熔融酯交换法合成异山梨醇型聚碳酸酯

以碳酸二苯酯和异山梨醇为原料,通过熔融酯交换合成了异山梨醇型聚碳酸酯。考察了催化剂的种类及其用量、温度、压力以及原料配比对产品性能的影响。采用傅立叶变换红外光谱仪、热重分析仪和凝胶渗透色谱仪分别对产物的结构、热稳定性和分子量进行了表征。结果表明,以四乙基氢氧化铵(TEAH)为催化剂,催化剂用量为4.75×10~(–4) mol/mol异山梨醇,原料配比1∶1,缩聚温度245℃,预聚压力0.03 MPa,合成产品的特性黏度为34.61 m L/g,数均分子量为12 219,透明度良好,具有较高的热稳定性。     

异山梨醇型聚碳酸酯的合成工艺研究

以异山梨醇(IS)和碳酸二苯酯(DPC)为主要原料,利用熔融酯交换法合成了异山梨醇型聚碳酸酯(PIC)。考察了原料摩尔比、缩聚温度、预聚温度、预聚压力、催化剂种类及用量对PIC特性黏度的影响,并对其外观、结构、热性能和分子质量进行了测试。较优的合成工艺条件为:乙酰丙酮锂为催化剂,用量为13.5×10-4mol/(mol IS),DPC和IS的摩尔比为1∶1,缩聚温度为210℃,预聚温度为110℃,预聚压力为0.04 MPa。在该条件下所得PIC的特性黏度为46.72 m L/g,数均分子质量为1.98×104,色差为3.89,玻璃化转变温度(Tg)为144℃。     

酯交换法合成聚碳酸酯二元醇研究的进展

介绍了聚碳酸酯二元醇的用途、优点及合成方法。综述了使用均相催化剂(碱金属化合物催化剂、碱土金属化合物催化剂、有机金属化合物催化剂、有机胺类催化剂)和多相作化剂(水滑石类催化剂、负载型催化剂、酶催化剂)合成聚碳酸酯二元醇的研究进展。总结了合成聚碳酸酯二元醇过程中遇到的问题并提出了解决方法。     

酯交换法合成碳酸二甲酯催化剂研究新进展

碳酸二甲酯的合成研究受到了国内外研究者的广泛关注,合成路线正朝着简单化、无毒化和无污染化的方向发展。笔者从催化剂体系方面,综述了酯交换法合成碳酸二甲酯的研究新进展,并分析了几种合成方法的优缺点。     

酯交换法合成碳酸二甲酯工艺研究

通过酯交换法,以甲醇和碳酸丙烯酯为原料,反应精饱同最佳剂,确定了其用量,考察了原料配比等对反应转化率的影响。同时,采用萃取精馏法对甲醇＝碳酸二甲酯二元恒沸物进行了分离研究,得到了适宜的萃取剂,研究了萃取剂的配比和回流比对分离性能的影响。并考察了催化剂和萃取剂的回收及循环使用对反应和分离性能的影响。对副产品丙二醇的回收及回流比对其纯度的影响也进行了考察。     

碳酸二甲酯合成方法进展

本文综述了碳酸二甲酯的合成工艺及其催化剂体系，并就气相氧化羰基化法合成ＤＭＣ催化开展的趋势谈了三点建议。     

甲醇羰基合成碳酸二甲酯的气相连续性工艺

对甲醇氧化羰基化法合成碳酸二甲酯(DMC)的釜式反应过程,进行了原料气的气相连续性工艺研究.实验结果表明,在CO/O2的物质的量比为2∶1,流量分别为200和400 mL/min,反应压力为2.8 MPa,反应温度为95 ℃,反应时间为6 h条件下,当铜基催化剂浓度为0.25 g/mL时,甲醇转化率为46.8%以上,DMC选择性达到93.1%;当铜基催化剂浓度为0.32 g/mL,甲醇转化率达到54.7%,DMC选择性达到93.1%.     

双酚A型聚碳酸酯合成工艺研究进展

介绍了光气法，酯交换法和氧化羰化法合成聚碳酸酯的工艺及催化剂，分析了三种方法的优缺点，侧重探讨了催化剂的选择。     

非光气法合成碳酸二甲酯催化剂研究进展

本文综述了酯交换法,甲醇氧化羰基化法及CO2直接合成法等合成碳酸二甲酯催化剂的研究与开发状况,并指出了今后研究发展方向。     

绿色化学原料碳酸二甲酯在农药合成中的应用

概要介绍了环保型绿色化工产品碳酸二甲酯在合成农药中间体甲基异氰酸酯、氨基甲酸酯和β-酮酸酯类农药中的具体应用.     

酯交换法合成碳酸二甲酯工艺模拟与分析

通过化工流程模拟软件Aspen Plus对酯交换法合成碳酸二甲酯(DMC)流程中的反应精馏塔、萃取精馏塔及萃取剂回收塔的主要操作参数进行了优化分析,得到了精馏的最佳操作条件:原料碳酸乙烯酯和甲醇的进料位置分别为第7块、第26块塔板,回流比约0.58;萃取精馏塔中萃取剂和DMC-甲醇二元共沸混合物的进料位置分别为第5块、第27块塔板,回流比约1.0;萃取剂回收塔只有一股进料,进料位置为第6块塔板,回流比约1.7。     

由碳酸二甲酯合成芳香醚的绿色工艺

综述了酚类化合物与碳酸二甲酯(DMC)甲基化反应合成芳香醚的绿色工艺。气相连续流动法和液相间歇法是2种有效的由DMC合成芳香醚的方法。在气液相转移催化和液固相转移催化的条件下,酚与DMC甲基化反应的产率和选择性均很高。酚与DMC甲基化反应的均相催化剂一般选择叔胺、叔膦、季铵盐及Schiff碱等有机碱,多相催化剂为碱金属碳酸盐、沸石、氧化铝及附载有金属盐的氧化铝和煅烧的Mg-Al水滑石。     

A new process for the synthesis of diphenyl carbonate from dimethyl carbonate and phenol over heterogeneous catalysts

The two-step synthesis of diphenyl carbonate (DPC) from dimethyl carbonate (DMC) and phenol has been compared in liquid phase and gas phase, both over heterogeneous catalysts. In the first step, equilibrium yields of methyl phenyl carbonate (MPC) in the transesterification of DMC and phenol were very low at low temperatures in the liquid phase although reaction rates were fast. This endothermic reaction was more favorable at high temperatures in the gas-phase reaction. Titanium oxide catalysts supported on SiO₂ or activated carbon were found to be effective in a continuous gas flow reactor. In case of the second step, the disproportionation of MPC, selective formation of DPC was not feasible in the gas-phase reaction due to extensive side reactions. However, there was no by-product in the liquid-phase reaction over the TiO₂/SiO₂ catalyst. Therefore, our proposed two-step synthesis process consists of the gas-phase transesterification of DMC and phenol followed by the liquid-phase disproportionation of MPC to DPC, both over the TiO₂/SiO₂ catalyst. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

合成气直接制二甲醚技术及催化剂的研究进展

本文在合成气直接制二甲醚的热力学分析的基础上,阐述了一步法合成二甲醚由于多个化学反应同时进行所产生的协同效应,提高了合成气的转化率,而较两步法合成具有更多的优势。综述了合成气直接制二甲醚技术和催化剂制备的进展情况,介绍了所取得的最新研究成果及动态。     

类水滑石催化剂催化合成碳酸二丙酯

采用共沉淀法,在500 ℃烘干焙烧制备了类水滑石催化剂,采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、BET分析对催化剂进行了表征。将类水滑石催化剂应用于碳酸二甲酯（DMC）与正丙醇酯交换合成碳酸二丙酯（DPC）。研究结果表明：镁铝摩尔比为2∶1,在500 ℃焙烧后,类水滑石对反应有较高的催化活性;当丙醇∶DMC =3∶1（摩尔比）、催化剂用量为反应物总质量的1%、反应温度为90 ℃、反应时间为5 h时,DPC的收率为46.87%。     

二氧化碳合成碳酸二甲酯催化剂的研究进展

碳酸二甲酯是一种用途广泛的环境友好有机介成中间体,利用CO2合成碳酸二甲酯能有效利用C02资源,在环境保护和绿色合成化学方面具有重要的意义.综述了利用CO2合成碳酸二甲酯有机金属催化剂、氧化物催化剂、碱催化剂、负载型金属催化剂、醋酸盐催化剂及催化反应机理的研究进展,并展望了未来的发展方向.     

二氧化硅负载聚丙烯酸-丙烯酰胺锰配合物催化合成碳酸二甲酯的研究

制备了一种高分子金属配合物催化剂－－二氧化硅负载聚丙烯酸－丙烯酰胺锰配合物（SiMMC-Mn）,以此为催化剂,在甲醇与环氧氯丙烷摩尔比为2．3：1条件下,由甲醇和二氧化碳在热压下反应合成碳酸二甲酯,并考察了影响反应的因素。结果表明,高分子配位体与溴化锰的质量比为8：1、反应温度在130－140℃、压力为2．0MPa,反应时间为8h,是最佳反应条件,27．3％的甲醇化为碳酸二甲酯。     

二甲醚一步法合成技术研究进展

综述了从合成气直接制取二甲醚的催化剂、固定床工艺和浆态床工艺的研究状况 ,对比了 5种催化剂的组成和性能 ,介绍了日本钢管公司 (NKK)和美国空气产品化学品公司开发的浆态床工艺进展情况