珠状软磁性Fe_3O_4MNPs/PAA/ATP NRs三元纳米复合微凝胶的制备及其对Pb~(2+)吸附性能的研究

以功能化纳米Fe_3O_4粒子和功能化凹凸棒黏土纳米棒晶为交联点形成刚性无机网络骨架,以含羧基活性官能团的丙烯酸为聚合单体,采用"一锅法"反相悬浮工艺制得具有三维网络交联结构的新型软磁性珠状纳米Fe_3O_4/聚丙烯酸/纳米凹凸棒晶三元纳米复合微凝胶,并研究了其机械强度、磁性能及对Pb~(2+)的吸附性能。实验结果表明:以功能化纳米Fe_3O_4粒子和凹凸棒黏土纳米棒晶为交联剂,获得的微凝胶具有优异的机械强度和超顺磁性;在pH为5的100mg/g Pb~(2+)溶液中,复合微凝胶对Pb~(2+)的吸附容量大于43mg/g,吸附的Pb~(2+)在0.3mol/L HCl水溶液中仅需100min即可完全解吸,经5次吸附-解吸循环使用后,吸附容量和解吸率几乎不变,再生使用性很好。     

复合改性活性炭的表征及其吸附模拟烟气中SO_2的研究

为了研究单一金属盐和复合金属盐改性活性炭材料对SO_2吸附性能的影响,以活性炭(activated carbon,AC)为载体,通过水热法制备ZnO/AC复合材料、Fe_2O_3/AC复合材料、ZnFe_2O_4/AC复合材料以及空白AC材料。采用场发射扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、物理吸附仪(BET)及X射线光电子能谱分析仪(XPS)对复合材料结构及化学组分进行表征,并且在常温条件下考察活性炭复合改性前后对模拟烟气中SO_2的吸附性能。结果表明,复合改性后活性炭材料成功负载金属氧化物活性组分,比表面积孔容减小,孔径增大并且对SO_2的去除效率显著提高。通过AC、ZnFe_2O_4以及4种复合材料脱硫效率的比较发现,负载ZnFe_2O_4的活性炭材料的脱硫效率最高,其比表面积和孔容分别为435.9m~2/g、0.37cm~3/g,脱硫性能试验中样品的击穿时间为136.0min,硫容达到168.3mg/g。     

磁性炭基TiO_2复合光催化剂的制备及降解罗丹明B的研究

采用浸渍法将介孔炭(MC)和铁酸镍复合制备出磁性介孔炭复合载体(MMC);采用溶胶-凝胶法在磁性复合载体上负载活性组分TiO2制成新型磁性复合光催化剂(TiO2/MMC)。样品采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、氮气吸附-脱附等和振动磁强计(VSM)表征。结果表明:TiO2/MMC复合光催化剂包含NiFe2O4磁性组分和锐钛矿TiO2活性组分,晶粒粒度约为0.15~0.2μm,BET比表面积约126m2/g,饱和磁化强度5.611emu/g。对罗丹明B染料废水光催化降解性能测试表明:TiO2/MMC复合光催化剂具有较高暗吸附特征和光催化活性,30min内暗吸附率可达33.168%,在8w低压汞灯照射下,3.5h降解率达到100%。因此,TiO2/MMC兼具良好的磁回收性能和光催化活性。     

介孔Fe_3O_4@碳磁性复合材料的制备与性能研究

利用可溶性淀粉或壳聚糖作为碳源前驱体,以溶剂热法制备的磁性Fe_3O_4纳米颗粒在喷雾干燥原位包覆过程中镶嵌于不同的碳源前驱体中,制得Fe_3O_4@X复合材料(X为可溶性淀粉或壳聚糖)。不同的前驱体复合材料在氮气气氛保护下经不同的高温煅烧,得到不同的介孔Fe_3O_4@碳磁性复合材料。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、超导量子干涉器磁强计(SQUID)、比表面积及孔径分布测定仪(BET)等手段对不同样品的形貌、结构、组分、磁性、比表面积和孔径分布进行了表征。结果表明,在煅烧温度为800℃条件下,以壳聚糖为碳源前躯体制备的Fe_3O_4@碳复合材料具有较好的比表面积、孔体积和孔径尺寸,并且这种复合材料对亚甲基蓝染料具有一定的吸附性能,在外磁场的作用下能进行有效的固液分离。     

Fe3O4/SiO2/PS的制备及对有机染料分子的吸附性能

采用乳液聚合法在Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子表面引发苯乙烯单体聚合,制备了聚苯乙烯修饰的Fe_3O_4@SiO_2磁性复合微球(Fe_3O_4@SiO_2@PS),研究了其对甲基橙(MO)和亚甲基蓝(MB)的吸附性能。用透射电镜和扫描电镜对所制得样品进行了形貌表征。结果表明,复合材料中的Fe_3O_4粒径分布在150～220 nm范围内,粒径分布较均匀、分散性良好;用振动样品磁强计对样品的磁性能进行表征,Fe_3O_4@SiO_2@PS复合粒子具有超顺磁性和较好的磁响应性;采用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪分析了复合粒子的结构和组成,用紫外-可见分光光度计测定有机染料分子的浓度,从而计算吸附量。Fe_3O_4@SiO_2@PS复合粒子对甲基橙和亚甲基蓝具有良好的吸附性能,在2 h达到吸附平衡,MO和MB单位平衡吸附量分别为94.5 mg/g、167.8 mg/g;该磁性吸附剂吸附染料分子后,可以用乙醇进行解吸附,在保持原始最大吸附量的81%下,可重复使用4次。     

磁性Fe_3O_4/改性煤渣复合材料的制备及其对Cr~(6+)的吸附性能研究

以盐酸浸泡锅炉房的废弃煤渣即改性煤渣为前驱体,采用溶剂热法制备了磁性四氧化三铁(Fe_3O_4)/改性煤渣复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和物理吸附仪(BET)等对复合材料进行了表征分析。用磁性Fe_3O_4/改性煤渣复合材料作为吸附剂吸附Cr~(6+),并考察了吸附剂用量、吸附时间、Cr~(6+)溶液的初始pH和初始浓度对材料吸附性能的影响。结果表明,在吸附剂用量为1.5g,吸附时间为30min,Cr~(6+)溶液的初始pH=3.00的条件下,吸附效果最好。动力学分析可知,磁性Fe_3O_4/改性煤渣复合材料对Cr~(6+)溶液的吸附符合准二级动力学方程,连续进行5次吸附/再生循环后,材料的吸附率均在90%以上,表明其具有较好的循环可再生性,同时Fe_3O_4本身具有的磁性可用于废水处理过程的快速分离。     

Au/Fe3O4磁性纳米粒子的合成及表征

报道了一种合成具有巯基官能团修饰的Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子的新方法。采用共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒,并在此基础上用聚(烯丙胺)溶液还原HAuCl4,制得Au/Fe_3O_4磁性核壳纳米颗粒,再用3-巯基-1-丙磺酸钠修饰Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子,最后得到具有巯基官能团稳定的Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、振动样品磁强计(VSM)分别对产物的微观结构及磁性特征进行表征。     

Fe3O4 包覆聚苯乙烯磁性微球的制备及性能

为研究一种应用于磁稳定流化床反应器的新型高分子磁性微球的制备方法及性能,采用悬浮聚合法制备了Fe_3O_4纳米粒子包覆聚苯乙烯磁性微球,研究了搅拌速率、加入磁性Fe_3O_4纳米粒子的时间等因素对复合微球粒径及性能的影响,运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、热重(TGA)等测试手段,表征了磁性聚苯乙烯微球的形貌特征、结构、粒径、磁学性能及Fe_3O_4的包覆量.实验结果表明:在搅拌转速为600 r/min,80℃保温10 min加入修饰Fe_3O_4纳米粒子,制备所得的磁性聚苯乙烯微球为粒径分布均匀的球状微粒;Fe_3O_4的包覆量达到5%,最高饱和磁化强度为3.73 emu/g,具有较好的超顺磁性,可应用于磁稳定流化床反应器.     

磁性荧光双功能纳米材料Fe_3O_4/CS@CQDs的制备与表征

以化学共沉淀法制备出Fe_3O_4磁性纳米粒子,通过壳聚糖(CS)修饰制备得Fe_3O_4/CS磁性微球,再将Fe_3O_4/CS磁性微球与表面富含羧基的碳量子点(CQDs)连接,合成了以碳量子点为荧光材料的磁性荧光双功能纳米微球Fe_3O_4/CS@CQDs。经过红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计、振动样品磁强计(VSM)、荧光显微镜及透射电子显微镜(TEM)对该纳米材料表征。结果表明:双功能纳米微球Fe_3O_4/CS@CQDs饱和磁化强度达到13.66emu/g,分散性良好,粒径约为45nm,具有良好的荧光性能及磁响应性,有望取代以半导体量子点作为荧光材料的磁性复合材料,在生物医学等方面得到广泛应用。     

PCL/Fe_3O_4磁性复合纳米纤维的结构与性能

将纳米Fe_3O_4磁性颗粒加入到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和氯仿溶解聚己内酯(PCL)的聚合物溶液中,通过静电纺丝制备PCL/Fe_3O_4磁性复合纳米纤维。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、红外光谱仪、差示扫描量热分析及磁性演示对复合纤维的形貌尺寸、化学结构、热稳定性和磁性进行了表征。结果表明:所制得的磁性纳米纤维成型良好,且Fe_3O_4磁性颗粒分散在纳米纤维中,其与PCL是物理复合,复合纳米纤维具有一定的磁性,为PCL磁性复合纳米纤维的实际应用做了有益的探索研究。     

磁性聚苯胺/腐殖酸复合微胶囊的制备及其对水中Cr(Ⅵ)吸附性能研究

以腐殖酸胶体粒子稳定的Pickering乳液液滴为模板,通过化学氧化聚合制备了磁性聚苯胺/腐殖酸复合材料(PANI/HA/Fe_3O_4)。采用扫描电镜、红外光谱和X射线衍射等手段对复合材料进行表征分析,并考察了其对水中Cr(Ⅵ)的吸附性能。结果表明:PANI/HA/Fe_3O_4对Cr(Ⅵ)表现出优异的吸附性能,25℃下最大吸附容量为210.75mg/g,且其吸附动力学和吸附等温线分别符合准二级动力学模型和Langmuir等温模型。     

Fe3O4@SiO2核壳磁性纳米材料的制备及其对Cu(Ⅱ)的吸附研究

首先通过溶剂热法制备了磁性Fe_3O_4纳米粒子,随后采用SiO_2对其进行包覆形成了Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料。通过XRD、SEM、TEM、磁性能分析和吸附性能分析等对Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料进行了表征。结果表明,合成的Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料具有Fe_3O_4和SiO_2两种晶型结构,SiO_2成功包覆在磁性Fe_3O_4纳米粒子上,SiO_2并没有对各组织的结构和成分产生较大影响;Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料的粒径在200～400 nm左右,且呈核壳式的结构,内层Fe_3O_4纳米粒子的颜色较深,外层SiO_2的颜色较浅;Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料在室温下的饱和磁化强度为76.31 A·m~2/kg,剩余磁化强度几乎为0;Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料对Cu(Ⅱ)的吸附在1 500 min时达到饱和,去除率最高为63%,最大吸附容量可达120 mg/g,其对Cu(Ⅱ)具有较好的吸附效果。     

氨基功能化纳米Fe_3O_4复合材料的一步法合成及其对五氯酚的吸附与降解性能

采用溶剂热一步法制备氨基功能化纳米Fe_3O_4磁性复合材料(NH_2-nFe_3O_4)。通过EA、XRD、FTIR、TEM、VSM等手段对NH_2-nFe_3O_4进行组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究其吸附和降解水中五氯酚(PCP)污染物的性能。结果表明:NH_2-nFe_3O_4平均粒径约为20nm,饱和磁化强度为56.8emu/g;对PCP的等温吸附线符合Freundlich模型,当PCP的初始浓度为1 000mg/L时,吸附容量(q)可达899.2mg/g。吸附动力学研究表明,吸附过程可在5min内达到平衡,符合准二级动力学模型;将吸附PCP后的NH2-nFe_3O_4加入Fe~(3+)-H_2O_2体系,采用类Fenton反应可以实现PCP在可见光下原位降解。在pH值为3.0~8.0、5 min内对固载量为6.25~120.0mg/g的PCP实现近100%降解,较普通Fenton反应体系有更宽的pH适用范围。且NH_2-nFe_3O_4可循环使用,是具有优异潜力的水中PCP绿色吸附与降解材料。     

新型磁性离子交换吸附TiO_2@Fe_3O_4/聚吡咯树脂复合材料制备及其吸附性能

首先采用溶胶-凝胶法制备TiO_2@Fe_3O_4核壳结构的磁性纳米粒子,然后与聚吡咯(PPy)采用原位聚合法制备TiO_2@Fe_3O_4/PPy磁性离子交换吸附剂。通过TEM、SEM对样品的形貌及粒径进行表征,用XRD表征分析物相,FTIR表征样品的表面性质,用VSM测定磁性能,由紫外-可见分光光度计测定吸光度,并对孔雀石绿溶液进行吸附性能测试。结果表明,PPy与TiO_2@Fe_3O_4纳米粒子复合后形貌未变,团聚现象明显改善,磁强度为5.384emu·g~(-1),具有超顺磁性。在pH=7,温度为298K条件下,用0.05g TiO_2@Fe_3O_4/PPy吸附剂对25mL 20mg·L~(-1)孔雀石绿溶液(MG)进行吸附,饱和吸附容量为312.50mg·g~(-1),且30min内去除率可达到99.1%。与活性炭相比较,TiO_2@Fe_3O_4/PPy磁性离子交换吸附树脂可以进行大面积动态交换与吸附,吸附性能优于活性炭。     

MWNTs/Fe_2O_3的光催化性能及机理分析

以多壁碳纳米管(MWNTs)、氨水(NH_3·H_2O)和九水合硝酸铁[Fe(NO_3)_3·9H_2O]为原料,采用共沉淀法得到前驱体,经高温煅烧制得MWNTs/Fe_2O_3,利用XRD、TEM、UV-Vis和FT-IR等对其结构特性进行分析。以偏二甲肼废水为目标降解物评价了MWNTs/Fe_2O_3的光催化活性,并对光催化机理进行了分析。结果表明,MWNTs的引入可以改变氧化铁(Fe_2O_3)的晶型,同时使Fe_2O_3的粒径减小,并增加催化剂的吸附能力。另外,Fe—O—C化学键的形成使Fe_2O_3和MWNTs之间形成联合电子系统,有利于电子转移,电子-空穴对复合率有效降低。羟基自由基在MWNTs/Fe_2O_3光催化降解偏二甲肼过程中起主要作用。当pH值为7,MWNTs/Fe_2O_3用量为1.0g/L,光催化降解120min,对20mg/L的偏二甲肼的降解率可达98.1%,比相同条件下二氧化钛(TiO_2)的降解率高39.2%。     

基于SnO2/Fe3O4粒子电极的三维电极体系的电催化性能

通过水热法合成复合金属氧化物SnO_2/Fe_3O_4粒子电极,然后采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、磁滞回线等技术分别对粒子电极的晶体组分、形貌、元素组成和分子结构以及粒子电极的磁性特征进行表征。采用循环伏安法分析了三维电极系统的电化学性能,并进行了电催化氧化降解罗丹明B(RhB)的实验。结果表明,SnO_2/Fe_3O_4粒子电极负载稳定、导电性强、便于回收再利用,有利于电催化氧化降解反应。三维电极降解罗丹明B的析氧电流高于其他电极体系,电催化活性效果明显,90min内罗丹明B的降解率为100%、TOC去除率为83%,反应中产生的·OH是降解有机物的主要活性基。粒子电极在重复利用5次的情况下,对罗丹明B的降解率仍保持93%以上、TOC去除率保持在77%以上,具有稳定的电催化性能。     

TiO_2-Fe_3O_4/MIL-101(Cr)磁性复合光催化材料的制备及其光催化性能

采用原位水热法合成了TiO_2-Fe_3O_4/MIL-101(Cr)磁性复合光催化材料,利用XRD、SEM、UV-Vis DRS、BET和磁学测量系统对复合光催化材料的结构和性能进行了表征,并以亚甲基蓝(MB)为模拟污染物,研究了该复合光催化材料的可见光催化活性,并考察了光催化材料的稳定性。结果表明:巯基官能化的Fe_3O_4和TiO_2与MIL-101(Cr)结合成功,复合后的TiO_2-Fe_3O_4/MIL-101(Cr)光催化材料的可见光响应范围得到明显拓宽;当TiO_2的添加量为400mg时所制得的磁性复合光催化材料具有相对较好的光催化降解效果,经过120min光照后,对MB的去除率高达80%;该磁性复合光催化材料具有良好的稳定性和磁分离性能。     

两步水热法制备还原氧化石墨烯/纳米TiO_2复合材料及其光催化性能

为研究由还原氧化石墨烯(RGO)和具有高活性晶面的TiO_2组成的复合材料的制备方法及其光催化性能,首先采用两步水热法制备了RGO/纳米TiO_2复合材料:第1步为合成暴露高活性晶面的纳米TiO_2;第2步为将合成的纳米TiO_2与氧化石墨烯(GO)复合,形成RGO/纳米TiO_2复合材料。然后,利用XRD、SEM、X射线光电子能谱仪和紫外-可见漫反射光谱等手段对制备的暴露不同晶面的纳米TiO_2和RGO/纳米TiO_2复合材料进行了表征,评价了其光催化性能。结果表明:在水热法的第1步中,通过调节HF的浓度能可控制备出具有高活性的(001)和(101)晶面的纳米TiO_2,氟原子在纳米TiO_2中以物理吸附态和化学结合态这2种形态存在;在第2步后,GO与纳米TiO_2复合形成RGO/纳米TiO_2复合材料,同时在此过程中GO被转化成RGO。在紫外光照射下,两步水热法合成的RGO/纳米TiO_2复合材料具有很好的光催化性能,明显优于商用TiO_2(P25)和纳米TiO_2的。RGO/纳米TiO_2复合材料的光催化性能有明显的提高,RGO和TiO_2暴露的晶面对光催化活性有影响。     

纳米棒状Ag3PO4/TiO2异质结复合材料的可见光催化性能

采用水热法制备了一维棒状TiO_2纳米材料,再通过原位生长法合成了棒状纳米Ag_3PO_4/TiO_2复合材料,制备了不同摩尔量的纳米棒状Ag_3PO_4/TiO_2异质结复合材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、漫反射紫外-可见近红外光谱仪(UV-Vis-DRS)和电化学阻抗谱(EIS)对纳米棒状Ag_3PO_4/TiO_2异质结复合材料的晶体结构、形貌、光吸收特性和电子复合情况等进行了表征,并在可见光照射下研究了甲基橙和苯酚的光降解率。结果表明:制备的纳米棒状TiO_2具有更大的比表面积,为纳米Ag_3PO_4的负载提供更多的活性位点,提高了光利用效率;Ag_3PO_4/TiO_2复合材料有异质结的形成,其内建电场可有效提高电子-空穴对的分离效率,进而提高材料的光催化性能和稳定性。     

纤维素基磁性吸附剂的制备及其吸附金属离子性能

为提高纤维素基吸附剂性能,使纳米纤维素(NCC)与乙二胺(EDA)反应制得NCC-EDA后,链接原位生成的Fe_3O_4制备了磁性吸附剂NCC-EDA/Fe_3O_4,并在结构表征的同时,考察了体系pH值、吸附时间、溶液浓度、吸附温度等对产物吸附金属离子性能的影响。结果表明,NCC-EDA/Fe_3O_4具有较大比表面积和孔隙,丰富的活性官能团及顺磁性能;最佳条件下对Pb~(2+)、Ni~(2+)及Cr~(6+)的最大吸附量为352.10,265.96和291.55mg/g;吸附过程为单分子层吸附,吸附行为符合拟二级动力学方程及Langmuir吸附等温线,具有吸附速率高及重复使用性能优等特点。