光电化学刻蚀方法去除SiC衬底外延石墨烯缓冲层及其表征

高温条件下裂解碳化硅（SiC）单晶,在直径5 cm的4H-SiC（0001）面制备出单层石墨烯。利用光电化学刻蚀方法,使KOH刻蚀液与SiC发生反应,降低石墨烯与衬底之间的相互作用力,去掉原位生长过程中SiC衬底与石墨烯之间存在的缓冲层,获得准自由的双层石墨烯。首先通过对比不同的电流密度和光照强度,总结出电流密度为6 mA·cm^-2、紫外灯与样品间距为3 cm时,石墨烯缓冲层的去除效率以及石墨烯质量皆为最佳。采用此优化后工艺处理的样品,拉曼光谱表明原位生长的缓冲层与衬底脱离,表现出准自由石墨烯的特性。X射线光电子能谱（XPS）C1s谱图中代表上层石墨烯与衬底Si悬键结合的S1、S2特征峰消失,即石墨烯缓冲层消失。通过分析刻蚀过程中的电化学曲线,提出了刻蚀过程的化学反应过程中的动态特性。     

绝缘衬底上化学气相沉积法生长石墨烯材料

利用化学气相沉积法,在Si衬底、蓝宝石衬底和SiC衬底上生长石墨烯材料,研究石墨烯的表面形貌、缺陷、晶体质量和电学特性。原子力显微镜、光学显微镜和拉曼光谱测试表明,Si_3N_4覆盖层可以有效抑制3CSiC缓冲层的形成;低温生长有利于保持材料表面的平整度,高温生长有利于提高材料的晶体质量。5.08cm蓝宝石衬底上石墨烯材料,室温下非接触Hall测试迁移超过1000cm2·V~(-1)·s~(-1),方块电阻不均匀性为2.6%。相对于Si衬底和蓝宝石衬底,SiC衬底上生长石墨烯材料的表面形态学更好,缺陷更低,晶体质量和电学特性更好,迁移率最高为4900cm2·V~(-1)·s~(-1)。     

绝缘衬底上化学气相沉积法生长石墨烯材料

利用化学气相沉积法,在Si衬底、蓝宝石衬底和SiC衬底上生长石墨烯材料,研究石墨烯的表面形貌、缺陷、晶体质量和电学特性。原子力显微镜、光学显微镜和拉曼光谱测试表明,Si₃N₄覆盖层可以有效抑制3C-SiC缓冲层的形成;低温生长有利于保持材料表面的平整度,高温生长有利于提高材料的晶体质量。5.08 cm蓝宝石衬底上石墨烯材料,室温下非接触Hall测试迁移超过1000 cm²·V^-1·s^-1,方块电阻不均匀性为2.6%。相对于Si衬底和蓝宝石衬底,SiC衬底上生长石墨烯材料的表面形态学更好,缺陷更低,晶体质量和电学特性更好,迁移率最高为4900 cm²·V^-1·s^-1。     

不同降温方式对单晶石墨烯氢气刻蚀的改善

以化学气相沉积(CVD)的方法在铜衬底上制备了大尺寸的单晶石墨烯。研究了在3种不同降温方式下,石墨烯受氢气刻蚀程度的变化,以及在降温过程中通入甲烷后,对刻蚀的影响与改善,并对刻蚀机理进行了探讨。结果表明:经开盖降温的石墨烯受刻蚀最轻,随炉降温的样品受刻蚀次之,缓慢降温的样品受刻蚀最为严重。在降温过程中通入甲烷之后,3种样品的刻蚀都得到了进一步的改善,且开盖降温样品的结晶质量有大幅提升;随炉降温样品的结晶质量有小幅提升;缓慢降温样品的结晶质量有所下降。     

不同降温方式对单晶石墨烯氢气刻蚀的改善

以化学气相沉积（CVD）的方法在铜衬底上制备了大尺寸的单晶石墨烯。研究了在3种不同降温方式下，石墨烯受氢气刻蚀程度的变化，以及在降温过程中通入甲烷后，对刻蚀的影响与改善，并对刻蚀机理进行了探讨。结果表明：经开盖降温的石墨烯受刻蚀最轻，随炉降温的样品受刻蚀次之，缓慢降温的样品受刻蚀最为严重。在降温过程中通入甲烷之后，3种样品的刻蚀都得到了进一步的改善，且开盖降温样品的结晶质量有大幅提升；随炉降温样品的结晶质量有小幅提升；缓慢降温样品的结晶质量有所下降。     

电流密度对碳化硅电镀镍的影响

以SiC片为基体,分别在直流(DC)电源和脉冲(PC)电源下电镀Ni。研究了电流密度对Ni镀层表面形貌、粗糙度、显微硬度以及SiC和Ni镀层刻蚀选择性的影响。结果表明,随直流电流密度增大,Ni镀层的表面形貌先变好后变差,表面粗糙度先减小后增大,显微硬度和SiC/Ni刻蚀选择比逐渐减小。随脉冲电流密度增大,Ni镀层的表面形貌和粗糙度的变化趋势与直流电镀时相近,但显微硬度和SiC/Ni刻蚀选择比均逐渐增大。当电流密度较大时,在相同电流密度下脉冲电镀Ni层的各项性能均优于直流电镀Ni层。在1.4 A/dm²的平均电流密度下脉冲电镀可获得综合性能较优的Ni镀层。     

水热组装合成石墨烯/聚苯胺/石墨烯复合电极材料的研究

通过在氧化石墨烯表面原位聚合苯胺制备聚苯胺阵列/石墨烯复合物,再将一定量的石墨烯加入到复合物分散液中,经水热反应制备了石墨烯/聚苯胺/石墨烯复合材料。利用SEM和FT-IR对其形貌和结构进行了表征,讨论了投料比、水热温度及水热时间对材料电化学性能的影响。结果表明,质量比PGO∶GO(后加的)=15∶1,180℃下水热反应4h,所得样品用作超级电容器电极时,表现出优异的电化学性能,当电流密度为1A/g时,其比电容为553F/g;且在电流密度为20A/g,1000次恒电流充放电后,其比电容保持率高达94.2%。     

电化学法制备的聚苯胺/石墨烯复合材料的微结构及性能研究

采用电化学方法制备出聚苯胺/石墨烯复合材料,并通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对氧化石墨烯、聚苯胺和聚苯胺/石墨烯复合材料的结构进行表征。结果表明,聚苯胺纳米颗粒均匀分布在石墨烯片层间。聚苯胺/石墨烯复合材料的比电容最大为238 F/g。循环1 000次以后,聚苯胺的电容衰减24. 5%,而复合材料的电容衰减15%。与聚苯胺相比,聚苯胺/石墨烯复合材料的电容量高、循环稳定性好,电导率从5 S/cm提高到10 S/cm。     

单层石墨烯制备及其耐腐蚀特性实验研究

采用低压气相化学沉积方法在铜基底表面制备了单层石墨烯,微观表征了其单层特性;然后通过电化学分析方法研究了单层石墨烯/铜的耐腐蚀特性,量化分析了其抗腐蚀能力。研究结果表明,单层石墨烯能够有效地抑制铜在电解液中的氧化还原反应而自身不会损坏,但如果石墨烯生长不完整或存在缺陷则相应部位的铜会被腐蚀。石墨烯/铜比裸铜的腐蚀电位提高了20 m V,电流密度降低了近1个数量级,其腐蚀阻抗模值较裸铜提高了1个数量级。研究表明,单层石墨烯能很好地将铜基底与电解液隔离,有效增强了铜的抗腐蚀能力。     

双轴织构氧化铈薄膜的反射高能电子衍射分析

为了制备高温超导带材,采用直流反应磁控溅射在Ni-5%(摩尔分数)W衬底上制备双轴织构的CeO2薄膜用作缓冲层.通过反射高能电子衍射仪观察分析了双轴织构CeO2的衍射谱.选取某一衍射点,提取其衍射强度相对直入点的弧度分布,拟合半高宽得到其面外取向分布;旋转样品,对某～非对称晶面的衍射强度做摇摆分析,得到其面内取向分布,其结果均与x射线衍射分析结果较为吻合.在CeO2缓冲层上制备的YBa2Cu3O7薄膜的临界温度为88K,临界电流密度为1.2MA/cm2(77K).     

石墨烯改性环氧树脂的研究进展

介绍了石墨烯的制备工艺(包括微机械剥离法、热解SiC法、碱金属插层法、化学气相沉积法和氧化还原法等),并对石墨烯/EP(环氧树脂)复合材料的制备(包括原位插层聚合法、溶液插层法和熔融插层法等)、性能(如热性能、电磁性能和力学性能等)及研究现状进行了综述;最后对石墨烯/EP复合材料的发展方向进行了展望。     

石墨烯/Sr2Ni0.4Co1.6O6复合材料的制备及其性能

通过溶胶-凝胶法合成了双钙钛矿型氧化物Sr_2Ni_(0.4)Co_(1.6)O_6、通过改性Hummers还原方法制备出薄层石墨烯,并制备单一物质和两者复合材料的双功能氧电极,用于测试其氧催化性能。采用XRD、EDS、SEM、FTIR对样品进行表征。结果显示:Sr_2Ni_(0.4)Co_(1.6)O_6均匀地分布于薄层石墨烯片层表面。电化学性能测试结果表明:单一Sr_2Ni_(0.4)Co_(1.6)O_6和薄层石墨烯的氧还原反应(ORR)最大电流密度分别为0.1830、0.1516A/cm~2 (–0.6Vvs.Hg/Hg O),氧析出反应(OER)最大电流密度分别为0.2677、0.1174 A/cm~2 (1 V vs. Hg/HgO)。当薄层石墨烯添加量占复合催化剂质量的10%时,复合催化剂的氧催化性能最佳,ORR最大电流密度为0.2901 A/cm~2(–0.6Vvs.Hg/Hg O),OER最大电流密度为0.3905 A/cm~2 (1 V vs. Hg/HgO),明显高于单一催化剂。     

石墨烯/二氧化锰复合材料的制备与电化学性能

通过改性二氧化锰和氧化石墨烯片之间的静电自组装制备了层状的rGO/MnO2复合纳米材料。通过XRD分析材料的晶体结构,用扫描电镜观察材料的微观表面形貌。这种材料用来研究其电化学电容性能,结果表明这种纳米复合材料显示出很好的电容性能(在0.2 A/g的电流密度下可达246 F/g)。此外,在2 A/g的电流密度下循环1000次后容量保持率为91%。材料的性能提升是因为复合材料中二氧化锰纳米棒和石墨烯片层很好的贴合,而石墨烯片的加入也大大提高了材料的导电性。     

废旧锂电池负极石墨粉制备石墨烯及其电化学研究

以废旧手机锂电池为前驱体,回收负极石墨粉,并以其原料采用氧化还原法制备了石墨烯。通过FT-IR、XRD对其进行了表征和利用交流阻抗、恒电流充放电等电化学测试方法对其电化学性能进行了测试。结果表明:该石墨烯表现出与文献相近的电化学性能,在电流密度0.5A·g~(-1)下,石墨烯电极材料比电容量为113.2F·g~(-1),经1000次循环后比电容可保持93.2%。     

晶须形中空多孔氮掺杂复合碳电极材料的制备及电化学性能研究

中空多孔碳因其低密度、大孔容、高比表面积以及优良的电导率,被视为一种理想的电负极材料。以纳米碳酸钙晶须为模板剂,负载聚多巴胺薄膜与氧化石墨烯,作为碳源与氮源,制备出晶须形中空多孔碳材料(Cw-GO),应用于锂离子电池负极。碳化过程中,碳酸钙晶须经高温分解释放出大量二氧化碳,刺破碳前体壳层,具有高效扩孔功能。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附-脱附仪对样品形貌和结构进行了表征,利用循环伏安(CV)、阻抗谱(EIS)、循环充放电(GCD)对样品进行电化学性能检测。结果表明,复合材料Cw-GO在500 mA·g~(-1)的电流密度下,其初始放电比容量可达到1185.9 mA·h·g~(-1),在循环200次后,比容量为921.8mA·h·g~(-1),库仑效率基本保持在99.4%,表现出优异的电化学性能。     

DNA在GO-PANI复合材料表面上的固定/杂交

采用氧化还原法制备氧化石墨烯(GO),通过原位插层聚合法制备出GO与导电聚苯胺(PANI)复合层状纳米材料。采用旋涂法将GO–PANI复合材料旋涂在自组装有十八烷三甲氧基硅烷的硅片上,对核糖核酸(DNA)在复合材料表面上的固定进行电化学性能测试。结果表明,DNA能够很好地固定在GO–PANI复合材料表面上,对将来开发出易于制备的电化学性能优良的DNA芯片提供了实验基础。     

绿色环保法石墨烯的制备及其电化学性质研究

提出一种绿色环保型、高效的制备氧化石墨烯的方法迫在眉睫,以天然石墨为原料,采用插层法,利用高铁酸钾为强氧化剂,制备氧化石墨烯进而有水合肼还原成石墨烯。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线(XRD)、红外光谱(IR)对样品形貌及结构进行表征,采用循环伏安侧试法(CV)研究石墨烯材料的电化学行为结果表明:利用8 000目合成的石墨烯电化学行为最优,比电容达到126.2 F/g。     

三维有序结构聚苯胺/石墨烯纳米复合材料的制备及其在超级电容器电极中应用

用硼氢化钠(NaBH_4)还原氧化石墨烯得到还原石墨烯(rGO)分散液,rGO分散液与苯胺在酸性条件下原位聚合得到高比表面积三维有序结构的聚苯胺/石墨烯纳米复合材料。由场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)对其表面形貌和结构进行表征。结果表明:复合材料的比表面积高达136.9 m~2/g,高于纯聚苯胺的比表面积(32.71 m~2/g);直径10~20 nm的聚苯胺纳米棒均匀地垂直生长在石墨烯表面。在0.5 A/g的电流密度下,复合材料比电容达到358 F/g,大于石墨烯和聚苯胺的比电容;当充放电电流密度由0.5 A/g增加到10 A/g时,电容保留率达74.3%,表现出增强的倍率性能;在10 A/g高电流密度下,经过500次的充放电循环后容量保持率达到83.7%。     

石墨烯柔性导电膜制备成功

北京大学纳米化学研究中心的研究人员开发出一种新的卷对卷连续快速生长石墨烯薄膜的方法,并开发了卷对卷热压印—电化学快速鼓泡转移方法,实现了石墨烯从铜箔生长基底直接向工业用聚对苯二甲酸乙二酯(PET)柔性透明塑料基底的连续化无损转移,从而制备了高品质PET／石墨烯柔性塑料电极。在此基础上,研究人员在石墨烯快速转移过程中,将金属纳米线（银纳米线、铜纳米线等）网络直接封装在石墨烯与柔性塑料基底之间,批量制备了PET／石墨烯／金属纳米线的复合型柔性导电薄膜。     

结构有序的Si/void/C/graphene纳米复合结构的制备及储锂性能

采用简单的超声、冷冻干燥和热还原相结合的自组装方法,设计和构建了纳米硅核/间隙/无定形碳壳层/石墨烯(Si/void/C/graphene)三维有序纳米复合结构。在该结构中,纳米硅核与碳壳层之间的空隙有效避免了硅的巨大体积膨胀对碳层的破坏,大幅度提高了锂离子电池的循环稳定性;将Si/void/C纳米结构嵌入在石墨烯层与层之间,利用石墨烯卓越的导电性和柔韧性,进一步缓冲了硅材料的体积效应和提高了复合材料的导电性能。该复合材料在4200 m A·h·g~(-1)(1 C)电流密度下循环1000次后比容量仍高达1603 m A·h·g~(-1);在67 A·g~(-1)(16 C)的高倍率下,比容量仍有310 m A·h·g~(-1),显示出了在锂离子电池负极材料领域的巨大应用潜力。