具有预制孔隙的维生素C水溶液微波冷冻干燥

设计和组装了一套实验室规模的多功能微波冷冻干燥装置，探究了具有初始孔隙的非饱和物料微波冷冻干燥过程。以维生素C为溶质，采用“软冰”冷冻技术制备了初始饱和与非饱和的冷冻样品。结果表明，软冰冷冻制备的样品能够避免崩塌。在35℃和20 Pa条件下，初始非饱和物料的干燥时间比饱和物料缩短了30.4%。SEM表征显示，非饱和物料具有疏松的球状孔隙结构、连通性好，有利于水蒸气的迁移。采用吸波材料碳化硅辅助的微波加热能够进一步强化冷冻干燥过程。在相同条件下，非饱和物料的微波冷冻干燥(5 W功率)时间比常规冷冻干燥(0 W功率)缩短了28.1%，比饱和物料的常规冷冻干燥缩短了50.0%。吸波材料辅助的初始非饱和物料微波冷冻干燥实现了传热传质的同时强化。     

吸波材料辅助的液体物料微波冷冻干燥多物理场耦合模型

为了研究吸波材料辅助微波加热对传统冷冻干燥过程的强化作用,建立了多孔介质温度、浓度和电磁场耦合的多相传递模型;以烧结的碳化硅(SiC)为吸波材料、以甘露醇水溶液为待干料液进行了微波冷冻干燥实验,并测定了甘露醇固体的介电特性。模拟和实验结果均表明,吸波材料对初始非饱和多孔物料微波冷冻干燥具有显著的强化作用。初始非饱和样品微波冷冻干燥时间比传统冷冻干燥缩短了18%,比常规饱和样品传统冷冻干燥缩短了30%。模拟结果与实验数据吻合良好。这表明提出的新型干燥方法确实能够实现过程传热传质的同时强化。通过考察样品内部温度、饱和度和电场强度的实时分布,分析了微波冷冻干燥过程的传热传质和电磁波传播与耗散机理。在微波冷冻干燥过程中,初始非饱和样品累计吸收的辐射能和微波能的总和与传统冷冻干燥相当。这说明,该干燥方法只是提高了能量效率,从而大幅缩短了冷冻干燥时间。     

吸波材料辅助的液体物料微波冷冻干燥多物理场耦合模型

为了研究吸波材料辅助微波加热对传统冷冻干燥过程的强化作用,建立了多孔介质温度、浓度和电磁场耦合的多相传递模型;以烧结的碳化硅(SiC)为吸波材料、以甘露醇水溶液为待干料液进行了微波冷冻干燥实验,并测定了甘露醇固体的介电特性。模拟和实验结果均表明,吸波材料对初始非饱和多孔物料微波冷冻干燥具有显著的强化作用。初始非饱和样品微波冷冻干燥时间比传统冷冻干燥缩短了18%,比常规饱和样品传统冷冻干燥缩短了30%。模拟结果与实验数据吻合良好。这表明提出的新型干燥方法确实能够实现过程传热传质的同时强化。通过考察样品内部温度、饱和度和电场强度的实时分布,分析了微波冷冻干燥过程的传热传质和电磁波传播与耗散机理。在微波冷冻干燥过程中,初始非饱和样品累计吸收的辐射能和微波能的总和与传统冷冻干燥相当。这说明,该干燥方法只是提高了能量效率,从而大幅缩短了冷冻干燥时间。     

吸波材料辅助的初始非饱和物料微波冷冻干燥

为了强化冷冻干燥过程,制备咖啡溶液的初始饱和与非饱和2种冷冻样品,分别使用石英与碳化硅底盘进行常规和微波冷冻干燥实验,同时采用电阻法测定溶液的共晶温度.结果表明,在温度为25℃、压力为22 Pa时采用石英底盘,初始非饱和物料冷冻干燥时间比饱和物料缩短了14.9％,适当提高操作温度可以强化冷冻干燥过程.在25℃、22 P...     

具有初始孔隙的多孔物料冷冻干燥

实验研究了具有一定孔隙的非饱和多孔物料对液体物料冷冻干燥过程的影响。以甘露醇为主要溶质的待干料液采用“液氮制冰激凌法”制备非饱和物料进行冷冻干燥,并与常规饱和的冷冻物料相比较。结果表明,非饱和冷冻物料确实能够显著地强化液体物料的冷冻干燥过程。干燥产品SEM形貌分析显示,初始非饱和冷冻物料具有连续均匀的固体骨架和孔隙,固体基质更加纤细,孔隙空间更大,可以大大减小传质阻力。考察物料内部各点的温度变化发现,初始非饱和物料内部冰晶确实发生整体升华,但仍然存在主要升华区域;非饱和多孔物料的冷冻干燥过程主要是传热控制,而常规饱和物料冷冻干燥主要是传质控制。操作压力对过程的影响可以忽略。采用辐射/导热组合加热方式可改善初始非饱和多孔物料冷冻干燥过程的传热,进一步缩短干燥时间。     

初始非饱和多孔物料对冷冻干燥过程的影响

提出了“初始非饱和多孔物料冷冻干燥”的思想,从实验上验证具有一定初始孔隙的非饱和多孔物料对液体物料冷冻干燥过程的强化作用。设计、加工和组装了一套实验室规模的多功能冷冻干燥装置。采用“液氮制作冰激凌法”,将以甘露醇为主要溶质的液体物料制备成具有不同初始孔隙的冷冻物料。对于相同质量和相同湿含量的非饱和冷冻物料,在相同的操作条件下,进行冷冻干燥实验,并与常规冷冻干燥相比较。结果表明,初始非饱和物料对冷冻干燥过程确实具有显著的强化作用。非饱和冷冻物料(初始饱和度0.28)的干燥时间比常规冷冻物料(初始饱和度1.00)能够节省36.4%。初始饱和度越小,干燥时间越短,干燥产品的含水率越低。     

具有预制孔隙多孔物料的冷冻干燥

实验探究了具有初始预制孔隙多孔物料对冷冻干燥过程的强化作用。以注射用抗生素药剂——头孢曲松钠为主要溶质,采用"液氮制作冰激凌法"制备了具有不同初始孔隙率的冷冻物料,在相同的条件下进行冷冻干燥实验。结果表明,初始饱和度为0.3的冷冻物料(初始孔隙率为0.67)干燥时间比饱和物料(初始孔隙率为0)缩短了21.3%。干燥产品的SEM图显示,初始非饱和冷冻物料的固体骨架和孔隙结构连续而均匀,初始饱和度越低,骨架越纤细,可大大地降低传质阻力。对冷冻速率和退火处理的研究表明,冷冻速率对于两种物料干燥过程的影响甚微;退火处理能够提高冷冻干燥速率。适当提高操作温度可以明显缩短两种物料的干燥时间;操作压力对冷冻干燥过程几乎没有影响。     

具有预制孔隙多孔物料的冷冻干燥

实验探究了具有初始预制孔隙多孔物料对冷冻干燥过程的强化作用。以注射用抗生素药剂--头孢曲松钠为主要溶质,采用“液氮制作冰激凌法”制备了具有不同初始孔隙率的冷冻物料,在相同的条件下进行冷冻干燥实验。结果表明,初始饱和度为0.3的冷冻物料（初始孔隙率为0.67）干燥时间比饱和物料（初始孔隙率为0）缩短了21.3%。干燥产品的SEM图显示,初始非饱和冷冻物料的固体骨架和孔隙结构连续而均匀,初始饱和度越低,骨架越纤细,可大大地降低传质阻力。对冷冻速率和退火处理的研究表明,冷冻速率对于两种物料干燥过程的影响甚微;退火处理能够提高冷冻干燥速率。适当提高操作温度可以明显缩短两种物料的干燥时间;操作压力对冷冻干燥过程几乎没有影响。     

冷冻干燥过程强化中冷冻阶段优化的研究进展

冷冻干燥产品质量高,但时间长、能耗高。本文综述了冷冻干燥过程强化中冷冻阶段的优化方法,控制冷冻速率、调节冰晶成核和退火处理可以获得大而均匀的冰晶从而提高升华干燥阶段速率,但物料内部比表面积的减小会降低解吸干燥阶段速率,这类常规的冷冻阶段优化方法对弱吸湿性的物料有一定的强化效果。有机溶剂具有较高的蒸气压,作为共溶剂时可以增加传质推动力,但较低的有机溶剂残留量要求阻碍了其进一步应用。“初始非饱和多孔介质冷冻干燥”的技术思想是将液体物料首先制备成具有一定初始孔隙的冷冻物料,然后再进行冷冻干燥。物料具有的初始孔隙为水蒸气的迁移提供了便捷的通道,而且纤薄的固体基质也有利于结合水的解吸,可以同时强化升华干燥阶段和解吸干燥阶段。该技术思想是过程低消耗和产品高质量的完美结合,为解决冷冻干燥过程速率低的问题提供了新的方案。     

具有预制孔隙多孔介质冷冻干燥的多相传递模型

基于局部质量非平衡假设,建立了多相多孔介质热、质耦合传递数学模型,理论验证具有预制孔隙的初始非饱和多孔物料对冷冻干燥过程的强化作用。模型考虑了多孔介质的吸湿效应,构建了3种吸附-解吸平衡关系。模型使用基于有限元法的COMSOL Multiphysics软件平台数值求解,并与实验数据进行了比较。结果表明,初始非饱和冷冻物料能够有效地强化冷冻干燥过程。采用不同函数形式的吸附-解吸平衡关系模拟的干燥曲线均与实验数据非常吻合。通过分析物料内部的饱和度、温度和质量源分布,探讨了初始非饱和物料冷冻干燥过程的传热传质机理。初始非饱和物料的干燥速率控制因素主要是传热。模拟考察环境辐射温度对冷冻干燥过程影响的结果表明,所建模型具有良好的预测能力。     

具有预制孔隙多孔介质冷冻干燥的多相传递模型

基于局部质量非平衡假设,建立了多相多孔介质热、质耦合传递数学模型,理论验证具有预制孔隙的初始非饱和多孔物料对冷冻干燥过程的强化作用。模型考虑了多孔介质的吸湿效应,构建了3种吸附-解吸平衡关系。模型使用基于有限元法的COMSOL Multiphysics软件平台数值求解,并与实验数据进行了比较。结果表明,初始非饱和冷冻物料能够有效地强化冷冻干燥过程。采用不同函数形式的吸附-解吸平衡关系模拟的干燥曲线均与实验数据非常吻合。通过分析物料内部的饱和度、温度和质量源分布,探讨了初始非饱和物料冷冻干燥过程的传热传质机理。初始非饱和物料的干燥速率控制因素主要是传热。模拟考察环境辐射温度对冷冻干燥过程影响的结果表明,所建模型具有良好的预测能力。     

初始非饱和液体物料冷冻干燥二维数值验证

为提高过程经济性,对初始非饱和液体物料冷冻干燥这一思想进行二维数值验证。建立含湿多孔介质冷冻干燥二维柱坐标数学模型,使用有限体积法对控制方程组进行数值求解。模拟结果显示,初始非饱和冷冻物料确实能够有效减少干燥时间,达到强化冷冻干燥过程的目的,干燥时间随着初始孔隙率的增大而减小。对模拟得到的不同时刻物料内部饱和度和温度的侧形进行分析。     

碱式碳酸钴在微波场中的吸波特性及升温行为研究

利用微波谐振腔,分析物料放入前后波谱图的衰减值和相对频移,研究碱式碳酸钴、四氧化三钴及二者混合物的微波吸波特性;并通过微波加热物料,探讨物料在微波场中的升温行为。研究结果表明:碱式碳酸钴吸波性能较弱,而四氧化三钴具有很强的吸波性能,二者混合物的吸波性能随着四氧化三钴配比的增加而增强;在微波功率为820 W条件下,配加四氧化三钴质量分数为20%的碱式碳酸钴在微波场中加热110 s后,温度即可达到375 K;物料在微波场中的升温快慢与微波功率成正比;升温行为的研究结果与吸波特性的测定结果相吻合。微波煅烧碱式碳酸钴制备四氧化三钴是可行的。     

草酸钴在微波场中的吸波特性及升温行为研究

利用微波谐振腔微扰法,测定草酸钴、四氧化三钴及二者混合物的微波吸波特性,并通过微波加热物料,探讨物料在微波场中的升温行为。研究结果表明,草酸钴吸波性能较弱,而四氧化三钴具有很强的吸波性能,二者混合物的吸波性能随着四氧化三钴配比的增加而增强。在微波功率820 W条件下,配加质量分数20%四氧化三钴的草酸钴在微波场中加热240 s后,温度即可达554 K,物料在微波场中的升温快慢与微波功率成正比。升温行为结果与吸波特性测定结果相吻合。     

初始非饱和多孔物料冷冻干燥的数值模拟

为了提高冷冻干燥过程的经济性,本文主要对初始非饱和物料的冷冻干燥过程进行数值模拟。建立了二维含湿多孔介质冷冻干燥数学模型,使用COMSOL Multiphysics 4.3a软件进行求解。液体物料的主要溶质为甘露醇。提出两种新的吸附-解吸平衡关系,并与实验数据进行了对比,分析了其适用条件。结果显示,初始非饱和冷冻物料能够有效减少干燥时间,模拟结果与实验数据吻合良好。通过分析物料内部温度、饱和度分布得知,升华界面随着干燥过程的进行逐渐向物料内部转移,干燥过程也发生在物料冰冻区域。适当提高环境温度有利于强化整个干燥过程。     

初始饱和度对微波冷冻干燥过程传热传质的影响

以非饱和含湿牛肉为例,进行了微波冷冻干燥实验研究。获得了干燥时间与物料初始饱和度近似成正比的结论。与升华面模型的计算结果比较表明,升华冷凝模型更符合实验规律,证实了非饱和含湿多孔介质微波冷冻干燥时升华冷凝区的存在。     

介电物质对微波冷冻干燥影响的理论研究（二）

用有限差分方法计算的数值求解一个微波冷冻干燥质、热传递数学模型，以考察介电物质对微波冷冻干燥的影响。被干燥物料水溶液的溶质选用乳糖(Lactose)——一种典型的药物赋形荆。介电物质为烧结的碳化硅(SiC)。数值计算结果表明，介电物质能够有效地强化微波冷冻干燥过程，干燥时间大为缩短。在典型操作条件下，干燥时间为179．1min，比普通微波冷冻干燥节省43.4％。通过考察温度、冰饱和度、蒸汽质量浓度和压力分布，分析传质传热机理，确定了干燥速率控制因素。     

介电物质对微波冷冻干燥影响的理论研究（一）

根据Luikov法建立了一个介电物质强化的微波冷冻干燥质、热传递数学模型，以考察介电物质对微波冷冻干燥的影响。该模型采用更具有实际意义的柱坐标系，考虑了非饱和多孔冰区内的升华一凝华现象。干燥过程存在两个移动边界。     

微波强化烧结制备铁钴基金刚石锯片刀头

采用微波烧结技术制备了低钴型Fe-Co基金刚石锯片刀头,利用圆柱谐振腔微扰法电磁特性测试系统评价了配方物料压坯的吸波特性,并结合物料在微波场中的升温特性设计了可行的微波烧结制度。采用SEM、致密度和硬度测试对比研究了微波烧结和常规烧结所得样品的微结构信息和力学性能。结果表明,对于低钴高铁型配方,在850℃下微波烧结获得的样品,其相对致密度和硬度即可分别达到96.63%和99.4HRB,微波烧结在最大升温速率为32.5℃/min时能保证烧结体组织均匀。与常规烧结方法相比,在获得同等级力学性能的前提下,微波强化烧结可将温度降低至900℃以下,显著缩短了烧结总时间,在金属基金刚石工具刀头烧结方面表现出良好的应用前景。     

微波催化合成N-(2-吡啶基)邻苯二甲酰亚胺的研究

用微波催化法制备N-(2-吡啶基)邻苯二甲酰亚胺,考察了功率、时间、反应物料配比,溶剂等参数,得到优化工艺参数为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂:功率5.0W,物料比n(2-氨基吡啶)∶n(邻苯二甲酸酐)=1∶1.2,反应时间6min,收率91.3%;无溶剂时:功率5.0W,物料比n(2-氨基吡啶)∶n(邻苯二甲酸酐)=1∶1.2,反应时间8min,收率:85.5%。微波催化法具有环保、时间短、收率高、后处理简单等优势。