液相色谱法测定金丝桃素

采用高效液相色谱法测定了贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量,用μ－Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８为固定相,甲醇－乙酸乙酯－０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ＰＨ２．１）（６０：２０：２０）为流动相,检测波长为５９０ｎｍ,平均回收率为９９．８％,ＲＳＤ为１．１％,最低检测浓度为０．０１１ｍｇ／Ｌ。     

高效液相色谱法测定CLT酸含量

建立了反相高效液相色谱法分析CLT酸含量的方法。流动相为乙腈／水,加之以离子对试剂。外标定量法。标准曲线的相关系数为0．9994．线性范围0．01—1mg／mL。相对标准偏差2．7％,最低检出浓度0．01mg／mL。     

高效液相色谱法测定氨甲基膦酸的含量

建立高效液相色谱法测定不同批次氨甲基膦酸的含量.采用Welch Ultimate HILIC Amide色谱柱,以0.1mol/L甲酸铵溶液(甲酸调pH=3.0)—乙腈为流动相进行等度分离,直接进样,用电喷雾检测器(CAD)测定氨甲基膦酸的含量.试验结果表明,氨甲基膦酸进样精密度RSD为0.04%,进样量在2.5~12.5μg范围内时呈现良好线性关系,相关系数r=0.999 0,定量限为0.041 52g/L.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵

建立了一种同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵农药残留的高效液相色谱方法。样品经丙酮超声提取,Cleanert CN固相萃取柱净化、富集。采用甲醇-0.02mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)为流动相,配备ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组分进行了分离和测定。结果表明:吡虫啉和多菌灵在0.2~20μg·mL~(-1)的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 9和0.997 3。多菌灵和吡虫啉的添加回收率分别在87.3%~95.7%和84.7%~94.5%之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.5%。     

高效液相法测定黄柏中小檗碱的含量

建立了黄柏中小檗碱含量测定方法。采用高效液相色谱的方法测定黄柏中小檗碱的含量。色谱条件:InertislODS-3色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相为乙腈:0.10%磷酸=1:1,流速为0.80m L/min,检测波长为265nm,柱温为30℃;小檗碱的线性范围为1.06μg~11.60μg,其线性曲线为S=4.99×106Q+7.99×105(R2=0.9999),平均加样回收率为98.77%,RSD值为3.87%。该含量方法具有简便、稳定、可重复的特点。     

高效液相色谱法测定己二酸的纯度

应用高效液相色谱法,采用非极性键合硅胶固定相,以醋酸盐缓冲溶液为流动相,铜离子为反离子,在uv－240um下,测定了己二酸的纯度．考查了流动相中的甲醇含量、铜离子浓度和pH值的影响．已二酸回收率为97.29～102.30％,变异系数小于0．98％．该方法与气相色谱法相比,有样品不需预处理、分析速度快等优点．     

高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和咖啡因

本文提出高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和咖啡因的新方法。适用于可乐、汽水等测定。     

反相高效液相色谱分离测定铜锌

以α,β,γ,δ-四(5-磺基噻吩)卟啉为柱前衍生试剂,用含10mmol·L-1pH9.0硼酸-氢氧化钠缓冲溶液和2.0×10-3mol·L-1四丁基溴化胺(TBA.Br)的甲醇-水(40:60,v/v)溶液作流动相,检测波长423nm,在C18柱上同时分离和测定了铜、锌两种金属络合物,检出限(S:N=3)分别为0.23ng.ml-1和0.30ng.ml-1,方法用于天然水样分析获得满意结果。     

采用免疫亲和柱高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B1

采用免疫亲和柱净化高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B1(AFB1)。稻米样品经甲醇/水(80/20, V/V)粗提取,再经免疫亲和柱净化和三氟乙酸衍生化,最后经高效液相色谱法测定。经检测,AFB1含量在0.01~2.50 ng范围内,所得到的AFB1标准曲线呈良好的线性关系,回归方程为Y=60.355x +0.054 3,相关系数为0.999 7。该方法检出限为0.1 μg/kg,加标回收率为89.26%~99.45%,SD为2.48%~3.74%。由于该方法操作的选择性高、灵敏度高、检测效果好,因此适于较大批量粮油作物中黄曲霉毒素的检测,便于示范推广。