新型金属有机骨架材料的合成及吸附染料废水的性能研究

在水热条件下,以四(4-羧基苯基)硅烷(SiH4L)和1-(四唑-5-基)-4-(三唑-1-基)-苯(mttb)两种有机配体,制得新型金属有机骨架结构(MOFs)材料[Zn_3O(H_2O)_2][mttb·2DMF]L·2H_2O。对其进行了X射线单晶衍射表征,确定其晶体结构;X射线粉末衍射(XRD),证明其为纯相;热重分析(TG)证明其稳定性;N2吸附-脱附性能的表征,证明其具有孔道结构;并测试了对亚甲基蓝染料分子的吸附能力。     

金属-有机骨架复合材料Cu-1,3,5-苯三甲酸/氧化石墨烯对亚甲基蓝的吸附性能研究

利用金属-有机骨架复合材料Cu-1,3,5-苯三甲酸/氧化石墨烯(Cu-BTC/GO)作为吸附剂,研究了其对水相中亚甲基蓝的吸附行为。通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、红外光谱、热重分析及比表面积分析等手段对该复合材料的结构进行表征。探讨了温度、pH和亚甲基蓝初浓度等因素对Cu-BTC/GO吸附性能的影响。结果表明:在pH=7、30℃的条件下,125mg/L Cu-BTC/GO对10mg/L亚甲基蓝有优异的吸附能力;Cu-BTC/GO对亚甲基蓝的吸附动力学数据符合准二级动力学方程,吸附模型符合Langmuir等温吸附方程;通过Langmuir模型计算可知,该复合材料对亚甲基蓝的最大吸附量可达480.77mg/g。     

镍铁比对Fe_3O_4/Ni-Fe-LDHs复合结构吸附性能影响研究

采用原位生长法,控制组成金属离子配合比,在四氧化三铁(Fe_3O_4)表面垂直生长镍铁(Ni-Fe)层状双金属氢氧化物(LDHs),制得Fe_3O_4/Ni-Fe-LDHs复合结构,并考察其对有机染料(甲基橙和亚甲基蓝)的吸附规律。结果表明:制得的Fe_3O_4/Ni-Fe-LDHs的饱和磁化强度为41.2emu/g,在室温,镍:铁的摩尔配合比为2∶1,吸附平衡时间为48h,Fe_3O_4/Ni-Fe-LDHs用量为25mg/L的条件下,Fe_3O_4/Ni-Fe-LDHs对甲基橙和亚甲基蓝的吸附量分别达到188mg/g和175mg/g。     

山竹壳基生物质活性炭的制备及其吸附性能研究

采用山竹壳为原料制得山竹壳基生物质活性炭。确定了较佳的制备条件:在尿素酸溶液∶碳=1∶1(质量比)的浸渍比下,浸渍时间15h,活化温度750℃,活化时间60min,制得的山竹壳基生物质活性炭比表面积为545.68m2/g。在亚甲基蓝溶液pH=4.5、初始浓度为25mg/L,山竹壳基生物质活性炭用量为0.06g条件下,山竹壳基生物质活性炭对亚甲基蓝的吸附量达到68.75mg/g。     

g-C_3N_4/TiO_2复合纳米材料的制备及其光催化性能分析

以工业偏钛酸为钛前驱体,三聚氰胺为氮源,制备了g-C3N4/TiO2复合光催化剂;用X射线衍射(XRD)能谱、X射线光电子(XPS)能谱、傅里叶红外变换光谱(FT-IR)及热重和差示扫描量热分析(TGDSC)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收(UVVis)光谱、三维荧光(FS)光谱、物理吸附仪(BET)等对催化剂进行了表征。可见光催化实验表明,三聚氰胺与工业偏钛酸质量比为1,500℃煅烧制得的g-C3N4/TiO2复合催化剂对亚甲基蓝表现出最佳的光催化活性,300min内对10mg/L亚甲基蓝溶液的降解率达到83%。     

静电纺丝制备Fe2O3-TiO2纳米纤维及光催化性能研究

采用静电纺丝法制备了Fe2O3掺杂纳米TiO2的有机无机PVP/Fe2O3-TiO2纤维,经高温焙烧得到Fe2O3-TiO2纳米纤维。利用差动-热重(DSC-TGA)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、XRD和比表面积分析仪等对样品进行了表征。以10mg/L亚甲基蓝溶液为底物,研究了Fe2O3掺杂量和焙烧温度等对亚甲基蓝太阳光催化降解效果的影响。结果表明,掺杂量为0.08%、焙烧温度为500℃得到的Fe2O3-TiO2纳米纤维光降解效果最好,达到96.3%,重复使用7次降解率仍在90%以上。     

TiO_2和活性炭纤维复合物光催化降解亚甲基蓝

以粘胶基活性炭纤维(VACF)为基体,钛酸丁酯为前驱体,通过溶胶-凝胶浸渍涂覆法将二氧化钛(TiO2)负载于粘胶基活性炭纤维上,制备活性炭纤维负载的TiO2光催化复合物,通过控制活性炭纤维在溶胶中的浸泡时间,制得不同TiO2负载量的复合物。采用扫描电子显微镜(SEM)表征了制备材料的形态结构,以质量浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液为目标降解物,测试了材料在紫外线光照下的催化性能。结果表明:紫外光直接照射对亚甲基蓝基本无降解作用,对活性炭纤维原样有一定作用;随着TiO2负载量的增加,复合物的吸附性能得到提高,对亚甲基蓝的降解作用也得到增强。     

PVP/Cu-BTC的制备及其水稳定性能和吸附性能研究

以三水合硝酸铜[Cu(NO₃)₂·3H₂O)]、均苯三甲酸(H₃BTC)、纳米氧化锌(ZnO)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料，在室温下快速制备了铜基金属-有机框架材料——聚乙烯吡咯烷酮/1,3,5-均苯三羧酸铜(PVP/Cu-BTC)。采用傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪和扫描电子显微镜等表征了PVP/Cu-BTC的化学组分、晶体结构和形貌，并研究了PVP/Cu-BTC的水稳定性能以及对亚甲基蓝的吸附性能。结果表明，PVP可以提高Cu-BTC的水稳定性，将其浸泡在水中48h后结构不会发生坍塌，且无论是在酸性还是碱性条件下，都可以保持结构的完整性。PVP也可以提高Cu-BTC对亚甲基蓝的吸附性能，PVP/Cu-BTC用量为0.5g/L时，对质量浓度10mg/L亚甲基蓝溶液吸附45min后脱色率达到83.1%。     

黄原酸化膨润土的制备及脱除亚甲基蓝的性能研究

对膨润土进行改性制得黄原酸化膨润土(XB),通过FT-IR、TG、SEM、粒度分析对XB进行了表征,结果表明,碳硫键接到了膨润土表面,使其亲水性降低,表面积增大。通过XB对亚甲基蓝的吸附试验,表明XB是一种环境友好型吸附剂。考察了亚甲基蓝初始浓度、吸附时间、温度、pH值、吸附剂用量对其吸附性能的影响。结果表明:在25℃,pH=7～8,亚甲基蓝初始浓度100mg/L,XB用量为2g/L,吸附30min时,XB对亚甲基蓝的脱色率达到99.93%,处理后废水可达标排放。     

一种新型钇(Ⅲ)希夫碱配合物的合成、晶体结构及荧光性质

以水杨醛苯甲酰腙为配体(H2L),采用溶剂热法,合成了钇(Ⅲ)配合物Y4(HL)8O2·8(H2O)。通过红外光谱、热重分析、元素分析、紫外及荧光光谱对其进行了表征,并用X-单晶衍射测定了钇(Ⅲ)配合物的结构。其结构以四个对称的金属核为骨架,每个金属核上带有两个配体,属于四方晶系,P4/ncc空间群,a=2.1656(2)nm,b=2.1656(2)nm,c=2.6668(4)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=12.507(3)nm3,Z=16。荧光光谱分析表明:钇(Ⅲ)配合物在473nm处有强蓝色荧光发射,色坐标为(0.153,0.276)。其光致发光性能较好,有望在蓝色光学材料方面得到应用。     

β-环糊精改性磁性壳聚糖微球对亚甲基蓝吸附性能研究

以壳聚糖、四氧化三铁(Fe_3O_4)和β-环糊精为原料,三聚磷酸钠和环氧氯丙烷为交联剂,采用离子交联法制备β-环糊精改性磁性壳聚糖微球,考察了改性微球对亚甲基蓝的吸附性能及吸附机理。结果表明:改性微球对亚甲基蓝的吸附量随着pH值的升高而增加,随着温度的升高而降低;亚甲基蓝在改性微球上的吸附等温线可用Langmuir方程模拟,吸附动力学符合拟二级动力学方程。在吸附温度为20℃,吸附时间为100min,pH值为8时,改性微球对亚甲基蓝吸附量和脱色率分别达到123.70mg/g和98.96%。用0.01mol/L硝酸(HNO_3)溶液对吸附饱和的改性微球进行解吸,经过3次重复试验后,对亚甲基蓝的吸附量和脱色率是首次的93.69%,再生效果较好,可重复使用。     

ZnO纳米棒的绿色合成及光催化性能研究

以Zn(Ac)2·2H2O和NaOH为反应物,以离子液体1-十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C12mim][BF4]水溶液为反应介质,80℃下制得ZnO纳米棒。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和紫外可见吸收光谱(UVVis absorption spectra)对纳米ZnO的形貌和结构进行了表征,以有机染料亚甲基蓝溶液为光催化反应模型降解物,考察纳米ZnO的光催化性能。结果表明,制备出的纳米氧化锌呈棒状,宽约10nm,长约160nm,为六方纤锌矿结构。紫外灯照射120min后,对亚甲基蓝溶液的降解率可达到86.3%。     

亚微米级Cu3(BTC)2的合成、表征及应用研究

采用水/溶剂热法合成了铜的亚微米级有机金属框架Cu_3(BTC)_2,并用扫描电镜、透射电镜、X射线粉末衍射、傅里叶红外光谱仪及光电子能谱仪对材料的形貌结构及表面性质进行了分析。将制备的Cu_3(BTC)_2用于吸附去除水中亚甲基蓝(MB)污染物。吸附结果表明,MB在Cu_3(BTC)_2上的吸附符合Freundlich模型。当MB初始浓度为30mg/L时,平衡吸附量为29.5mg/g,当初始浓度提高到300mg/L时,平衡吸附量达到244.3mg/g,吸附效果优于文献中报道的大部分吸附材料。     

Fe3O4/SiO2/PS的制备及对有机染料分子的吸附性能

采用乳液聚合法在Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子表面引发苯乙烯单体聚合,制备了聚苯乙烯修饰的Fe_3O_4@SiO_2磁性复合微球(Fe_3O_4@SiO_2@PS),研究了其对甲基橙(MO)和亚甲基蓝(MB)的吸附性能。用透射电镜和扫描电镜对所制得样品进行了形貌表征。结果表明,复合材料中的Fe_3O_4粒径分布在150～220 nm范围内,粒径分布较均匀、分散性良好;用振动样品磁强计对样品的磁性能进行表征,Fe_3O_4@SiO_2@PS复合粒子具有超顺磁性和较好的磁响应性;采用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪分析了复合粒子的结构和组成,用紫外-可见分光光度计测定有机染料分子的浓度,从而计算吸附量。Fe_3O_4@SiO_2@PS复合粒子对甲基橙和亚甲基蓝具有良好的吸附性能,在2 h达到吸附平衡,MO和MB单位平衡吸附量分别为94.5 mg/g、167.8 mg/g;该磁性吸附剂吸附染料分子后,可以用乙醇进行解吸附,在保持原始最大吸附量的81%下,可重复使用4次。     

卟啉基多孔有机聚合物的合成、表征及其气体吸附性能研究

本文以对溴苯甲醛和三甲基硅烷基乙炔(TMSA)为原料合成了5,10,15,20-四(4-乙炔基苯基)卟啉(TEPP)和5,10,15,20-四(4-溴基苯基)卟啉(TBPP),TEPP和TBPP通过Sonogashira偶联反应合成了卟啉基多孔有机聚合物(P-POP)。分别采用1 H NMR、XRD、SEM、FT-IR、吸脱附对P-POP的结构和性能进行了表征。研究结果表明P-POP呈现无规块状形貌且部分结晶,在950℃以内具有良好的热稳定性。孔结构分析表明P-POP具有较高孔隙率,BET比表面积达659.9m2/g,总孔容为0.7cm3/g,孔径分布范围为5~20nm,且P-POP在273K下对CO2表现出良好的吸附能力,最大吸附值达25.2cm3/g。     

多孔TiO2纳米纤维的制备及其对染料废水的光催化降解性能研究

以钛酸四正丁酯(TBT)为原料,结合溶胶-凝胶、静电纺丝和高温炭化的技术与原理,制得实心二氧化钛(TiO_2)纳米纤维,并通过添加不同含量的致孔剂偶氮二甲酸二异丙酯(DIPA)制得多孔TiO_2纳米纤维。并对多孔TiO_2纳米纤维的形貌与晶型结构进行了表征与分析。研究结果表明,经煅烧后制得的实心和多孔TiO_2纳米纤维分别为金红石型和锐钛矿型结构;在DIPA用量为5%(wt,质量分数)制得的多孔TiO_2纳米纤维用量50mg,在50mL亚甲基蓝溶液,光照3h条件下,对亚甲基蓝溶液的降解率最高达到91.5%。     

交联壳聚糖树脂的微波合成及其对亚甲基蓝吸附性能的研究

以壳聚糖(CTS)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用微波辐射法,通过交联接枝共聚合成了CTS-g-PAMPS/AA交联CTS树脂。探讨了微波功率、反应时间,树脂用量、溶液pH、染料浓度、吸附时间对亚甲基蓝(MB)吸附性能的影响。结果显示该树脂在MB浓度为500mg/L,吸附剂为0.3g时,吸附量和吸附率分别达1776mg/g和95.4%。该树脂具有很强的pH敏感性和高吸附性能,其对染料的吸附行为满足Langmuir吸附等温模型。     

功能化CdS纳米晶的合成及CdS/聚苯乙烯纳米杂化材料的研究

以氯化镉和硫化钠为原料,采用巯基乙醇为有机配体,在H2O/DMF的溶剂中,制得分散均匀且表面富含羟基基团CdS纳米晶溶液.我们使用γ-甲基丙烯氧丙基三甲氧基硅烷(MPS)来修饰CdS纳米晶的表面,得到双键官能团化的CdS纳米晶.通过原位自由基聚合方法,成功地得到了聚苯乙烯基CdS纳米晶复合材料.利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见光吸收光谱仪(UV-vis)、X射线衍射分析仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、荧光光谱 (PL) 考察了CdS纳米晶及CdS/聚苯乙烯复合材料的结构和光学性能的关系规律.结果表明巯基乙醇表现出良好的光学性能,其配体不是简单的物理吸附于纳米晶表面,而是以化学键的形式和纳米晶表面镉原子相结合.相比于纯的聚苯乙烯材料,聚苯乙烯基CdS纳米晶材料表现出良好的光学和热学性能.     

纳米针状ZnO的绿色合成及光催化性能研究

以Zn(Ac)2·2H2O和NaOH为反应物,以离子液体1-苄基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Bzmim][BF4]水溶液为反应介质,在80℃制得纳米针状ZnO。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis absorption spectra)对纳米ZnO的形貌和结构进行了表征,以有机染料亚甲基蓝溶液为光催化反应模型降解物,考察纳米ZnO的光催化性能。结果表明:制备出的纳米ZnO呈针状,宽约25nm,长约220nm,为六方纤锌矿结构。紫外灯照射180min后,对亚甲基蓝溶液的降解率可达到97.1%。     

C/海泡石复合吸附剂的水热法制备及其对水中亚甲基蓝的吸附研究

以蔗糖和天然海泡石为原材料,通过水热法制备了C/海泡石复合吸附剂,并采用X射线衍射分析(XRD)、红外吸收光谱(IR)和扫描电镜(SEM)对样品进行了表征。发现,蔗糖水热碳化后以无定形碳沉积在海泡石表面,使得海泡石表面含有C-H,C=O和C=C等有机官能团。考察该复合吸附剂对水中亚甲基蓝吸附行为的实验表明,C/海泡石复合吸附剂亲有机性明显提高,对亚甲基蓝的去除率与海泡石相比大幅度提高。其对亚甲基蓝的吸附行为符合Langmuir吸附模型。