芴氧化制9-芴酮

介绍以工业芴为原料、二甲基亚砜为溶剂、氢氧化钠作催化剂、工业氧为氧化剂,采用夹套塔式填料及应器进行氧化反应制取9-芴酮的方法,研究了氧气流量、催化剂用量、溶剂量、反应温度、溶剂纯度对芴酮产率的影响．并确定最佳的反应条件。     

9-芴酮合成工艺研究进展

9-芴酮是重要的精细化学品原料,在功能高分子、医药中间体和耐热高分子方面得到广泛应用。本文综述了近年来9-芴酮制备工艺的研究进展。     

9-芴酮的制备新工艺

用芴和氯仿合成的9,9-二氯芴经水解得到9-芴酮。该工艺反应条件温和,收率达96.56%,产品纯度达99%以上。     

9-芴酮-1-甲酸苯腙的合成及光学特性的研究

用9-芴酮-1-甲酸和苯肼类化合物作用一锅法合成了8个新的目标化合物,用IR、1HNMR和HR-MS对其结构进行了表征。紫外光谱表明,新合成化合物因其共轭体系增大,在360.00~425.00 nm的范围内形成了新的吸收峰。对目标化合物的荧光性能进行了分析,结果发现化合物的荧光强度都比9-芴酮-1-甲酸的强,其中2-羟基-N-(9-亚芴基-1-羧酸)苯胺的荧光强度最大;并对各化合物Storlk位移进行了测定。     

芴液相催化氧化制取9-芴酮

9-芴酮是重要的精细化工中间体,具有非常高的经济价值,主要由芴催化氧化制得.建立了芴液相氧化反应产物的气相色谱分析方法,解决了反应产物主要组分的定性和定量分析问题.以固体碱为催化剂,考察了催化剂种类、催化剂用量、溶剂种类、氧气流量、温度、反应时间和搅拌速率等因素对反应的影响,并进行了催化剂回收再利用实验.实验结果表明:NaOH是一种高性能、非均相催化剂,在适宜的条件下(催化剂与芴质量比为0.06:1、溶剂用量为30 mL、氧气流量为12 mL/min、反应温度为40 ℃、反应时间为4 h、搅拌速率为300 r/min),芴的转化率在99%以上,9-芴酮收率在95%以上.     

茚二酮、1,8-二氮杂-9-芴酮和茚三酮在手印序列显现中的应用

为了提高纸张上汗潜手印的显出率,选用茚三酮、1,8-二氮杂-9-芴酮(DFO)和茚二酮3种氨基酸检测试剂,对复印纸上连续按捺5次的手印进行序列显现,探究这3种试剂联合使用时显出率较高的序列。研究结果表明单独使用1种试剂时灵敏度排序是茚二酮>DFO>茚三酮;2种试剂联用序列显出率高的是DFO→茚三酮和茚二酮→DFO;3种试剂联用序列显出率最高的是茚二酮→DFO→茚三酮。因此,在进行手印序列显现时,先使用茚二酮,再用DFO,最后用茚三酮能达到最佳显现效果。     

3,7-二氟-10,11-二氢-二苯并[b,f]-氮杂■的合成

以4-氟-2-硝基甲苯为原料,经聚合、还原、缩合得到标题化合物,总收率20.3%.该方法步骤少、操作简便、收率较高,具有工业应用价值.     

1-羟基-2,5,8-三甲基-9-芴酮的合成研究

1-羟基-2,5,8-三甲基-9-芴酮为雷公藤抗炎活性成分.以3-甲基水杨酸和对二甲苯为原料,醋酸钯为催化剂,过硫酸钠为氧化剂,经钯催化sp2 C-H氧化偶联一锅法,首次合成了目标物,通过NMR和MS进行了结构表征.正交实验和单因素实验表明,反应时间影响最大,其次是钯催化剂用量,第三是反应温度,最后是原料摩尔比,优化条...     

3,7-二氟-10,11-二氢-二苯并[b,f]-氮杂▌的合成

以4-氟-2-硝基甲苯为原料,经聚合、还原、缩合得到标题化合物,总收率20.3%。该方法步骤少、操作简便、收率较高,具有工业应用价值。     

芴空气气相催化氧化制备9-芴酮的研究

本文阐述了一种由芴空气气相催化氧化制备9-芴酮的方法,该化合物应用于合成高耐热功能高分子材料,氧化催化剂的主要成分是V2O5和TiO2,本文采用的原料为工业芴,芴的转化率为98%,选择性为99%,本文同时考察了反应温度、空速、催化剂负荷对芴转化率及9-芴酮选择性的影响。     

光敏剂2,4,7-三硝基-9-芴酮的合成与红外光谱表征

本文以浓H2SO4,发烟HNO3,9-芴酮为原料,合成了光敏剂-2,4,7-三硝基-9-芴酮(TNF)。确定三硝基芴酮的最佳合成工艺为:反应时间:1．5h;反应温度:20-2℃;9-芴酮:硝酸-1:3．45。采用红外光谱法对原料和产物进行表征,从而确定了合成的最佳工艺路线和工艺条件。     

4-甲氧基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚的合成研究

以2-氯吡啶为原料,经N-氧化、硝化、甲氧基化、胺解、加成-消除、环合6步反应合成4-甲氧基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚。其结构经IR,1H NMR,MS进行了确证。并对反应条件进行了研究,确定优化反应条件为:n(4-甲氧基吡啶-N-氧化物)∶n(1-对甲苯磺酰基-1,2,3-苯并三氮唑)=1.5∶1,成环反应时间2 h。该合成总收率为35.0%。     

2-溴芴酮的合成

以煤焦油分离产品芴为原料,通过溴代、氧化反应制得2-溴芴酮,对氧化过程中不同溶剂及用量、碱的用量、反应时间对产率的影响进行了优化选择。较佳的反应条件为:四氢呋喃作溶剂,m(2-溴芴)∶m(四氢呋喃)=1∶5.5,n(2-溴芴)∶n(氢氧化钾)=10∶1,室温反应5h,2-溴芴酮的产率大于98.0%,质量分数高于98.0%。产物的结构通过红外和核磁共振波谱进行了表征。     

9-苯氧基-并四苯[5,6-bc]吡喃-2,8-二酮的合成与光致变色性质

以6-氯-5,12-萘并萘醌为起始原料,合成了9-苯氧基-并四苯[5,6-bc]吡喃-2,8-二酮,通过元素分析、IR、1H NMR和E IM S对其结构进行了表征。研究表明：9-苯氧基-并四苯[5,6-bc]吡喃-2,8-二酮可以发生类似于苯氧基萘并萘醌的光异构化反应,trans-form的最大吸收峰出现在421 nm处,而ana-form在490 nm和524 nm处显示出特征双峰,并且在354、388和450 nm处有3个等吸光点。     

2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑的合成研究

以2-氯苯并噻唑为原料,在N,N-二异丙基乙基胺存在下与D或L-苯甘氨醇反应后,不经分离直接与甲磺酰氯在N,N-二异丙基乙基胺作用下关环,一锅法合成了(R)或(S)-2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑,利用IR、~1HNMR、MS谱和旋光度对其结构进行了表征.通过优化研究2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑的合成工艺条件,可得到总收率为80%的(R)或(S)-2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑.     

10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷的合成研究

10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷(4)是一种重要的热活化延迟荧光材料中间体.以2-溴苯胺和1-溴-2-碘苯为原料,经过Buchwald-Hartwig偶联、氨基保护、有机锂试剂脱卤素关环和氨基保护基的脱除等4步反应合成了10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷(4),...     

苯乙烯馏分加入量对合成C9石油树脂性能影响的研究

介绍了C9石油树脂的主要特性,阐述C9石油树脂的工艺过程,指出C9石油树脂的综合利用的用途和发展方向。     

6,7-二氢-5H-环戊烯并[b]吡啶的合成工艺改进

以1-氨基-2-氰基环戊烯(ACCP)为起始原料,经乙酰化、闭环、水解、氯化及脱氯等5步反应制得标题化合物。该方法反应条件温和,原料廉价易得,操作简便,适合工业化生产,总收率可达58.5%。     

2-羟甲基-2,3-二氢-1,4-二噁英并[2,3-g]色烯-7-酮的合成工艺研究

以对苯醌和乙酸酐为起始原料,浓硫酸为催化剂,在常温常压下经Thiele反应生成1,2,4-苯三酚三乙酸酯;然后以浓硫酸为催化剂和脱水剂,将1,2,4-苯三酚三乙酸酯与苹果酸经Pechmann反应生成6,7-二羟基色烯-2-酮;再与3-氯环氧丙烷环合最终生成目标化合物2-羟甲基-2,3-二氢-1,4-二噁英并[2,3-g]色烯-7-酮,总收率为43.7%(以对苯醌计)。目标化合物的结构经IR、1H NMR和MS初步确证。该合成路线具有操作简单,反应条件温和、选择性高、成本低、环境友好。     

通过脱羧加成反应合成二苯并衍生物：β-酮酸的无催化剂曼尼希反应

我们已经建立了一种有效且通用的无催化剂的反应路线，用于获得二苯并[b，f][1,4]氧氮杂卓衍生物，所得产品的收率从较好到优秀（高达90%）。该过程涉及β-酮酸和环亚胺的无催化剂脱羧加成反应。