硝酸尾气中NOx测定方法的探讨

1概述 硝酸尾气主要由以下成分组成：少量NOx、93％的N2、3％～5％的O2、惰性气体和硝酸蒸汽。我公司原采用酸碱滴定法测定硝酸尾气中的NOx含量，即用过量氢氧化钠溶液吸收尾气中的NOx，然后用硫酸标准溶液返滴剩余氢氧化钠，由此计算出尾气中的NOx含量。但此法存在很大的弊端：一是将尾气中的硝酸蒸汽当作NOx一起分析，造成分析结果偏高；二是分析误差较大；三是用真空瓶采样，受负压、采样温度、采样装置气密性等因素影响，再现性较差。经过试验后，认为采用盐酸萘乙二胺分光光度法检测硝酸尾气中的NOx含量较好。此法操作简便、干扰少、灵敏度较高，精度和准确度都较高，是目前较理想的检测硝酸尾气中NOx含量的方法。     

离子色谱法测定硝酸羟胺水溶液的含量

通过对色谱柱和流动相洗脱条件的优化,建立了一种检测硝酸羟胺水溶液含量的离子色谱法。在3 mmol/L甲基磺酸等度洗脱条件下,样品经IonPac CS12A阳离子交换柱分离,采用抑制型电导检测器进行检测。在40～200 mg/L质量浓度范围内,盐酸羟胺离子色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(相关系数R²=0.999 1)。根据盐酸羟胺标准曲线计算得出硝酸羟胺质量浓度,结果表明,硝酸羟胺检出限为6.32 mg/L,该方法在30～101 mg/L加标量下的回收率大于97%,其性能指标可满足硝酸羟胺水溶液的含量分析。     

硝酸羟胺中硝酸铵含量的测定法

硝酸羟胺中微量硝酸铵的测定,国外采用蒸馏比色法。文中提出直接比色法测定,即在硫酸介质中加热硝酸羟胺,再用纳氏试剂光度法测定。直接比色法的标准差为0.014%,变异系数为7.8%。     

稀硝酸中低含量亚硝酸的测定方法探讨

本文通过比较稀硝酸中低含量亚硝酸的测定方法，总结了高锰酸钾滴定法、滴定高锰酸钾法、盐酸萘乙二胺分光光度法在实践应用中的优劣，并针对各种方法提出了优化建议。高锰酸钾滴定法测定亚硝酸含量不适合亚硝酸质量分数低于0.01%的情况，滴定高锰酸钾操作危险性大，不适合亚硝酸含量低于10 mg/kg的情况，分光光度法可以利用测定完硝酸含量的中性溶液，通过移取不同体积试样溶液来测定硝酸中低含量的亚硝酸，适合质量分数低于0.01%的亚硝酸的测定，具有一定的推广意义。     

电位滴定法测氢氧化钠中氯化钠含量

通过电化学方法,利用银电极对氯离子的选择性,采取电位滴定法测定氢氧化钠中氯化钠的含量,与分光光度法进行的检测结果进行比较,并进行了回收试验。结果表明,电位滴定法与分光光度法检测结果有较好的符合性,检测结果偏差及标准差满足测试要求,回收试验结果满足定量分析的要求。该方法操作简单、准确度高、对环境污染小,可准确测定氢氧化钠中氯化钠的含量。     

硝酸羟胺中硝酸铵含量的测定法

硝酸羟胺中微量硝酸铵的测定，国外采用蒸馏比色法。文中提出直接比色法测定，即在硫酸介质中加热硝酸羟胺，再用纳氏试剂光度法测定。直接比色法的标准差为０。０１４％，变异系数为７。８％。     

硝酸钍法测定排渣中氟含量的方法改进研究

硝酸钍滴定法因为其简单快速而成为氟化工生产中氟含量测定的的重要方法。为了提高硝酸钍法测定排渣中氟含量的准确度,减少试验带来的误差,以X射线荧光光谱法为对照,对实验过程中的样品称样量、溶样及酸度调节等各个因素进行了试验研究,以期优化实验操作步骤。结果表明：样品研磨均匀,样品中盐酸处理干净并采用广范试纸调节酸度后按操作规程进行检测,与对照相比,不同分析者的结果异常,当用pH计调节滴定液的酸度为3.2左右时检测,该方法与X射线荧光光谱法结果吻合较好,检测结果准确可靠,可以用于测定排渣中氟的含量。     

控制电位滴定法测定硫酸沙丁胺醇含量

用酸碱控制电位滴定法对硫酸沙丁胺醇片的含量进行了测定。比较了氢氧化钠或盐酸作滴定剂的测定结果,探讨了工作电位的选择与测量误差之间的关系,研究了片剂中辅料对测定结果的干扰。本法测定结果与《中国药典》2010年版高效液相色谱法测定结果的偏差约为1.5%。     

硝酸中微量氯根测定方法探讨

硝酸生产设备为不锈钢材质,氯根存在加速设备腐蚀,化工操作也根据氯根高低判断是否存在化工介质泄漏,为确保硝酸生产装置安全、稳定运行,必须准确测定硝酸中氯根含量。目前氯根测定有硝酸银滴定法[1]、佛尔哈德法[2]、硫氰酸汞分光光度法[3]。本文分别用3种方法测定实际样品与标样进行对比试验,硝酸银滴定法不能准确测定硝酸中微量氯根,佛尔哈德法和氰酸汞分光光度法能准确测定硝酸中微量氯根。     

硝酸生产过程中80%硝酸测定方法的探讨

硝酸生产过程中80%硝酸分析常采用酸碱滴定分析法,该方法虽然准确度高,误差较小,但同时也存在耗时较长,操作繁琐等特点。通过用密度分析法测定80%硝酸含量,再用酸碱滴定分析法测定80%硝酸含量,将测定结果进行比较,两种方法的精密度无显著性差异,测定80%硝酸含量无系统误差。密度分析法在操作上更简便、快速,是另一种较理想的分析方法。     

我国需增加硝基肥产量,提升硝态氮施肥比例

论述了近年国内外生产和施用的氮肥中所含铵态氮和硝态氮的比例关系。硝态氮肥产量占全球氮肥总产量:世界约14%,欧盟约40%,而我国仅占2%。消费结构比例与产量比例相近。世界最大3家氮肥生产商Yara、Terra和PCS的主要产品为硝铵尿素溶液、硝酸盐等含硝态氮产品,产量和销售量占其氮肥总量的50%以上。加快发展我国硝基肥产业,提高硝态氮肥施用量,对优化我国施肥结构、提高肥料利用率有重要意义。     

The electrochemical reduction of nitrate in acidic nitrate solutions

Cathodic regeneration of nitrous acid by electrochemical reduction of nitrates could yield a catholyte which is useful in the processing of manganiferous ores. The purpose of the present investigations was to study the cathodic reaction in an electrolytic cell with an acidic nitrate electrolyte. Electrochemical reduction of nitrate has been investigated in the ranges 0.45–2.70m H+, 0.0–0.1m HNO2, 0.5–2.0m NO3– and 20–80°C at several cathode materials. Potentiodynamic scanning experiments with a platinized titanium cathode showed limiting current densities of 0–300Am–2 at cathode potentials of +950–+700mV vs SHE. At cathode potentials less than +700mV vs SHE, cathodic reduction of nitrous acid to nitric oxide took place. A linear relation between the nitrous acid concentration and the limiting current density was found in this experimental range. Nitrous acid can be produced by cathodic reduction of nitric acid in a membrane cell. However, the maximum concentration of nitrous acid that can be produced is limited by two reactions; decay of nitrous acid to nitric acid and nitric oxide and cathodic reduction of nitrous acid to nitric oxide.     

造粒硝铵装置改产硝酸铵钙

介绍硝酸铵钙的物化性能，采用硝酸铵与石灰石混和法生产硝酸铵钙的工艺流程，以及技术经济指标，硝酸铵钙用作肥料能增加养分种类，改善土壤品质，并具有适应性广等特点。是硝铵生产厂家一条很好的改产途径。     

硝酸镧、硝酸铈在HCl介质中对铝的缓蚀作用

用失重法和动电位极化曲线法研究了1.5 mol/L HCl中,两种稀土盐硝酸镧和硝酸铈对铝的缓蚀作用.实验结果表明:在盐酸溶液中,两种稀土盐均对铝具有较好的缓蚀作用;缓蚀率排序为:La(NO3)3＞Ce(N03)3.在同等条件下,通过对比实验发现两种稀土硝酸盐均比它们的阳离子盐(LaCl3、CeCl3)和阴离子盐(NaNO3)表现出较好的缓蚀作用.动电位极化曲线表明,硝酸镧和硝酸铈在HCl中为阴极抑制型缓蚀剂.     

Burning of hydroxylammonium nitrate

Burning of solid crystalline hydroxylammonium nitrate (HAN) and its water solutions is studied in a constant-pressure bomb within the pressure range from 0.1 to 36 MPa. Abnormally high pressure exponents are found to be typical of combustion of the crystalline substance, its ≈9-mole/liter water solution, and a solution containing ethanolamine nitrate as a fuel: for pressures below ≈10 MPa, the burning rate is proportional to the 1.5–2.6 power of pressure. Crystalline HAN retains this tendency up to ≈20 MPa, whereas the solutions burning in the turbulent regime show a sharp decrease in the pressure exponent if the pressure exceeds 10 MPa. In some instances, as was found in previous works, the burning rate even decreases with increasing pressure. Special features of turbulent burning are explained. A model is proposed to describe the steady-state burning of solid HAN. Kinetic parameters of the leading reaction are derived. Translated fromFizika Goreniya i Vzryva, Vol. 36, No. 1, pp. 149–160, January–February, 2000. This work was partly supported by the Russian Foundation for Fundamental Research (Grant Nos. 98-32164 and 98-32167).     

硝酸脲的制备

研究了硝酸脲制备过程中可控因素的影响以及固体硝酸脲的晶体形状、吸湿性、水溶液的酸性、X射线衍射图、核磁共振图、红外图谱。实验表明硝酸脲制备过程中的主要影响因素为：尿素与硝酸的比例、硝酸的浓度、反应温度及反应时间等。其中最佳工艺条件是：n（尿素）：n（硝酸）=1：1,硝酸浓度为5．5mol/L,反应温度为20℃,反应时间为20min;显微镜下观测其晶体呈现棱柱状;吸湿性比较弱：水溶液的酸性较同等浓度的硝酸弱而比柠檬酸强;X射线衍射图表明生成物与可能生成的其它物质的X射线衍射图完全不同;核磁共振及红外图谱证明生成的产物为比较纯的硝酸脲。     

Effect of reaction conditions on the conversion of calcium nitrate into potassium nitrate

We have studied the dependence of the of conversion of calcium nitrate into potassium nitrate on various factors, including the reaction temperature, the ratio of initial reactants [KCl and Ca(NO₃)₂], and the reaction time. Optimum conditions for the conversion of KCl and Ca(NO₃)₂ into KNO₃ and a mixed salt composition comprising 55–56 wt % CaCl₂, 17–18 wt % KNO₃, and 24–25 wt % Ca(NO₃)₂ are determined. The salt mixture forms a low-temperature (?33 to ?35°C) eutectic with ice and can be used as an antiglazing reagent