乙烯基三乙氧基硅烷水解研究

为获得充分水解,且尽量避免缩聚的有机硅氧烷水解产物,对乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)的水解工艺进行了研究。结果表明,VTES在中性介质中很难发生水解,在酸性介质中的水解伴随着水解生成的Si-OH发生缩聚反应;Si-OH缩聚生成的Si-O-Si的含量随着酸或水含量的增加先下降后提高;VTES、水与硝酸溶液的质量比为100∶30∶0.4,常温搅拌至溶液无分层且澄清,即可获得水解完全且缩聚反应最低的VTES水解产物。     

γ-(2,3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷水解研究

为获得充分水解,且尽量避免缩聚的有机硅氧烷水解产物,以γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPT-MS)为例,对有机硅氧烷的水解工艺进行研究.结果表明,中性介质、常温搅拌有利于降低水解得到的Si-OH发生缩聚反应;Si-OH的缩聚反应随着水含量的增加而下降,GPTMS的水解、缩聚反应随着反应温度的提高而加快;GP...     

有机硅氧烷水解、缩聚的影响因素研究

以γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为例,对有机硅氧烷水解、缩聚的影响因素进行研究。结果表明,随着盐酸浓度和水含量的增加,有机硅氧烷水解、缩合所需的时间先下降后上升,过量水的加入,抑制了有机硅氧烷水解得到的Si-OH发生缩合反应。有机硅氧烷的水解、缩合反应随着反应温度的增加而加快。水、盐酸与有机硅氧烷的摩尔比为2.0000∶0.0007∶1.0000,85℃条件下,有机硅氧烷水解、缩聚反应最快。     

一种透明环氧改性有机硅树脂的制备与性能

采用二甲基二乙氧基硅烷与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为原料,经溶胶凝胶法,制备了透明的环氧改性有机硅树脂预聚物。将所得环氧改性有机硅树脂预聚物在4-甲基六氢苯酐为固化剂,二甲基苄胺为促进剂,经80℃固化1 h,120℃固化1 h,150℃固化2 h后,获得透明的环氧改性有机硅树脂固化物。研究了固化物的性能,结果表明,随着R/Si值增大,所得透明环氧树脂的透光率逐渐升高,但其硬度、玻璃化转变温度和热分解温度都逐渐降低。总体而言,当环氧改性有机硅树脂R/Si=1.6时,固化物具有很高的透光率,较好的热稳定性,可调的硬度,对基材有良好的粘接力,这表明所得环氧改性有机硅树脂有望用于光学透明器件的封装。     

聚酯薄膜用高韧性无底涂耐磨硅树脂的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)、苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)和二甲基二甲氧基硅烷为原料,通过水解共缩聚的方法制备了高韧性无底涂耐磨有机硅树脂,并涂覆于聚酯(PET)薄膜表面,于120℃下固化。研究了各原料比例对树脂性能的影响,对树脂膜涂层的柔韧性、硬度、耐磨性及附着力进行了分析,并对树脂膜进行了红外光谱、扫描电镜和热重性能表征。结果表明:当合成树脂中TEOS与PTMOS摩尔比为0.9、KH-560占2.24%(wt,质量分数,下同)、二甲基二甲氧基硅烷用量为1.3%,硅树脂涂膜拥有较好的性能,涂膜的附着力能够达到1级、硬度到达5H、耐磨等级达到优、水接触角达到89.6°,耐80℃水煮能力较好。     

黄铜表面硅烷膜制备工艺的正交试验优选及膜层的耐蚀性能

为提高黄铜制品的耐蚀性能,在黄铜表面制备硅烷膜,运用正交试验法优选了形成γ-巯丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)膜的工艺条件,通过对比各水解条件下成膜试样在3.5%NaCl溶液中的塔菲曲线获得了最佳浸涂工艺条件,运用阳极极化曲线、交流阻抗法和扫描电镜表征了制备的硅烷膜对黄铜基底的防护性能。结果表明:成膜最佳工艺条件为γ-MPS∶去离子水∶乙醇(体积比)=4.0∶46.5∶2.5,水解溶液p H=6.0、水解时间4.5 h、水解温度40℃、浸涂时间80 min、浸涂温度40℃、固化时间30 min、固化温度80℃;该条件下制备的黄铜表面硅烷膜在3.5%NaCl溶液中具有良好的耐蚀性能。     

冷轧板表面无机与有机硅烷复合杂化膜的制备与性能研究

制备了一种应用于冷轧板表面的无机与有机硅树脂复合的钝化液。采用浸渍法将其涂布于DC01型冷轧板表面形成一层无机与有机硅烷复合杂化膜。研究了钝化液体系中金属离子比例、硅烷偶联剂之间的比例对冷轧板耐腐蚀性的影响，对涂覆在冷轧板上无机与有机硅烷复合杂化膜的硬度、附着力、耐腐蚀性等进行了分析，并通过红外光谱、电化学腐蚀、热重及扫描电镜对杂化膜进行形貌和结构表征。结果表明：当钝化液中Zn(NO₃)₂/Mn(NO₃)₂为1∶1;甲基三甲氧基硅烷/环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷(MTMS/GPTMS)为1∶1.6;聚氨酯树脂占10%、H₂TiF₆占0.5%、二氧化硅溶胶占5%。此时的钝化液性能达到最好，涂覆于冷轧板表面上所成膜光滑连续致密性好，可耐400℃以上的高温，膜的硬度达到4H,在基板上附着力为0级。     

甲基有机硅树脂的无溶剂合成研究

以甲基三乙氧基硅烷单体和二甲基二乙氧基硅烷单体为原料,采用水解-缩聚的方法合成了甲基有机硅树脂,并研究了无溶剂合成甲基有机硅树脂的条件。结果表明,一定配比,水解温度为70℃,缩聚温度为80～85℃,反应时间为4h,可合成无溶剂体系的甲基有机硅树脂;红外光谱(IR)表明,合成的甲基有机硅树脂在Si-O-Si处有较宽的吸收峰;固化温度为140℃,固化4h,得到无色透明甲基有机硅树脂。     

含活性基有机硅氮烷的合成及紫外光固化与热裂解研究

通过甲基乙烯基二氯硅烷及甲基氢二氯硅烷氨解并以NH4C l催化制备了四种含活性基团的有机硅氮烷。对其紫外光(UV)固化性能、机理及热裂解行为进行了研究。结果表明,紫外光可以有效地引发含活性基的有机硅氮烷固化,固化时主要发生N-H、-CH=CH2间的反应;增大低聚物中S i-H含量和硅氮烷的分子量,均可提高其裂解后的陶瓷产率。     

聚苯基甲氧基硅烷及其改性环氧树脂的合成与性能

苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷水解合成了聚苯基甲氧基硅烷(PPMS),通过正交实验讨论了水的用量、催化剂用量、反应时间和温度对合成聚苯基硅氧烷的影响,并确定了最佳合成工艺。然后用其改性E-20环氧树脂,通过环氧值、红外光谱分析表明PPMS接枝了环氧树脂且环氧基保持不变。用差示扫描量热(DSC)、热重(TGA)分析了有机硅含量对改性树脂耐热性能的影响。结果表明,当m(E-20):m(PPMS)=7:3时,改性树脂固化物的耐热性能明显提高,玻璃化转变温度(T_g)为95.81℃,质量损失50%时的热分解温度(T_d)为476.54℃,分别比改性前提高了8.97℃和58.26℃,同时还具有优良的涂膜性能。     

LED封装用有机硅材料的制备与性能

以γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)和二苯基硅二醇(DPSD)为原料通过缩聚反应制备出带有苯基和环氧基团的高折光指数有机硅聚合物。研究了催化剂、反应温度、反应时间、反应物的摩尔比对苯基环氧基有机硅聚合物性能的影响,确定出最佳反应条件——反应温度为50℃,反应时间为12h,反应物KH560和DPSD的摩尔比为1∶1。通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振对其结构进行了表征。与甲基六氢苯酐固化后得到透明的有机硅封装材料,并对固化后的有机硅封装材料进行了耐热性能和力学性能的表征。结果表明,有机硅封装材料具有较高的折光指数(1.547),较高的透光率(95%),优异的粘接性、良好的耐热性(热分解温度290℃)以及力学性能,可以用于发光二极管(LED)封装领域。     

高透光纳米SiO2/碱性有机硅低聚物复合自清洁涂层的制备

制备了一种具备高透光性的SiO₂/碱性有机硅低聚物超疏水复合自清洁涂层。首先以正硅酸乙酯(TEOS)为原料、全氟癸基三甲基氧硅烷(PFDT)为改性剂,通过Stober法得到SiO₂改性粒子溶液,然后以TEOS与γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)为预聚物、PFDT为改性剂,在碱性条件下制备出改性的机硅低聚物溶液。将改性的SiO₂溶液与改性的碱性有机硅低聚物溶液按比例混合,最后将混合溶液喷涂于载玻片上,室温下静置6h得到透明超疏水自清洁涂层。探究了有机硅低聚物中TEOS、KH560以及氨水的量对复合涂层的影响。结果表明：当氨水、TEOS、KH560的量分别为1mL、6mL、0.4g, SiO₂改性溶液与碱性有机硅低聚物量的比值为2∶1时,涂层的接触角达到150°,透光率为91%,附着力为1级。涂层具有良好的自清洁性能,在经过300℃的高温加热后仍保持其疏水性。涂层制备工艺简单,适用于大规模工业生产。     

一种聚苯基甲基硅氧烷改性环氧树脂耐高温防腐蚀涂料的制备研究

采用苯基三甲氧基硅烷和苯基甲基二甲氧基硅烷水解合成了聚苯基甲基硅氧烷(PS),然后改性E-20环氧树脂,通过环氧值、红外光谱分析表明,有机硅接枝了环氧树脂且环氧基保持不变。用DSC、TGA分析了有机硅含量对改性树脂固化体系耐热性能的影响,当m(E-20)∶m(PS)=100∶25时,化学改性树脂固化体系的耐热性能明显提高。以此改性树脂为基料,采用适宜的固化剂,添加适当的颜料、功能填料、助剂等制备耐高温防腐蚀涂料。结果表明,该涂料不仅具有优异的常规涂膜性能,同时还具有优异的耐高温及防腐蚀性能。     

KH-570改性107硅橡胶的紫外光固化行为及性能

采用γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、二端羟基二甲基聚硅氧烷(107硅橡胶)为原料,盐酸作为催化剂,在水与甲苯混合体系中制备了一系列含有丙烯酰氧基团的硅氧烷预聚体,探讨了原料质量比例、原料黏度大小对制备硅氧烷预聚体的光固化行为的影响。利用红外光谱、热失重分析等手段对硅氧烷预聚体及光固化后产物进行了表征,结果表明,制备的硅氧烷预聚体外观无色透明澄清,黏度可调,具有优异的紫外光(UV)固化特性,同时固化后产物具有较高的热稳定性,其5%热失重温度均高于300℃;同时研究了合成硅氧烷预聚体在UV固化有机硅压敏胶中的应用。     

化学镀Ni-P-SiC复合镀层的研究

采用化学复合镀工艺,成功地制备出了不同颗粒含量的Ni-P-SiC复合镀层,SiC颗粒均匀分布于镍磷合金基质中.复合镀层的镀态硬度随颗粒的复合量增加成线性上升;经400℃,1h热处理后,复合镀层硬度得到进一步提高,最大硬度为HV₅₀1435.磨损试验表明,400℃,1h热处理后,复合镀层磨损率只有相同磷含量镍磷镀层的30％,其耐磨性能比中碳钢提高了近一个数量级.     

40Cr钢表面硅烷膜的制备及其耐腐蚀性能

目前金属表面硅烷化工艺较少涉及钢材。为更好地理解硅烷膜的耐腐蚀机理,并进一步提高钢材的耐蚀性,采用双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物硅烷(BTESPT)在40Cr钢表面制备硅烷膜。采用正交试验优选出最佳硅烷水解及成膜工艺、参数。采用扫描电镜、能谱仪分析了硅烷膜的形貌及成分。采用中性盐雾试验、硫酸铜滴定法、浸泡失重及电化学方法研究了硅烷膜的耐腐蚀性能及耐蚀机理。结果表明:最佳硅烷水解与成膜工艺为无水乙醇与去离子水的体积比(V_r)76∶18,p H值4.5,BTESPT用量5 m L,水解温度25℃,水解时间72 h;硅烷液浸泡时间120 s,固化温度130℃,固化时间30 min;以最佳水解成膜工艺制得的硅烷膜表面致密光滑,能大幅度提高40Cr钢的耐腐蚀性;硅烷膜主要以阻碍阳极活性区溶解来提高40Cr钢板的耐腐蚀性。     

溶胶-凝胶法制备纳米复合透明保护薄膜

以正硅酸乙酯、钛酸丁酯、异丙醇铝和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为先驱体,通过分步水解法制得SiO2-TiO2-Al2O3复合溶胶,利用提拉法在普通玻面镀制无机-有机复合透明保护薄膜,通过各种测试方法,对SiO2-TiO2-Al2O3复合薄膜的结构和性质进行了分析。结果表明该薄膜具有致密、透明、耐磨擦等性能。由于铝、钛纳米氧化物颗粒的存在,使得硬度及耐磨擦性能比纯SiO2薄膜均有较大的提高。     

有机硅复合泡沫材料制备及微观结构研究

在室温硫化型有机硅橡胶中加入聚合物中空微球制备室温硫化型有机硅复合泡沫材料。研究结果表明,固化条件(时间、温度)与硅橡胶一致;中空微球的含量越高,有机硅复合泡沫材料的成型工艺要求越高,当聚合物中空微球与硅橡胶的质量配合比达7∶10以上,需要外力的作用才可形成厚度均匀、表面平整的平面制件。中空微球与615胶的质量配合比为7∶10,固化时间约10h,制得的有机硅复合泡沫材料胶膜表面干爽,胶膜弹性好,压缩率达21.5%时,有机硅复合泡沫材料的泡孔结构仍具有较好的完整性和均匀性,能保持长期稳定的力学性能。     

低碳钢表面铝-钛复合涂层的制备及其性能

为了研究一种高抗蚀、环保型的钢铁防护新工艺,以钛粉、铝粉、羧基聚合物为原料,配制了一种水性涂料,通过热固化处理,在低碳钢表面制成了铝．钛防腐蚀复合涂层,优化得到了最佳工艺：钛粉：铝粉：羧基聚合物为1．9：1．0：3．1;固化温度200℃,时间50min。结果显示：以最佳工艺制备的的铝-钛复合层致密,抗冲击力可达500N...     

混凝土表面SiO2-GPTMS-PDMS复合薄膜的耐腐蚀性能

由正硅酸乙酯(TEOS),g-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)作为前躯体,端羟基硅油(PDMS)作为改性剂,通过溶胶凝胶技术制备的一种混凝土耐腐蚀涂层,二月硅酸二丁基锡(DBTL)作为Si—O—Si结构形成的催化剂,红外光谱分析结果说明正硅酸乙酯(TEOS)、g-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)和端羟基硅油(PDMS)有效地通过化学键形成一种有机/无机复合材料。涂膜后混凝土表面静态接触角由原来的40°增加到90°~110°,吸水率降低90%以上,并随着端羟基硅油的含量增加,疏水性增强。5%NaCl作为盐雾试验源,盐雾试验结果显示复合溶胶有8~14mm的降低氯离子渗透能力,结果说明复合溶胶有效增强了混凝的耐腐蚀能力。