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将温控相分离Ir纳米催化剂用于α,β-不饱和醛、酮的选择性加氢反应中,系统考察了其催化加氢性能。在优化的反应条件下,Ir纳米催化剂对α,β-不饱和醛的C═O键加氢选择性大于99%,对α,β-不饱和酮的C═C键加氢选择性大于99%。 Ir纳米催化剂经简单分离可直接循环使用5次,选择性均大于99%。TEM表征结果显示反应四次后的Ir纳米催化剂的平均粒径变为(1.9 ± 0.2) nm,比新制备的Ir纳米催化剂的平均粒径(1.3 ± 0.1)nm有所增大。ICP-AES测试结果表明Ir流失低于仪器检测下限(检测下限为5 μg/L)。 相似文献
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以Pd(OAc)2、[CH3(OCH2CH2)22N+Et3][CH3SO3–](ILPEG1000)为原料,制得温控相分离Pd纳米催化剂,对其进行了UV-Vis和TEM表征.常压氢气条件下在α,β-不饱和酮的选择加氢反应中,Pd纳米催化剂显示了优异的催化性能.在最佳的反应条件下〔n(查尔酮):n(Pd)=500:1,n(ILPEG1000):n(Pd)=100:1,90℃,20 min,p=1.01×105 Pa(H2气球)〕,查尔酮的转化率和C==C双键加氢产物的选择性均>99%.Pd纳米催化剂易于与产物分离并可以循环使用6次,循环使用6次后转化率和选择性均>99%.转化频率(TOF)可达1470 h–1,高于目前文献中报道的常压氢气条件下过渡金属纳米催化剂催化查尔酮选择加氢反应的最高值(870 h–1). 相似文献
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α,β-不饱和醛经加氢还原可以得到饱和醛、不饱和醇以及饱和醇等多种产物。综述了α,β-不饱和醛选择性加氢研究进展,着重在多相催化选择性加氢制备不饱和醇的研究领域,指出选择合适的催化剂和适当的反应条件能够有效实现对α,β-不饱和醛选择性加氢从而制备不饱和醇。 相似文献
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使用冷等离子体表面改性技术在石墨烯表面引入适量含氮基团,通过优化等离子体气源、等离子体放电功率、放电时间和工作气压等工艺条件,高效制备具有两亲表面的氮掺杂石墨烯(NDGR)。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱仪(Raman)、有机元素分析(OEA)、透射电子显微镜(TEM)和水接触角(WCA)等方法对其进行表征。接着以NDGR为载体,制备铂纳米催化剂Pt/NDGR,用于肉桂醛和巴豆醛水相加氢反应。结果表明,采用等离子体两步接枝工艺,即先以氧气(O2)为等离子体气源活化石墨烯表面,再以氨(NH3)为等离子体气源在石墨烯表面接枝含氮基团得到的氮掺杂石墨烯NDGR(O2-NH3)具有最佳的表面性质。与原始石墨烯负载Pt催化剂(Pt/GR)相比,最佳条件 (放电功率140 W, 工作气压200 Pa,放电时间6 min) 下制备的NDGR(O2-NH3)负载Pt催化剂Pt/NDGR(O2-NH3)在肉桂醛(CAL)和巴豆醛(CRAL)水相加氢反应中显示出优良的催化性能。反应条件为80 ℃,3 MPa下,Pt/NDGR(O2-NH3)在4 h内催化肉桂醛的转化率达98%,对不饱和醇肉桂醇(COL)保持高选择性(约84%);而在巴豆醛水相加氢反应中,Pt/NDGR(O-NH)的表观速率常数kapp达0.53 h-1,远高于Pt/GR (0.37 h-1)。接近完全反应时,Pt/NDGR(O-NH3)亦对巴豆醇(CROL)保持了高选择性(约40%)。Pt/NPGR(O2-NH3)的高催化性能得益于石墨烯表面接枝少量含氮基团后表面性质的增强,包括Pt纳米粒子锚定位点的增加、对底物的高吸附性能以及金属-载体间协同作用。 相似文献
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将一种α-取代-α,β-不饱和醛的制备方法应用于番茄红素(Ⅵ)的全合成中,通过该法以廉价的原料假性紫罗兰酮(Ⅰ)制备了2,6,10-三甲基-3,5,9-十一烷三烯-1-醛(Ⅱ),然后与四乙基亚甲基二磷酸酯(Ⅲ)经过Wittig-Horner反应得到关键中间体3,7,11-三甲基-1,4,6,10-四烯十二烷基膦酸二乙酯(Ⅳ),最终和2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛(Ⅴ)进行Wittig-Horner反应、转位异构合成全反式番茄红素。反应共经历3步线性反应,总产率为37.0%。最终产物的结构采用IR、HRMS和NMR进行确证。 相似文献
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通过对辅助酸、溶剂以及反应物的用量变化等诸因素的考察,确定了最优的反应条件。然后,实现了不同结构的α,β-不饱和酮与三氟甲基酮的Aldol反应,以最高88%的产率获得了含有三氟甲基的β-羟基羰基化合物。 相似文献
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采用Zr(NO3)4为Zr源,水为溶剂,浸渍法制备了负载型ZrOx/MCM-41介孔分子筛催化剂,考察了其在以异丙醇为氢源,苯甲醛为模型反应物,经氢转移法还原为苯甲醇的反应(MPV反应)中的催化性能,同时对样品进行XRD、N2吸附-脱附、IR、UV等表征分析,并与水合ZrO2、骨架掺杂Zr-MCM-41进行对比研究。结果表明:ZrOx/MCM-41分子筛性能最为优异,负载范围为2.5%~20%时,Zr负载量对性能影响较不明显,最佳负载量为5%;焙烧温度对性能影响较明显,最佳焙烧温度是300℃,以300℃焙烧8h的5%ZrOx/MCM-41分子筛为催化剂,在76℃、反应8h后,苯甲醛的转化率为88%,苯甲醇的选择性〉99%。该类催化剂具有较好的抗水性、抗活性组分流失性和再生性能。ZrO2负载于MCM-41上时可能形成表面Si-O-Zr-OH基团,其可能是该催化剂性能优异的主要原因,催化剂表面少量存在的NO3^-可能增加了其酸性,使其活性进一步提高。 相似文献
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