水热法合成纳米二硫化钼及其电催化性析氢性能研究

二维二硫化钼材料具有良好的电催化析氢性能,然而不同形貌和晶相对二硫化钼电催化性能有极大的影响。分别利用硫代硫酸钠或者硫脲为硫原料,通过简单的水热法成功地合成了MoS_2纳米片,然后对所合成的MoS_2纳米片进行煅烧处理。利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman spectrum)、扫描电子显微镜(SEM)分别对水热法合成的MoS_2纳米片和煅烧后的MoS_2纳米片进行表征,同时,测试水热法合成的MoS_2纳米片和煅烧后的MoS_2纳米片的电催化析氢性能。实验表明不同硫源和煅烧处理对MoS_2纳米片的形貌和析氢性能有一定的影响。以硫代硫酸钠为硫源的MoS_2纳米片呈现2H型结构,经煅烧后呈现3R型结构,具有较大的起始过电位和较大的塔菲尔斜率。而以硫脲为硫源的MoS_2纳米片在煅烧前后都是2H型,且以硫脲为硫源的MoS_2纳米片煅烧后析氢性能优于以硫代硫酸钠为硫源的MoS_2纳米片煅烧后的析氢性能,这使其成为用于实际应用的有希望的氢气析出反应(HER)催化剂。     

MoS_2为基纳米复合材料的制备及性能研究进展

二硫化钼(MoS_2)是一种层状过渡族金属硫化物材料,由于其单层独特的电子结构及物理化学性能被广泛地应用在各个领域,包括光降解有机染料、电化学析氢及太阳能电池等方面。近几年,二硫化钼纳米材料由于比表面积较大、禁带宽度窄、优秀的电学性能及其较高的电子迁移率等,引起人们的强烈关注,但其内部存在缺陷,因此作为一种单一的半导体材料,限制了其在许多方面的应用。介绍了MoS_2的不同形貌结构及其最新的制备方法,除此之外,可以通过MoS_2界面改性处理的手段耦合其他半导体,增加其活性位点,降低电子空穴的复合速率,提高其循环稳定性。最后,对其在环境和能源方面的应用进行总结介绍。     

基于生物质废弃物制备复合脱硫剂的研究

以生物质废弃物——稻草和核桃壳为原料,采用化学活化法制出活性炭,将制得的活性炭与铜盐溶液等体积浸渍,制备出复合铜基脱硫剂,并对其进行了H_2S吸附性能研究。研究表明:随着铜负载量和焙烧温度的提高,复合脱硫剂活性均呈现先上升后下降的趋势,其中以核桃壳活性炭制备出的复合脱硫剂活性优于稻草活性炭,当铜的负载量为20%、焙烧温度400℃、焙烧时间1h时,其H_2S的吸附时间可达160min;SEM、FT-IR和XRD结构分析显示,核桃壳复合脱硫剂的颗粒明显小于稻草炭脱硫剂,且铜在核桃壳炭表面主要以铜氧化物的形式存在,所以核桃壳活性炭更适宜作为铜脱硫剂的载体使用。     

纳米MoS2及MoS2-RGO纳米复合材料的制备与电化学性能研究

高性能电极材料的开发是推广新型储能器件的核心所在。二硫化钼(MoS_2)呈现类石墨烯结构,其二维层间具备良好的电荷储存能力。然而MoS_2本身导电性能较差,用于电极材料时需要与其它材料复合以提升导电性能。采用水热法,并分别选用抗坏血酸和硫脲作还原剂,制备得到两种不同形貌结构的纳米二硫化钼。以石墨烯为模板,采用水热法在石墨烯表面生长纳米结构MoS_2,制备得到二硫化钼-还原氧化石墨烯(MoS_2-RGO)纳米复合材料,通过循环伏安测试(CV)和恒电流充放电测试(CP)考察了复合材料的电化学性能。实验结果表明,MoS_2-RGO纳米复合材料呈现平面双电层电容性能,电流密度为1 A/g时,其比电容值达136.2 F/g。     

水热炭化-KOH活化制备核桃壳活性炭电极材料的研究

以核桃壳为原料,经水热炭化-KOH活化制备活性炭,并将其用作超级电容器电极材料。采用低温氮气吸附、扫描电镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段系统研究核桃壳活性炭的微观结构及表面化学性质,并利用恒流充放电、循环伏安等探讨其对应电极材料的电化学性能。研究表明,在碱碳比为3∶1、活化温度为800℃、活化时间为1h的条件下,核桃壳水热炭经KOH活化可制备出比表面积为1 236m2/g、总孔容为0.804cm3/g、中孔比例为38.3%的活性炭。该核桃壳活性炭用作电极材料在KOH电解液中具有优异的电化学特性,其在50mA/g电流密度下的比电容可达251F/g,5 000mA/g电流密度下的比电容为205F/g,且具有良好的循环稳定性,1 000次循环后比电容保持率达92.4%,是一种比较理想的超级电容器电极材料。核桃壳活性炭优异的电化学性能与其相互贯通的层次孔结构和独特的含氧表面密切相关。     

Al-Ti共掺杂MoS_2复合涂层润滑性能研究

采用磁控射频(RF)与磁控直流(DC)分别溅射金属铝靶,制备了润滑RF-Al-Ti/MoS_2和DC-Al-Ti/MoS_2复合涂层,并在真空条件下对制备涂层进行热处理以提高涂层耐磨损性能。结果表明,RF-Al-Ti/MoS_2复合涂层中S/Mo原子比为1.55,有利于MoS_2(002)面的形成,涂层平均摩擦系数低至0.1;由于RF-Al-Ti/MoS_2复合涂层原子沉积效率更大,导致涂层结构致密,且RF-Al-Ti/MoS_2复合涂层中Al原子含量高,有利于提升涂层抗氧化能力及耐磨损性能。对RF-Al-Ti/MoS_2和DC-Al-Ti/MoS_2复合涂层进行真空热处理,Ti和Al间扩散形成Ti-Al中间相进一步提升了涂层抗氧化性能,DC-Al-Ti/MoS_2复合涂层磨痕形貌显示其耐磨损能力得到了明显提升;经500℃处理后,RF-Al-Ti/MoS_2和DC-Al-Ti/MoS_2复合涂层平均摩擦系数分别降低至0.08和0.07。总体上,射频溅射更有利于提升Al-Ti/MoS_2复合涂层摩擦学性能。     

利用核桃壳制备高比表面积活性炭电极材料的研究

以核桃壳为原料,采用KOH活化法制备活性炭,并将其用作超级电容器电极材料。利用N2吸附和扫描电镜(SEM)表征活性炭的孔结构及表面形貌,系统研究碱炭比(KOH与核桃壳炭化料的质量比)对活性炭孔结构的影响,并采用恒流充放电及循环伏安等测定核桃壳活性炭电极材料在3mol/L KOH电解液中的电化学性能。结果表明,随着碱炭比的增大,活性炭的比表面积、总孔容及中孔比例先逐渐增大后稍有减小。当活化温度为800℃,活化时间为1h,碱炭比为4时,可制备出比表面积为2404m2/g,总孔容为1.344cm3/g,中孔比例为28.6%,孔径分布在0.7~3.0nm之间的高比表面积活性炭。该活性炭用作超级电容器电极材料具有良好的大电流放电特性和优异的循环性能,电流密度由50mA/g提高到5000mA/g时,其比电容由340F/g降低到288F/g,经1000次循环后,比电容保持率为93.4%。     

聚苯胺/改性活性炭复合电极材料的制备及其电容性能研究

通过改变有机酸与无机酸的配比研究合成高电导率聚苯胺的最佳条件,使用硝酸对活性炭进行改性,测定活性炭的沉降质量和活化指数并筛选出吸附性能最佳的改性活性炭,将最佳工艺条件下合成的聚苯胺与改性活性炭进行复合制备了聚苯胺/改性活性炭复合电极材料。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和电化学性能测试对复合电极材料的结构和性能进行表征和研究。结果表明:用质量分数3%的硝酸改性的活性炭掺杂聚苯胺,二者的相容性最好,且改性活性炭含量为25.5%(质量分数)时,制备的复合电极材料比电容最大,为282F/g,比纯聚苯胺的比容量(210F/g)增加了34.3%。电化学性能测试表明,聚苯胺/改性活性炭复合电极材料内阻小,阻抗高,电容性能优良。     

MoS_2/石墨烯复合材料的制备及其电化学性能

采用水热法以钼酸铵、氧化石墨烯和硫脲作为原料制备得到不同石墨烯含量的MoS_2/石墨烯复合材料。利用XRD、Raman、SEM、TEM和电化学测试对复合材料的形貌、结构和电化学性能进行了表征。结果表明,氧化石墨烯和钼酸根离子被成功地还原成MoS_2/石墨烯复合材料,同时MoS_2纳米片均匀地分散在石墨烯表面上。当氧化石墨烯为800mg时复合材料的电化学性能最佳,在电流密度为1A/g时,比容量高达310F/g,经过500次循环后比容量仍保持在230F/g。以上研究结果说明,石墨烯片层的介入有效地阻碍了MoS_2纳米片的堆叠,提高复合材料的比容量和循环稳定性。     

水热法制备α-FeOOH/MoS2纳米片复合物及其光催化性能

采用水热法成功制备了棒状α-FeOOH/MoS_2纳米片复合催化剂。运用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(PL)对复合催化剂的结构和形貌进行了表征。结果表明:成功制备了长度为500nm左右的纳米棒状α-FeOOH,其与MoS_2纳米片形成良好的复合结构。以亚甲基蓝为模拟污染物,研究复合催化剂在可见光照射下的光催化特性。结果显示,棒状α-FeOOH/MoS_2纳米片复合催化剂在120min内对亚甲基蓝的降解率为98%,其降解动力学常数是纯α-FeOOH的3倍。根据活性基捕获实验结果,提出了α-FeOOH与MoS_2纳米片形成异质结的Z型光催化机理。     

中孔炭微球/MoS_2/S复合正极材料的制备及其电化学性能

目前锂硫电池的应用仍受活性物质硫和放电产物的绝缘性、中间产物聚硫化物的穿梭以及硫正极在循环过程中较大的体积变化等问题限制。本文以导电中孔炭微球(MCM)为载体材料,将极性的MoS_2均匀地负载于MCM框架中,作为高效的硫正极载体材料。结果表明,与MCM/S正极相比,添加了MoS_2的MCM/MoS_2/S复合正极表现出更高的容量、更好的循环稳定性和倍率性能,其中添加12.4 wt.%的MoS_2表现最优异的电化学性能。此外,MoS_2在硫正极的工作电压窗口内具有电化学活性,可以提供附加容量,且能在醚系电解液中保持稳定的放电容量。当用MoS_2替代部分非电化学活性的载体时,可以提高硫正极的整体容量。这种利用电化学活性的载体提高电极整体容量的思路为进一步提高硫正极的电化学性能提供了参考。     

基体表面粗糙度对MoS_(2)/Ti薄膜摩擦磨损性能的影响EI北大核心CSCD

为揭示基体表面粗糙度对MoS_(2)/Ti固体润滑薄膜摩擦磨损性能的影响规律,并探究其摩擦磨损机理,采用磁控溅射方法,在不同表面粗糙度的轴承钢基体上沉积MoS_(2)/Ti薄膜。通过划痕测试仪、X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和粗糙度轮廓仪,分别评价MoS_(2)/Ti薄膜的膜基结合力、物相成分、表面微观形貌以及表面粗糙度,并采用球-盘摩擦磨损实验研究干摩擦、固体-油复合润滑和固体-脂复合润滑条件下,MoS_(2)/Ti薄膜的摩擦磨损性能。结果表明:随着基体表面粗糙度的增加,MoS_(2)/Ti薄膜的表面粗糙度逐渐增加;薄膜中(002)_(MoS_(2))和(100)_(MoS_(2))衍射峰的强度先减弱后增加;薄膜与基体的结合性能降低。当基体表面粗糙度为0.01μm时,干摩擦条件下MoS_(2)/Ti薄膜具有良好的润滑特性,平均摩擦因数为0.101,磨痕浅且小;随基体粗糙度的升高,样品的平均摩擦因数和磨损率均是先增大后减小,薄膜的主要磨损机制由磨粒磨损转变为屑片形成和破碎。当基体粗糙度较大时(R_(a)=0.26μm),分子间相互作用的影响大于机械啮合作用。采用固体-油复合润滑,高基体粗糙度的薄膜磨损表面不再出现片层剥落现象,磨痕较浅,平均摩擦因数最高可减小19%。固体-脂复合润滑条件下,样品摩擦磨损性能较差,基体粗糙度对摩擦因数的影响不显著。     

MoS_2基复合材料的制备及其在催化、润滑和电化学领域的应用研究进展

MoS_2是典型过渡金属硫化物之一,其带隙能较窄,在催化、润滑以及电性能方面具有极大的应用前景。MoS_2纳米材料具有大的比表面积和良好的吸附性能,其作为一类良好的有机染料吸附剂,正受到广泛关注。针对国内外最新研究情况,综述了MoS_2纳米复合材料的制备方法及其在催化、润滑和电化学领域的最新应用研究进展,并探讨了未来的发展方向。     

Fe掺杂g-C3 N4/MoS2复合材料的制备及其光催化性能的研究

利用高温煅烧和水热法以三聚氰胺、钼酸铵和硫脲为原材料制备纳米g-C_3N_4(GCN)、MoS_2及二元负载g-C_3N_4/MoS_2(GCN/MoS_2)层状材料和Fe掺杂GCN/MoS_2的三元(Fe/GCNM)杂化结构的材料。通过SEM、TEM、FT-IR和DRS等表征手段分别对制备的纳米材料的形貌和尺寸、结构进行分析。以甲基橙溶液(MO)为降解目标,用降解MO溶液前后的浓度比值(C/C_0)为评价指标,对催化剂的种类和催化剂的用量进行了优化。实验表明,与纯GCN相比,GCN/MoS_2和Fe/GCN显著提高了对MO的降解能力,C/C_0分别为0.38、0.23和0.17。此外,Fe/GCN的反应速率常数(k)远高于GCN、GCNM和Fe/GCN,这是由于Fe和MoS_2与GCN合成促进了光生电子空穴对的分离,提高了其催化性能。     

纳米MnO2/MoS2复合材料的制备及其电化学性能

采用液相沉积法在二硫化钼(MoS_2)上负载二氧化锰(MnO_2)以获得更好的电化学性能,利用多技术表征了样品的物相和形貌,并利用低温氮吸附BET模型测试了样品的比表面积和孔容。结果表明,复合材料继承了MoS_2的球花状形貌,大量MnO_2纳米颗粒沉积在纳米MoS_2片层表面和充填于层间,增大了材料的比表面积和孔容。电化学测试表明:在1mol·L~(-1) Na_2SO_4电解液中,复合材料的比电容可达265.7F·g~(-1)(电流密度为0.3A·g~(-1)),界面转移电阻R_(ct)约为1.64Ω;经过1000次循环充放电,比电容保持率达92.3%,说明复合材料具有良好的电化学性能。     

沥青树脂基复合球形活性炭的制备及研究

以高软化点煤沥青和热塑性酚醛树脂为主要原料,机械混合均匀后,采用悬浮法制备沥青/树脂基复合球形活性炭。使用扫描电子显微镜(SEM)、N2物理吸脱附仪、颗粒强度测定仪,对复合球的表面形貌、孔道结构和机械强度进行表征。实验结果表明:树脂的加入不仅能够拓宽球形活性炭的孔径分布,而且能够有效地提高球形活性炭的机械强度。树脂含量为30%的球形活性炭BET表面积为1049m2/g,总孔容为0.62cm3/g,平均孔径为8.8nm,同时机械强度达6.2N。通过苯的静态吸脱附测试研究了沥青树脂基球形活性炭的吸附性能,结果表明:复合球形活性炭基本上保持了沥青基球形活性炭的快速吸脱附性能,树脂的加入并没有明显延长复合球形活性炭对苯的吸脱附时间。     

高比表面积生物质活性炭的制备及其电化学性能研究

以核桃壳为生物质原料,KOH作为活化剂,在不同温度下(700,800,900℃),制备了低成本、高比表面积的核桃壳基生物质活性炭。通过SEM研究了活性炭的表面形貌;利用XRD、Raman研究了活性炭的石墨化程度;通过N2吸附/解吸附研究了活性炭的孔径结构,实验结果表明,在800℃下制备的活性炭AC-3-800,比表面积高达2 149m~2/g,平均孔径在1.93nm。超级电容器在0.5A/g电流密度下,比电容高达215F/g,并且表现出良好的循环稳定性,说明核桃壳基活性炭是一种良好的超级电容器电极材料。     

分级结构的碳/二硫化钼纳米带的制备及其锂电性能研究

以钼粉、过氧化氢(30%)、苹果酸、硫脲为原料,通过连续的水热法-热分解碳包覆,制备出了分级结构的C@MoS_2@C纳米带,并通过X射线衍射、扫描透射及电化学性能表征方法对该纳米复合材料的形貌结构、组成成分及锂电性能进行测试。研究结果表明,通过该连续的水热法-热分解碳包覆,以碳包覆的三氧化钼纳米带为模板,制备出分级结构的C@MoS_2纳米带复合材料,其MoS_2纳米片均匀的负载在碳层表面,通过再一次简单的热分解碳包覆,实现了在MoS_2表面均匀覆盖一层无定形碳,得到了三层分级结构的C@MoS_2@C纳米带复合材料。通过这种形貌结构的筑造,极大提高了其作为锂电负极材料的导电性、结构稳定性,该材料作为锂电负极材料在0.2 A/g的恒流充放电下循环100次后放电比容量达到1025.5m Ah/g,在1.0 A/g的大电流充放电循环中放电比容量仍然达到820 m Ah/g。     

二硫化钼纳米材料在光催化应用中的研究进展

二硫化钼(MoS_2)具有类石墨烯层状结构、良好的光学性能和电子传输特性,在光催化、太阳能电池、光开关等领域具有广阔的应用前景,一直备受关注。综述了近5年MoS_2纳米材料在光催化降解有机物和光催化水解制氢领域内的最新研究进展,分析了MoS_2纳米材料在光催化应用中存在的主要问题与挑战,重点介绍了相关解决方法。最后展望了MoS_2纳米材料在光催化应用中的发展方向和应用前景。     

MoS2修饰TiO2纳米管阵列光电化学性能研究

通过阳极氧化法在乙二醇电解液中制备TiO₂纳米管阵列, 以钼酸钠和硫脲作为钼源和硫源, 并添加半胱氨酸为辅助剂, 水热法制备纳米花状二硫化钼修饰的TiO₂纳米管阵列。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪和拉曼光谱对复合材料的晶型、形貌、物相等进行分析, 通过电化学工作站测试复合材料的线性扫描伏安曲线、电化学阻抗谱和莫特-肖特基曲线。结果表明: MoS₂/TiO₂复合材料形貌比较规整均匀, MoS₂纳米花尺寸约为200 nm; MoS₂与TiO₂复合有利于形成异质结, 促进光生电子和空穴的分离; 当钼酸钠浓度为0.8 mmol/L时制备的复合材料光化学能转化率为纯氧化钛的2.89倍, 达到了1.65%, 而且复合材料的电荷转移电阻降低了约50%, 光生载流子浓度提高了24倍, 达到了3.38×10²³ cm^-3, 具有非常优异的光电化学性能。