椰壳纤维炭磺酸的制备及其催化性能研究

以海南椰壳纤维为原料,采用减压热解炭化的方法制备椰壳纤维炭材料,以发烟硫酸作为磺化剂制备椰壳纤维炭磺酸。采用FTIR、DSC-TGA和SEM等分析手段对椰壳纤维炭磺酸进行结构及形貌表征,并将其用于催化合成乙酸乙酯反应研究。实验结果表明,成功制得椰壳纤维炭磺酸,其适宜的制备条件为:炭化温度300℃、炭化时间2 h、20%发烟硫酸作磺化剂、磺化时间3 h、磺化温度90℃、炭材料的质量与磺化剂的体积之比1∶32 g/mL。通过FTIR分析表明炭材料磺化后出现磺酸基团特征峰,通过DSC-TGA分析表明该酸中心在180℃以下稳定,通过SEM观察发现椰壳纤维炭磺酸材料表面具有大量密集网状孔洞,比表面积大,有利于催化反应进行。催化实验结果表明,在以椰壳纤维炭磺酸为催化剂合成乙酸乙酯反应中产率可达91.74%,椰壳纤维炭磺酸循环使用4次催化活性依然较高。     

玉米粉炭基固体酸催化剂的制备及表征

通过炭化-磺化的方法,以玉米粉为原料,制备了玉米粉炭基固体酸催化剂,并催化油酸与甲醇酯化反应制备生物柴油。通过XRD、FE-SEM、FT-IR对催化剂表征,实验结果证明,经过不完全炭化和磺化过程生成的为磺酸基负载的芳香族炭结构的化合物。通过单因素和正交试验得出该催化剂的最优制备条件为450℃,炭化恒温时间2h,磺化温度140℃,磺化时间3h,此催化剂催化的酯化反应转化率高达72.04%。     

面粉炭基固体酸催化剂的制备与性能研究

以面粉为原料,经炭化、磺化制得炭基固体酸催化剂,并对其进行表征。以油酸、甲醇为原料,进行酯化反应,考察了炭化温度、炭化时间、磺化温度和磺化时间对油酸转化率的影响。结果表明:在400℃下炭化2h,130℃下磺化2h,其催化活性最强,油酸转化率高达94%。     

秸秆炭质固体酸催化剂的制备及应用

以秸秆为原料,采用炭化和磺化方法制备炭质磺酸化固体酸催化剂,并通过XRD、SEM和FT-IR对所制备催化剂的结构进行表征。通过催化油酸和甲醇酯化反应制备生物柴油,考察炭化温度、炭化时间、磺化温度和磺化时间对催化剂性能的影响。并研究了不同条件对油酸转化率的影响,优化了制备生物柴油的最佳工艺条件,结果表明:在炭化温度为350℃、炭化时间1h、磺化温度140℃、磺化时间1h的条件下,所制备催化剂具有较高的活性;在反应温度为68℃、反应时间为5h、催化剂质量为油酸质量的7%、甲醇与油酸的物质的量比为12∶1的条件下,生物柴油转化率可达94.83%。     

竹炭基固体酸催化剂的制备及其催化性能研究

以4年生慈竹为炭源制备新型碳基固体强酸催化剂,以油酸与甲醇的酯化反应为模型反应主要考察了炭化温度、炭化时间、磺化温度和磺化时间等因素对其催化剂性能的影响。研究结果表明,以竹子作为碳源,利用硫酸合成碳基固体酸催化剂的最佳工艺条件为:碳化温度650℃,碳化时间6h,磺化温度140℃和磺化时间10h,在此条件下油酸与甲醇的酯化反应的转化率达到94.70%。竹炭基固体酸催化剂制备简单,催化酯化反应条件温和,克服了传统液体酸催化剂的缺点,具有良好的稳定性,且通过简单的过滤即可回收重复利用具有很好的应用前景。     

SiO_2固体酸微球制备及催化性能研究

以纳米二氧化硅(SiO_2)为载体,采用浸渍法制得SiO_2固体酸微球。探讨不同反应条件对SiO_2微球的影响,研究磺化温度和时间对SiO_2固体酸微球酸量和酯化率的影响,并采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对SiO_2微球、SiO_2固体酸微球进行表征。结果表明:在磺化时间为4h、磺化温度为220℃、SiO_2微球与浓硫酸按1∶10固液配合比(质量比)的条件下,制得的SiO_2固体酸微球的粒径为180nm,总酸量达到4.53mmol/g,对乙酸和乙醇酯化反应的催化效率达到80.75%。     

硅藻土基固体酸催化剂的制备及催化酯化性能

以硅藻土为载体,利用磺化技术制备硅藻土基固体酸催化剂,并探讨其催化油酸的性能.经研究,以炭化硅藻土为原料,在磺化6 h,140℃条件下制备的硅藻土基固体酸催化剂酸密度可达0.5126 mmol/g.催化剂性能表征研究发现,FT-IR显示磺化作用可使磺酸根接枝到硅藻土上,催化剂特征吸收峰振动范围增强,酸密度增大;XRD发...     

碳基固体酸在1,4-丁二醇双琥珀酸二异辛酯合成中的催化性能

采用对甲苯磺酸和可溶性淀粉混合物部分炭化制备新型碳基固体酸催化剂,研究了m(对甲苯磺酸)∶m(可溶性淀粉)、炭化温度和炭化时间对催化剂催化合成1,4-丁二醇双琥珀酸二异辛酯的影响,用SEM、XRD、红外光谱、元素分析等对催化剂进行了表征。结果表明,在m(对甲苯磺酸)∶m(可溶性淀粉)=1.0∶2.0、炭化温度200℃、炭化时间8 h的条件下,得到碳基固体酸的催化活性最高,在180℃下反应1.5 h可达到规定的酯化率,催化剂重复使用5次后,酯化率仍能达到93%以上,另外该催化剂具有良好的热稳定性。     

厌氧发酵残留物一步合成磺化固体酸催化剂及性能研究

以紫茎泽兰厌氧发酵产沼气后的残留物为原料,一步合成磺化固体酸催化剂。以酸化小桐子油酯化降酸反应为指针试验,考察反应时间、磺化温度和硫酸用量对催化剂催化性能的影响。试验结果表明,在磺化温度110℃、反应时间120min和硫酸浓度30%的条件下制得的磺化碳基固体酸催化性能较优,酯化率可达65.37%,为紫茎泽兰的综合利用提供了一条新途径。     

磁性碳基固体酸微球催化剂的制备及其催化性能研究

采用水热法制备得到具有磁响应性能的碳基固体酸微球催化剂,采用扫描电镜、振动样品磁强计、X射线衍射仪、红外光谱仪、热重分析仪和Boehm滴定等手段对其进行表征,并探讨了催化剂制备条件对碳基固体酸微球催化剂催化性能的影响。结果表明:微球直径为1.1～1.3μm时,其饱和磁化强度为4.25emu/g,具有Fe_3O_4的特征衍射峰,且表面具有大量的酸性官能团;在磺化温度为120℃、磺化时间为8h、浓硫酸用量为15mL时,催化剂酸量达到2.84mmol/g。将催化剂应用于油酸与甲醇的酯化反应,当催化剂质量为油酸质量的7.5%,甲醇与油酸摩尔比为24∶1,酯化温度为90℃,酯化时间为3h时,酯化率达到89.43%。     

磺酸基有序介孔炭的一步合成及其催化性能

采用一步法直接制备磺酸基有序介孔炭材料,利用FT-IR、酸量、XRD、TEM和BET等对其结构与形貌进行表征,以苯甲醛与原甲酸三甲酯的缩醛反应为模型反应,并考察其催化性能。结果表明,在原料酚醛树脂∶硫酸∶F127质量比为1∶2∶0.3,炭化温度为600℃时,所制磺酸基介孔炭呈有序结构、较大的比表面积和均匀的孔径。采用上述条件合成介孔炭材料作催化剂时,反应收率可达87.1%,明显高于相同条件下传统分子筛固体酸催化剂HY与未加入磺酸基的介孔炭材料的催化效果。     

聚苯乙烯星型磺酸型拟均相催化剂合成及其催化应用

以聚苯乙烯星型树脂(PS-g-LPS)为原料制备聚苯乙烯星型磺酸型拟均相催化剂(vHP-SPS-Cat),采用红外光谱(FT-IR)、元素分析及光学显微镜等技术对该催化剂进行表征,并考察其对乙酸和正丁醇的酯化反应的催化性能。结果表明,该催化剂因星型柔性链上磺酸基的拟均相催化作用,表现出优于传统均相催化剂浓硫酸以及两种固相磺酸树脂(大孔和凝胶)的催化性能,其最优催化条件为催化剂用量2.4 g/mol(相对于正丁醇)、n(乙酸)/n(正丁醇)=1.3∶1、反应时间为1h。该催化剂能够在125℃高温下使用10次,酯化产率不变。     

不同碳源制备碳基固体酸及其在水解纤维素中的应用

采用磁性碳纳米管(CNTs)、葡萄糖、炼焦酚渣为碳源,制得碳基固体酸催化剂.通过XRD、FTIR、13C NMR和SEM/TEM对其结构和活性基团进行表征,并且以经过预处理的微晶纤维素为纤维素模型物,以总还原糖得率为考察指标,利用制备的碳基固体酸非均相催化水解纤维素,比较了3种碳源制得的碳基固体酸在水解纤维素中的水解效率.研究结果表明,与传统原料葡萄糖制得的碳基固体酸相比,酚渣基固体酸碳环上除了含有酚羟基、羧基和磺酸基外,还含有其它碳基固体酸不具备的烷基侧链,这一结构优势对碳基固体酸催化剂的催化活性具有促进作用,能够提高碳基固体酸催化剂的水解效率;碳纳米管固体酸尽管具有致密的碳层结构、磺化后磺酸密度低,但高比表面积使其在非均相催化水解纤维素中表现出较高的活性.     

S2O2-8/Al-Zn-O固体酸的制备及表征

用溶胶-凝胶法制备了S2O82-/Al-Zn-O固体酸,考察了制备条件对其催化乙酸-正丁醇合成乙酸正丁酯催化性能的影响,并借助XRD、IR、TG/DSC、SEM等多种测试技术对其结构进行了表征。实验结果表明,制备条件对S2O28-/Al-Zn-O固体酸的催化性能有一定的影响,在最佳制备条件下,其酯化率可达98.06%。     

催化乳酸铵酯化的改性树脂的制备与表征

为降低酯化催化剂的制备成本,提高催化酯化反应的性能,以磺酸型阳离子交换树脂和FeCl3·6H2O为原料,采用液固溶剂法制备了固体酸催化剂.利用XRF,FTIR,XRD,NH3-FTIR对催化剂进行表面酸性、元素含量等性质的测试表征.研究表明,FeCl3与阳离子交换树脂的Bronsted酸中心(SO3H)发生化学反应形成了新的Lewis酸中心,络合到树脂上的Fe3+量为11.8%.测试了催化剂促进乳酸铵和正丁醇酯化反应的催化活性,当催化剂用量为1.5%时,酯化率高达96.1%.     

S_2O_8~(2-)/Al-Zn-O固体酸的制备及表征

用溶胶-凝胶法制备了S2O82-/Al-Zn-O固体酸,考察了制备条件对其催化乙酸-正丁醇合成乙酸正丁酯催化性能的影响,并借助XRD、IR、TG/DSC、SEM等多种测试技术对其结构进行了表征。实验结果表明,制备条件对S2O28-/Al-Zn-O固体酸的催化性能有一定的影响,在最佳制备条件下,其酯化率可达98.06%。     

椰壳制备液体分离用炭膜的研究

以海南椰壳为原料，经一次炭化、成型、再炭化，制得炭膜。研究了原料椰壳的热解特征，考察了炭膜制备工艺条件对炭膜分离性能的影响，并对炭膜用于细菌分离的过程进行了初步的探索。结果表明：椰壳热解在４５０℃左右已趋于完全，进一步提高温度有助于炭化物孔结构的改善。炭膜的分离性能与成型压力、粘结剂含量等工艺条件有关。所制炭膜的最大孔径范围为：０．５μｍ～１．０μｍ，分离过程属微滤。通过对水中细菌（０．５×１．５μｍ～１．８μｍ）分离实验结果表明：炭膜可有效截留细菌，且炭膜本身容易再生利用     

SO 2－4/炼锌水淬渣固体酸的制备及催化性能研究

用炼锌水淬渣废物为原料,采用半湿法浸渍和干法老化结合的方法制备了SO2－4/水淬渣固体酸催化剂,考察了浸渍浓度、焙烧温度、老化温度等制备条件对其催化油酸和甲醇酯化制备生物柴油催化性能的影响,并对SO2－4/水淬渣和硫酸处理水淬渣絮凝体烘干物进行N H 3-TPD 酸性测试和比表面积分析。实验结果表明,制备条件对 SO2－4/水淬渣固体酸的催化性能有很大的影响,将最佳制备条件下得到的催化剂用于油酸和甲醇的酯化反应,在催化剂用量18％,醇油比15∶1,温度120℃,反应时间8 h的反应条件下,酯化率可达90％以上,且该催化剂重复使用4次后,酯化率仍在50％以上,经 H2 SO4活化后其催化活性又可恢复。     

SO_4~(2-)/炼锌水淬渣固体酸的制备及催化性能研究

用炼锌水淬渣废物为原料,采用半湿法浸渍和干法老化结合的方法制备了SO2-4/水淬渣固体酸催化剂,考察了浸渍浓度、焙烧温度、老化温度等制备条件对其催化油酸和甲醇酯化制备生物柴油催化性能的影响,并对SO2-4/水淬渣和硫酸处理水淬渣絮凝体烘干物进行NH3-TPD酸性测试和比表面积分析。实验结果表明,制备条件对SO2-4/水淬渣固体酸的催化性能有很大的影响,将最佳制备条件下得到的催化剂用于油酸和甲醇的酯化反应,在催化剂用量18%,醇油比15∶1,温度120℃,反应时间8h的反应条件下,酯化率可达90%以上,且该催化剂重复使用4次后,酯化率仍在50%以上,经H2SO4活化后其催化活性又可恢复。     

KOH活化法制备煤基活性炭及其吸附性能研究

研究了以无烟煤为原料,通过预炭化、再采用KOH活化法制备煤基活性炭的工艺。利用场发射扫描电子显微镜(SEM)研究了活性炭的显微结构,并测试了活性炭对甲基橙(MO)的吸附性能。结果表明:无烟煤炭化产物与KOH质量比(炭碱比)、活化温度、活化时间对煤基活性炭显微结构及吸附性能有显著影响。在炭碱比为1∶1、活化温度为900℃、活化时间1h的条件下,能制备出吸附性能良好的活性炭材料,吸附15min时对MO的吸附率可达到89.6%。