废电解液除杂制硫酸铜和粗镍工业试验

研究了废电解液除杂制硫酸铜和粗镍的主要工艺条件 ,在废电解液中加入CH80调节 pH值到一定范围后 ,加入CH6 4,将电解液中Fe2 + 氧化为Fe3 + ,生成Fe(OH) 3 后 ,过滤 ,将铁除去 ;然后向滤液中加入CH80 ,调节pH值 ,沉铜 ;过滤后的滤饼加入H2 SO4 ,溶解后结晶 ,便可得到CuSO4 ·5H2 O晶体 ;滤液中加入Na2 CO3 沉镍 ,过滤后的滤饼即为粗镍 (NiCO3 ) ;试验结果 :铁的去除率为 94%～ 98% ,铜和镍的回收率分别达 96 %和 90 %。     

蛇纹石与绿矾耦合提取富镁溶液矿化二氧化碳并回收镍

蛇纹石与绿矾耦合提取镁用于矿化二氧化碳,并富集回收蛇纹石中的镍,这为处理蛇纹石和绿矾提供了一条新的路径。为得到富镁溶液,同时从溶液中分离镍,以蛇纹石与绿矾混合焙烧-浸出后得到的溶液为研究对象,采用水解沉淀法除铁,二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)络合法分离镍镁,得到镍的产物和富镁溶液并将其用于二氧化碳矿化。结果表明,该方法能够高效地去除杂质、分离镍镁。在30℃、p H为5.0条件下,铁的去除率达97.36%,而镍、镁的损失率较低。在最佳络合条件下,镍的络合率达到99.50%,而镁的损失率仅为3.03%。此外,对络合机理进行了研究,DDTC中的特征官能团是—SH,络合之后镍和铁分别以Ni[(C₂H₅)₂NCS₂]₂,Fe[(C₂H₅)₂NCS₂]₃的形式存在,而镁不会被络合。富镁溶液在80℃下矿化率达92.63%。每1 000 kg蛇纹石可固定227.38 kg的二氧化碳...     

含钴废渣硫酸化焙砂浸出液中钴、铁、锰分离研究

对某锌厂含钴废渣硫酸化焙砂浸出液进行了钴与铁、锰分离工艺研究。研究表明 ,焙砂用水浸出时延长时间为 3.5h,可使大量铁以黄铁矾的形式除去 ,再控制溶液 p H3～ 3.5,温度 1 0 0°C,时间 1 h的条件下 ,采用针铁矿法除铁 ,铁的去除率可达 99.5% ,然后控制溶液 p H4～ 4.5,温度1 0 0°C,用 1 0 % ( NH4 ) 2 S2 O8溶液氧化 Mn2 + 为沉淀而除去 ,锰的去除率为 99.8% ,同时还可氧化Fe2 +达到深度除铁的目的 ,铁的总去除率达 99.9%。在此过程中 ,钴的损失率仅为 2 .5% ,取得了令人满意的结果     

针铁矿法分离铬铁矿硫酸浸出液中Cr3+与Fe3+

采用针铁矿法分离铬铁矿硫酸浸出溶液中的Cr3+与Fe3+. 结果表明,以Fe2(SO4)3溶液中加入适量KOH后生成的Fe(OH)3为前驱体,在120℃的水热条件下保温8 h后可制备出晶体发育良好的针铁矿晶种. 将铬铁矿硫酸浸出液的Fe3+浓度稀释至1 g/L以下并加入针铁矿晶种,在pH=2.5、温度90℃条件下保温4 h后,Fe3+以针铁矿晶体沉淀析出,能实现铁与铬的分离,除铁率为97%,铬损失率为33%.     

Fe2(SO4)3-ZnSO4-H2O体系中Fe3+水热水解赤铁矿

研究了Fe2(SO4)3?ZnSO4?H2O体系中Fe3+水热水解赤铁矿过程中反应温度、时间、初始Fe3+浓度、Zn2+浓度、晶种用量等对除铁率、赤铁矿沉铁渣物相组成及化学组成的影响规律. 结果表明,升高反应温度、延长反应时间、降低初始Fe3+浓度、增加Zn2+浓度有利于提高除铁率和赤铁矿渣的品质,添加晶种有助于赤铁矿形核并提高赤铁矿纯度. 在反应温度200℃、反应时间4 h、初始Fe3+浓度15 g/L及Zn2+浓度80 g/L、搅拌转速400 r/min的条件下,除铁率可达97.1%,获得了以赤铁矿为主要物相的沉铁渣,其含铁64.73%,含杂质硫1.41%,锌入渣率约为0.2%.     

工业废水处理及回收锌的工艺探讨

介绍了用空气氧化低价铁,再分别用石灰和碳酸钠中和沉淀锌冶炼过程产生的酸性废水中铁和锌的工艺,研究了溶液pH值、空气流速、沉淀剂种类及反应时间对铁去除率、锌损失率及沉锌率的影响。研究结果表明,氧化沉淀除铁的最佳反应条件为pH值3.5,空气通入流速20 mL/min,反应时间4 h,此时铁去除率为99.54%,锌损失率为2.50%;沉淀提锌较适宜的沉淀剂为碳酸钠,最佳反应条件为pH值7.5,反应时间30 min,此时沉锌率为99.60%,干燥后沉淀中锌质量分数为52.03%,折合碳酸锌的质量分数高达99.77%。     

红土镍矿硫酸浸出液中和除铁过程Ni2+和Mg2+损失机理及强化分离研究

中和沉淀工艺常用于去除红土镍矿酸浸液中的铁、铝、铬等杂质，这一过程中常伴随镍、镁等金属离子的损失。本工作研究了红土镍矿硫酸浸出液中和除铁过程中Ni²⁺和Mg²⁺的损失，提出了有价金属离子的损失机制。研究表明，固定模拟浸出液Ni²⁺和Mg²⁺浓度条件，随模拟浸出液中Fe³⁺浓度增大，中和沉淀过程中Ni²⁺和Mg²⁺的损失率分别在9.13%～23.23%和9.79%～15.68%左右；固定模拟浸出液Fe³⁺浓度条件，随着模拟浸出液中Ni²⁺和Mg²⁺浓度的提高，二者的损失率逐渐降低。根据溶液化学计算与实验证实，中和沉淀过程中SO₄^2-与Fe(OH)₃胶体形成一元和二元配合物，其中一元配合物中SO₄^2-的孤对电子与Ni²⁺或Mg²⁺     

阳极电化学氧化降解水体中酚的研究

研究了不同种类支持电解质阳极氧化降解水体中的苯酚时,电解质种类与浓度、电流密度、苯酚初始浓度等对苯酚去除率、槽电压和COD去除率的影响。结果表明:支持电解质对COD的去除率影响较大。苯酚的去除率和去除速率顺序为碱(NaOH)>盐(Na2SO4)>酸(H2SO4),COD的去除率和去除速率顺序为酸(H2SO4)>盐(Na2SO4)>>碱(NaOH)。碱性条件有利于苯酚的电化学转化,酸性条件有利于苯酚的彻底氧化处理。在一定的条件下,使用各类电解质,苯酚的最大去除率均能接近100%。当支持电解质H2SO4的浓度为0.1mol/L、苯酚初始浓度为200mg/L、电流密度为0.03A/cm2、温度为25℃、阳极氧化进行550min时,COD的去除率达70%。     

常温中和铁氧体法处理低浓度含镍废水的研究

实验研究了常温中和铁氧体法处理低浓度镍盐生产废水的工艺条件.试验结果表明,以Na2CO3为pH调节剂,在pH 8.5～9.0,室温,n(Fe3 )∶n(Fe2 )=1.5∶1,n(Fe2 )∶n(Ni2 )=12∶1,搅拌时间为15min的条件下,处理效果最佳.镍的去除率达到98%以上,处理后的废水中Ni2 质量浓度达到0.20mg/L以下,达到国家排放标准.     

水合氧化铁的制备过程对其吸附甲基橙的影响

以硝酸铁为原料,Na OH溶液为沉淀剂,通过恒p H沉淀法在p H为3~9范围内制得4种水合氧化铁(Fh),通过XRD、表面零电荷时p H(p Hpzc)测定、N2吸附-脱附法对其进行表征,以甲基橙(MO)为模拟污染物比较其吸附性能。结果表明,p H为5时制备的Fh(Fh5)对MO的去除率为92.8%,明显优于Fh3(34.1%)、Fh7(67.4%)和Fh9(53.7%)。4种Fh对MO的吸附规律符合Langmuir方程,为单分子层吸附。另外考察了沉淀剂类型(Na OH、NH3·H2O)和Fe(Ⅲ)浓度对Fh5吸附MO的影响。结果表明,以Na OH溶液为沉淀剂、Fe(Ⅲ)浓度为0.2 mol/L时制备的Fh5具有最佳的吸附性能。     

红土镍矿酸浸沉镍废水制备硫酸镁

以元江红土镍矿硫酸溶出液沉镍废水为原料,加入碱式碳酸镁,在室温下利用不同离子水解pH值差异,实现富镁除杂的目的。实验研究了pH值、反应时间、静置时间对废水中离子浓度的影响,确定了较优操作条件为：pH 值 6.5、搅拌通气时间 5 h、静置时间3 h。在此条件下,废水中镁离子的含量提高7.6%,铁、铝、钙、镍杂质离子的去除率分别为99.85%、99.9%、28.57%、35.8%。将此沉镍废水净化液真空浓缩、结晶,分离干燥得七水硫酸镁产品,其质量达到HG/T 2680—95工业七水硫酸镁合格品的要求。     

氢气氛下硫酸钠对红土镍矿晶相转变的促进作用

实验选用氢气为还原剂,无水硫酸钠为辅助添加剂,在实验室自制搅拌式气-固反应装置中通过改变温度、时间、Na2SO4用量、H2/N2比率对低品位红土镍矿进行选择性还原焙烧实验,焙烧矿通过磁选管进行磁选分离制备高品位镍铁合金。 原矿、焙烧矿和磁选精矿的矿物学性质通过热力学计算并结合TG-DSC、H2-TPR、XRD、光学显微镜等分析仪器进行表征。实验结果表明：添加硫酸钠对促进红土矿晶相结构转变和提升H2的还原能力起到了积极的作用。还原温度作为供热源能够显著改善硫酸钠的催化反应活性,提高磁性产品中镍铁含量。在温度为800 ℃,总气速为200 L/h（H2/N2=7/3）,还原时间为220 min的最优条件下,含20%硫酸钠的红土矿经还原-磁选后能够获得镍品位6.43%,镍回收率97%的较好指标。从热力学角度分析,根据吉布斯自由能图和平衡气相图看出硫酸钠能与矿物中的硅酸镁（MgSiO3）在700 ℃左右即可自发反应释放出赋存于其中的镍,反应生成的SO2能够促使FeO转变为FeS,FeS则有助于Fe-S低熔点固溶体的形成,从而促进镍铁粒子的定向转移和聚集长大,便于后续磁选中磁性镍铁矿物与脉石矿物的分离。     

高碳镍钼矿碱性还原熔炼-水浸分离与提取镍钼

在理论分析的基础上,以贵州遵义镍钼矿为原料,提出了镍钼矿碱性还原熔炼?水浸提钼的清洁冶金新工艺,考察了Na2CO3用量、温度、还原剂用量、反应时间对镍还原率及钼浸出率的影响,在最优条件下进行了扩大实验. 结果表明,在碱性介质及强还原气氛下,镍钼矿中的镍被还原成高品位镍铁合金,钼转化为可溶性的钼酸盐;最佳工艺条件为Na2CO3用量为理论量的2倍、熔炼温度1000℃、还原剂添加量为镍钼矿的5wt%、反应时间1.5 h. 最佳条件下扩大实验金属镍回收率为94.92%,金属钼挥发率为9.36%,浸出率为99.94%,固硫率接近100%,得到了高品位镍铁合金和含钼浸出液,镍钼有效分离.     

红土镍矿硝酸加压浸出工艺

采用硝酸介质加压浸出处理红土镍矿,考察了初始硝酸浓度、浸出温度、保温时间和液固比对有价组分浸出率的影响,确定了该工艺的可行性。得到优化工艺条件为初始硝酸浓度330 kg/t,浸出温度190℃,保温时间60 min,液固比1.5:1~1.7:1 mL/g。最优工艺条件下,镍、钴的浸出率均大于85%,镁浸出率为80%,铝的浸出率大于60%,铁的浸出率低于1%,产出了含铁55%的富铁渣。对浸出液采用氧化镁梯级沉淀的方法,控制温度85℃、pH?3.0,可除掉95%的铁;控制pH=4.0~4.3,可除掉99%以上的铝,原矿中约90%以上的钪随铝进入渣相,得到含钪近1000 g/t的铝钪富集物;调节pH=7.5~8.0,溶液中的镍钴沉淀完全,得到含镍24.8%和含钴2.3%的氢氧化镍钴渣,实现了镍、钴与铁、铝高效分离和富集。梯级沉淀后的硝酸镁溶液蒸发结晶,在500℃下煅烧,得到轻质氧化镁;回收热分解产生的氮氧化物气体再生硝酸,常压下再生率达92%以上,实现了红土镍矿中有价组分的高效分离和浸出介质的循环利用。     

红土镍矿脱硅渣碳化制备碳酸镁

以红土镍矿脱硅渣为原料,采用碳化、热解工艺制备出碳酸镁产品,并使NiO在碳化渣中富集到2.96%。研究表明,氧化镁的提取率随着搅拌强度、反应时间及液固比（ml:g）的增加而增加,随着反应温度的升高先增加后减少。在搅拌强度600 r·min^-1、反应温度15 ℃、反应时间36 h及液固比（ml:g）40:1的条件下,氧化镁的提取率可达91.57％。经XRD分析,产品为碱式碳酸镁;产品理化性能符合国家化工行业HG/T 2959—2000标准。     

焙烧-浸出黄钾铁矾渣中多种有价金属

实验研究了中低温焙烧-NH4Cl浸出-碱浸同时回收湿法炼锌黄钾铁矾渣中有价金属及Fe的新工艺. 黄钾铁矾渣在650℃下焙烧1 h后,渣中Zn, Pb的主要物相KFe3(SO4)2(OH)6分解为Fe2O3, ZnSO4和PbSO4. 在105℃、液固比10:2(w)条件下用6 mol/L NH4Cl浸出2 h,Zn, Pb和Cd的浸出率均在95%以上,同时Fe含量由焙烧后的23.21%提高到40%. 所得浸出渣再于160℃下用23.08%(w)的NaOH溶液浸出1 h,Fe含量可提高到54%左右,且As含量可降低到0.1%. 最终的浸出渣可作为铁精矿使用.     

过氧化氢体系化学退镍液的正交试验优化

以对环境友好的过氧化氢作为氧化剂对镀镍铜板进行退镍处理,代替传统的硝酸溶液.通过正交试验考察了过氧化氢、六次甲基四胺、柠檬酸钠和过氧化氢稳定剂(由质量比1:1的硅酸钠和氯化镁组成)的质量浓度对退镍速率的影响,用金相显微镜观察了退镍后铜板的表面状态.结果表明,在55°C、pH为4的条件下,在含60 g/L过氧化氢、12 ...     

延长化学镀镍液寿命的研究

随着施镀的进行,化学镀镍液中的硫酸钠和亚磷酸钠的积累越来越多,从而影响镀液的使用寿命。提出了镀液中硫酸钠和亚磷酸钠的处理方法。对于硫酸镍体系,首先将镀液冷却至室温除去过量的硫酸钠晶体,接着在常温下添加Ca(OH)2沉淀除去亚磷酸根离子;对于次磷酸镍体系,直接采用常温下Ca(OH)2沉淀除去亚磷酸根离子的方法。分别测试和对比了2种体系镀液处理前后,镀液和镀层的性能,如镀液各组分浓度、镀液的密度、镀速、镀层应力等。采用化学沉淀法延长化学镀镍液寿命是切实可行的。     

盐湖卤水镁锂沉淀分离工艺研究

采用氨水和氢氧化钠作为沉淀剂,对高镁锂比卤水进行镁的二次沉淀分离以及母液蒸发浓缩提锂工艺进行研究。实验结果表明：常温下,采用质量分数为10%的氨水作为沉淀剂,可使卤水除镁率达到88.6%,实现卤水中镁锂的初步分离;在此基础上,采用氢氧化钠溶液作为沉淀剂,控制浓度为8 mol/L的氢氧化钠溶液的滴加速度为3 mL/min、反应时间为20 min、溶液终点pH=12.5、搅拌转速为120 r/min,采用漏斗过滤氢氧化镁沉淀,卤水的除镁率可达到99.8%。母液经蒸发浓缩析出氯化铵和氯化钠晶体,使锂得到富集。