耐盐型吸水微球的反相悬浮法制备及表征

采用反相悬浮聚合法,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PEGMA)为单体,合成了吸水膨胀微球聚(丙烯酸钠-丙烯酰胺-聚乙二醇甲基丙烯酸酯)(P(AA-AM-PEGMA))。研究了分散剂对反应体系稳定性和产品形态的影响以及搅拌速度、反应温度、单体配比、丙烯酸中和度、交联剂、引发剂用量对微球性能的影响。结果表明,最佳条件下(聚合温度为75℃,PEGMA用量为单体质量的35%,中和度为80%,引发剂和交联剂用量分别为单体质量的1.5%、0.1%)制备的吸水膨胀微球在去离子水中的吸水率为706 g/g,在0.9%NaCl溶液中的吸液率为85 g/g。     

悬浮聚合法制备聚苯乙烯磁性微球

本文以聚乙烯醇/水为介质,苯乙烯为单体,在经3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(3-MPS)表面修饰的Fe3O4磁性颗粒的存在下,采用悬浮聚合法,制备了聚苯乙烯磁性微球。分别用X-射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、热重分析(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、振动样品磁力计(VSM)等方法对磁性微球的结构和性能进行了表征。实验结果表明,所合成的磁性微球为球型结构,平均粒径约为2μm,尺寸分布较均匀,具有超顺磁性。     

悬浮法制备多孔/中空微球

用悬浮聚合法制备多孔和中空微球,悬浮体系的配方中包含单体、惰性溶剂、引发剂、交联剂和分散剂聚乙烯醇等。随着聚合的进行,聚合物分子量的增大,产生了相分离,得到多孔或中空结构;同时也讨论了交联剂和亲水性单体对聚合物微球形态的影响。用光学显微镜观察聚合物微球的形态并测量微球的尺寸。结果表明,多孔微球的粒径约为30μm,小孔的尺寸约为3μm;中空微球的粒径约为20μm,表面光滑并且有形状不规则的洞。     

无皂反相悬浮交联法制备聚乙烯醇球珠的研究

利用聚乙烯醇(PVA)自身所具有的"双亲性"特征,在不引入悬浮分散剂的条件下,通过无皂反相悬浮交联法制备出交联的PVA球珠,且产物流动性、分散性、几何形态均良好.实验选取液体石蜡为连续相,戊二醛(GA)为交联剂,盐酸(HCl)为催化剂.通过偏光显微镜,扫描电子显微镜(SEM)的观察,发现PVA球珠表面光滑无粘连.同时还讨论了体系pH值、GA用量等因素对PVA成球时间及球珠溶胀性能的影响.     

非均相悬浮法制备多孔羟基磷灰石微球

为了获得具有吸附和生物学功能的多孔羟基磷灰石(HA)微球,以自制的纳米羟基磷灰石(HA)粉体为原料,用非均相悬浮法制备了HA/明胶微球,将微球在1 250℃下焙烧,成功制备了直径100~500μm的多孔HA微球.采用光学显微镜、SEM分析、XRD分析和BET氮吸附法研究了微球形貌、尺寸、物相组成、比表面积和孔径,测定了微球对水中F-离子的吸附性能.结果表明:微球具有良好球形形貌和相互贯通的纳米微孔;尺寸比较均匀,分散性良好;微球的主要结晶相为羟基磷灰石;BET表面积为1.867 0~2.089 5 m~2/g,孔径6.53~6.85 nm;对氟离子的平衡吸附容量为1.909~1.940 mg/g.通过控制m(HA)/m(明胶)比例、油温、搅拌速度和搅拌时间,可以在一定范围内控制微球直径和比表面积.     

悬浮聚合法制备松香基聚合物微球

以松香酯化物(RH)、苯乙烯(St)和二乙烯基苯(DVB)为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,采用悬浮聚合法合成了松香基聚合物微球。考察了分散剂的种类、用量和DVB的用量对成球性能的影响。使用红外光谱、热重分析、光学显微镜和X射线衍射等方法对聚合物微球进行了表征。结果表明,在单体质量比RH∶St∶DVB为1∶1.5∶0.4,明胶用量为m(明胶)/m(混合单体)=4/100时,得到较优的聚合物微球;松香酯化物的引入提高了聚合物微球的最大分解温度,聚合物微球具有一定的结晶性和压缩强度。     

微悬浮聚合法制备聚苯乙烯磁性微球的研究

将油酸表面改性后的F e3O4纳米颗粒均匀分散在苯乙烯中,并采用微悬浮聚合方法合成了用于生物功能材料的聚苯乙烯磁性微球,得到较好的球状产物,粒径范围在15μm~25μm,该磁性微球具有较好的磁性能和超顺磁性。微球的形貌、粒径及其分布和磁性能分别采用扫描电镜、红外光谱、磁强计等进行了表征。     

反相乳液聚合法制备淀粉聚合物微球的研究

以可溶性淀粉为原料,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)和环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,采用反相乳液聚合法制备了淀粉聚合物微球,以微球的平均粒径和溶胀度为指标,考察了不同因素对微球合成的影响.利用粒度分析仪、扫描电镜、红外光谱等对产物进行了表征.结果表明:引发剂用量、交联剂用量、油水相体积比及反应时间等因素对微球的平均粒径和溶胀度均有影响,其中MBAA用量和油水比的影响较大.所得微球粒度分布范围较窄,球形圆整,表面粗糙多孔,可用作良好的药物载体和吸附剂.     

反相乳液法制备海藻酸钠/壳聚糖纳米微球

分别以吐温80和复合乳化剂司盘80/吐温80为乳化剂,采用反相乳液法,以大豆油为油相,氯化钙(CaCl2)为交联剂制得海藻酸钠(ALG)/壳聚糖(CS)纳米微球。采用SEM和激光粒度分析仪对纳米微球的形貌和粒径进行表征。结果表明,采用复合乳化剂司盘80/吐温80适合油包水体系,制得的ALG/CS纳米微球粒子为球形;采用复合乳化剂比采用单一乳化剂制备的纳米微球粒径分散指数小;随着司盘80∶吐温80的质量配合比不同,微球的粒径随复合乳化剂中吐温80量的增加而减少,粒径分散指数PDI值在0.1~0.2之间;当司盘80∶吐温80质量配合比为1∶1.4时,制得的纳米微球平均粒径最小为364.4nm;当司盘80∶吐温80质量配合比为1∶0.2时,制得的纳米微球平均粒径最大为1171nm。     

悬浮聚合法制备稳定的多孔高分子微球

以二乙烯基苯为交联剂,正十八醇为致孔剂,在过氧化苯甲酰引发下悬浮聚合苯乙烯、丙烯腈,制备苯乙烯-二乙烯基苯-丙烯腈交联高分子微球.用SEM(扫描电子显微镜)分析微粒平均粒径及形貌,红外光谱分析高分子微球的结构,原位生成磁性四氧化三铁并用磁天平表征磁响应性的变化,结果表明聚合物为粒径在0.5～7 μm的稳定、多孔高分子微球.     

反相微乳液法合成碳纳米管微球

通过对碳纳米管的混酸处理和氨水处理, 在不使用乳化剂的情况下, 采用反相微乳液法合成了形状较为规则的碳纳米管球,比较了四种不同油相以及酸处理时间、水相中碳纳米管含量和搅拌蒸发温度对微球形成和形态的影响, 并对碳纳米管微球的形成机理进行了分析. 结果表明, 采用蓖麻油作为油相, 使用酸化处理1.5h后的碳纳米管在85℃下能制备出(2~20)μm的碳纳米管微球. 此外, 随着碳纳米管在氨水的含量从0.27wt%增加到0.55wt%, 制备出的微球越大, 表面越紧密.     

反相悬浮聚合法制备pH及温度双重敏感微凝胶

采用开环聚合的方法制备了Pluronic/寡聚己内酯嵌段共聚物,该共聚物通过酰氯化反应得到了端基结构为丙烯双键的大分子单体;最后以氧化还原引发剂、采用反相悬浮聚合法制备了聚(甲基丙烯酸-co-酰氯化大单体)共聚型微凝胶;考察了加速剂用量、搅拌速度、分散剂用量及油水两相比例等因素对成球性能及粒径的影响.研究结果表明:采用反相悬浮聚合法可以制备出球形良好的微凝胶,最适宜的条件为:加速剂用量为1.0μL/mL,分散剂用量7%(在分散相中的质量含量),搅拌速度500r/min,油水两相比例=10/1(W/W),研究表明所制备微凝胶具有良好的pH和温度双重敏感性.     

反相悬浮淀粉接枝共聚微球反应的动力学

以K<,2>S<,2>O<,8>-Na<,2>SO<,3>氧化还原体系为引发剂,研究了可溶性淀粉与N,N'-亚甲基双丙烯酰胺在反相悬浮体系中的接校共聚动力学.考察了引发剂、交联剂、淀粉、分散剂浓度和反应温度对聚合速率的影响规律.结果表明,在实验考察范围内的动力学关系式为R<,p>oc[I]<'0.89>[M]<'1.4...     

反相乳液法聚合制备耐高温体积膨胀聚合物微球

以单硬脂酸甘油酯(GMS)为乳化剂、四烯丙基氯化铵(TAAC)为交联剂,通过反相乳液聚合制备了一种耐高温P(AM-AANa)聚合物微球。聚合物微球较优的合成条件是,交联剂和引发剂占单体的质量分数分别为0.8%和0.1%,m_AM:m_AA=0.5,m_白油:m_GM=5,m_水相:m_油相=2,在该条件下合成的微球吸水倍率为68.4 g/g,粒径为原来的29倍。傅里叶变换红外光谱、X射线能量色散谱、扫描电镜和激光粒度仪分析结果表明,聚合物微球具有较好的球形度,聚合物微球在180℃时,分别在蒸馏水及在现场水中吸水10 d之后仍保持较好的球形,说明微球具有优良的耐高温稳定性。     

悬浮分散固化法制备地质聚合物微球的研究

采用悬浮分散固化法,将矿渣、硅酸钠溶液和水制成的地质聚合物浆料滴入温度恒定的二甲基硅油中,分散固化制备地质聚合物微球。通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、超高速智能粒度分析仪对地质聚合物微球进行分析表征,研究了二甲基硅油温度、分散机转速及二甲基硅油黏度对地质聚合物微球粒径和球形度的影响。结果表明,当保持硅油温度为50℃,直径小于150μm的微球含量最高。当分散机的转速为5000r/min时,1.0~10.0μm微球含量达到19.40%,10.0~30.8μm微球含量达到36.17%。当二甲基硅油黏度为1000mm²/s时,1.0~30.8μm微球含量达到48.19%。由XRD分析可知,制备的地质聚合物微球并没有改变矿渣的晶体结构,说明煅烧去除了微球表面和孔道中残留的二甲基硅油。从BET分析可知,微球具有较高的比表面积和介孔结构,为催化剂载体、吸附剂、水污染处理等方面的应用提供了活性位点,更有利于离子的扩散,具有很广泛的应用前景。     

反相悬浮聚合法制备高吸水树脂研究进展

高吸水性树脂是一类新型的功能性高分子材料,由于具有优良的吸水性和保水性,近年来被广泛的应用于医疗卫生、建筑工业和农林业等领域。介绍了反相悬浮聚合制备高吸水树脂的反应原理,以及分散剂、搅拌速度、引发剂、中和度和聚合温度等条件对高吸水树脂性能的影响,简述了反相悬浮聚合制备高吸水树脂的国内外发展状况及前景。     

纤维素制备微球材料的研究进展

主要综述了纤维素微球的基本制备方法,包括反相悬浮、乳化-固化、喷雾干燥、气体抗溶剂、微流通道。其中微流通道法更易于精确操控,微球粒径均一,在纤维素微球的制备方法中占有突出优势。将微球的合成过程概括为溶解、分散、固化等阶段,而纤维素溶剂、分散剂、固化再生的方法都将影响微球的最终形貌。从化学改性、共混改性两方面出发,探讨了纤维素微球常用的改性手段及最终改性的效果。详细介绍了纤维素微球在生物载体、金属及染料的吸附、色谱分析、示踪标记等方面的应用,展望了未来纤维素微球材料发展方向。     

反相水性乳液法制备聚酰亚胺微球形貌调控及影响因素

利用聚酰胺酸三乙胺盐可溶于水的特性,利用反相乳液技术,以液体石蜡为连续相,含水的聚酰胺酸盐为分散相,非离子型表面活性剂Span 80/Span 85为乳化剂,通过化学酰亚胺法制备聚酰亚胺微球。重点研究聚酰亚胺分子链结构和HLB值对聚酰亚胺微球形貌的调控作用。研究结果表明,随着聚酰亚胺分子链结构刚性降低,分别得到半球、多孔球以及带凹陷的微球。针对均苯四甲酸酐(PMDA)/4,4′-二氨基二苯醚(ODA)体系,当乳化剂体系的HLB值从1.8增加到4.3时,微球形貌从微球逐渐转变成半球,球表面的凹陷逐渐减少。此外,还对比研究了酰亚胺方法和搅拌速率对微球形态的影响。研究表明热酰亚胺化只能得到粘结严重的纳米微球;搅拌速度过快或过慢都可能造成微球破裂或变形。