超声波提取牡荆挥发油化学成分的GC-MS分析

采用超声波法提取牡荆挥发油,运用毛细管气相色谱-质谱联用法,对其化学成分分别进行分析和鉴定,共鉴定出21个化合物,并用面积归一化法测定各化合物在挥发油中的相对含量。其中挥发油的主要成分确定为十六酸(15.9%)、邻苯二甲酸异丁基酯(14.43%)、苯酚(13.61%)、雪松醇(4.08%).本研究为牡荆的开发利用提供了实验依据。     

河北紫花苜蓿挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取河北产9月份收割的紫花苜蓿干燥全草中的挥发油成分,并通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其进行分析。利用GC-MS分离出152种成分,并鉴定了其中43种化合物,占挥发性物质的73.3%（质量分数,下同）,其中最多的是酸类化合物,占40.17%。该紫花苜蓿挥发油主要成分是十六烷酸（32.1%）、六氢金合欢基丙酮（8.83%）、植物醇（4.51%）,还有5,6,7,7-α-四氢-4,4,7-α-三甲基-2-（4 H）苯基呋喃（3.21%）、邻苯二甲酸二异丁基酯（2.94%）。通过与其他产地、不同收割期、不同处理方式的苜蓿挥发油成分进行比较,发现产地、收割期、处理方式不同的紫花苜蓿中挥发油成分差别显著,为进一步研究和利用苜蓿资源等提供借鉴作用。     

SPE-GC/MS测定黄绿蜜环菌丙酮提取物脂溶性成分

为了研究黄绿蜜环菌子实体丙酮提取物的脂溶性成分。先用固相萃取(SPE)技术对黄绿蜜环菌子实体丙酮提取物进行预处理,再采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对黄绿蜜环菌子实体丙酮提取物的脂溶性成分进行分析。共从黄绿蜜环菌子实体丙酮提取物中鉴定出33个化合物,占总提取物含量的98.8%。采用面积归一化法测定了各组分的百分含量,其中亚油酸含量高达48.2%。其余含量超过2%的成分依次为邻苯二甲酸丁辛酯(12.1%)、顺式-11-十八碳烯酸(7.1%)、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(7.3%)、棕榈酸(4.1%)、E-14-十六烯醛(3.3%)、E-3-二十烯(3.0%)、反式-13-十八碳烯酸(2.6%)、1-二十二烯(2.1%)。结果表明黄绿蜜环菌子实体丙酮提取物中富含脂肪酸类、酯类、烯类等化合物,为黄绿蜜环菌的进一步开发利用提供了依据。     

海南粗榧内生真菌S27次级代谢产物的研究

从一株海南粗榧内生真菌S27发酵液中分离得到6个化合物,经波谱数据分析,鉴定其结构为细胞松弛素D(1)、麦角甾醇(2)、过氧化麦角甾醇(3)、2-hexylidene-3-meth-ylsuccinic acid(4)、邻苯二甲酸二正丁基酯(5)、邻苯二甲酸二-(2-乙基)-己基酯(6)。以上化合物均为首次从该菌株中得到。     

果酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯检测方法研究

邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯是使用最广泛的增塑剂邻苯二甲酸二-2-乙基己基酯在体内的主要代谢产物,对人体有一定的危害．建立了一种邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的气相色谱-谱联用检测方法,并采用该方法对荔枝酒中邻苯二甲酸单-2-乙基己基酯的含量进行了检测．     

柳桉叶挥发油的化学成分研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析鉴定了柳桉叶挥发油中的化学成分,通过色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果表明:柳桉叶挥发油中共鉴定出42种化合物,占挥发油总量的89.47%;挥发油中的主要成分为对伞花烃(24.45%)、α-蒎烯(16.53%)、1,8-桉叶油素(9.16%)、α-松油醇(6.54%)、α-龙脑烯醛(6.14%)、乙酸松油酯(2.91%)、反式-香芹醇(2.32%)和龙脑(2.32%).本文首次研究了柳桉叶挥发油的化学成分,为柳桉叶油的开发利用提供了科学依据.     

互叶白千层挥发性成分的提取和分析

采用水蒸气蒸馏法从互叶白千层叶及嫩枝中提取挥发油中的油相成分,用乙醚作为溶剂从蒸馏残液中萃取挥发油的水溶性物质,利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析二者的化学成分并进行比较。互叶白千层挥发性成分的油相部分经鉴定确认了27种成分,占油相部分总量的98.60%,主要成分为松油烯-4-醇（52.15%）、γ-松油烯（19.60%）、α-松油烯（5.86%）、α-松油醇（3.93%）、对伞花烃（3.52%）、1,8-桉叶油素（2.67%）;水溶性部分经鉴定确认了61种成分,占水溶性部分总量的79.15%,主要成分为松油烯-4-醇（27.42%）、α-松油醇（6.55%）、香芹酚（5.00%）、1,8-桉叶油素（4.10%）。     

双取代酰肼润滑油添加剂的合成及其性能

为了发现新型环境友好型润滑油添加剂,以格氏法、羧基化、酰肼化和亲核取代反应首次制备了11种N′,N′-双取代酰肼化合物。并采用FTIR、1HNMR和MS对其结构进行了表征。并将其作为偏苯三酸酯的润滑油添加剂,利用微摩擦试验机分别测试其质量分数1%的添加量时98 N载荷下的摩擦学性能,结果表明:N′,N′-双取代酰肼化合物具有显著的减摩抗磨作用,添加N′,N′-二丁基戊酰肼、N′,N′-二(2-乙基己基)戊酰肼、4-甲基-N′,N′-二对甲基苯甲酰肼、4-甲基-N′,N′-二乙基苯甲酰肼的偏苯三酸酯的摩擦系数均低于无添加的偏苯三酸酯,添加N′,N′-二乙基戊酰肼的偏苯三酸酯的摩擦系数下降趋势最大,达最小值0.051 2;在偏苯三酸酯中添加11种酰肼类化合物的偏苯三酸酯的钢球体积磨损量均低于无添加的偏苯三酸酯,其中添加N′,N′-二(2-乙基己基)苯甲酰肼的偏苯三酸酯的钢球体积磨损量最小;比无添加的偏苯三酸酯减少了87.13%,有望成为绿色高效的减摩抗磨润滑油添加剂。     

运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对牛至挥发油化学成分的分析

牛至挥发油因具有镇痛、抗菌、抗病毒等作用,在临床上用于预防流感、治疗黄疸等疾病.采用超临界CO2技术萃取牛至挥发油,并用GC-MS分析其化学组成,共确定46组分,占总含量的90.347%,其中包括酸、酯、烯、酚、炔、醇等多种化合物,含量最多有麝香草酚(14.109%)和1-甲基-2-异丙基-苯(14.610%).     

大花序桉叶精油的化学成分分析

采用水蒸汽蒸馏法提取大花序桉叶精油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析鉴定其化学成分.首次从大花序桉叶精油中鉴定出34种化合物,鉴定精油成分占总精油质量分数的68.321%.大花序桉精油的主要成分是α-蒎烯(47.364%)、β-桉叶醇(2.457%)、γ-桉叶醇(1.955%)、α-桉叶醇(1.316%)和柠檬烯(1.427%),具有重要的工业应用价值.     

榛花挥发性成分分析

采用气流吹扫微注射器萃取(GP-MSE)获得榛花的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对所得的榛花的挥发性成分进行分析,并采用归一化法测定其化学成分的相对含量.在榛花的挥发性成分中检测出130个峰,并鉴定出其中的亚油酸甲酯(11.49%)、十六烷酸(10.92%)、9,12-十八碳二烯酸(9.75%)和9,12,15-十八碳三烯酸乙酯(8.80%)、十六烷酸甲酯(7.37%)、正四十烷(6.02%)等70个化合物.     

鲜鱼腥草及其内生菌挥发性成分分析

利用气相色谱-飞行时间质谱(GC-MS)联用技术对鱼腥草及其内生茵挥发性成分进行研究,分析比较鲜鱼腥草不同部位及其内生菌挥发性成分.在鱼腥草叶挥发油组分中鉴定了其中的12个化合物,占叶挥发油总量的80.15％;鱼腥草茎挥发油组分中鉴定了其中的15个化合物,占茎挥发油总量的76.94％,其中主要活性成分甲基正壬酮相对含量在叶和茎中分别占到1.21％和3.51％.另外,在鱼腥草内生菌中未发现鱼腥草有效成分甲基正壬酮、癸醛和乙酸龙脑酯等,但鉴定出了其结构类似物反式-2-癸烯酸,以及具有重要价值的医药中间体巴豆酸等化学成分.     

云南松花苞挥发性成分分析

采用氯仿提取云南松花苞中的化学成分,经GC/MS分析,从云南松花苞挥发油中分析鉴定出了49个挥发性成分,占峰面积的58.89%。化合物类型包括单萜、倍半萜、二萜、脂肪族和酚类化合物,其中二萜和单萜为主要成分;质量分数最高的是松香酸(18.91%),其次为脱氢松香酸(10.20%)和十二氢化-1,4a-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲酸(10.20%)。     

两种木犀科植物挥发性成分GC-MS分析

研究了木犀科两种不同属植物挥发物组成和相对含量,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析了紫丁香叶和迎春花叶的挥发性成分.结果表明:两种植物挥发油共有成分9种,包括青叶醇、5-乙烯基-2-降冰片烯、乙酸叶醇酯、芳樟醇、脱氢二氢-β-紫罗兰酮、檀香醇、3-十四烯、匙叶桉油烯醇、α-香柠檬醇,各占总相对含量的68.74%和80.0%.     

台州电子废物拆解地区表层土壤中酞酸酯的污染水平

采用气相色谱-质谱联用的方法,研究了浙江台州电子废物拆解地区表层土壤样品中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）等6种酞酸酯污染物（PAEs）.结果表明：在拆解点附近100 m内,6种PAEs化合物的总含量（ΣPAEs）为9.11～50.58 mg.kg-1,离拆解点1 000 m处,ΣPAEs为2.63～17.55 mg.kg-1.对照点ΣPAEs为低于检测限（nd）～7.15 mg.kg-1.DEHP和DBP是电子废物拆解地区主要的酞酸酯污染物.分析结果表明：浙江台州电子废物拆解地区表层土壤受到了严重的PAEs污染.     

黄刺玫果挥发性成分的SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对黄刺玫果挥发性化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量.从黄刺玫果挥发性物质中分离出了58个组分,鉴定出了50个组分,并测定了各组分相对含量,包括3-甲基丁醛(6.44%),异戊醇(16.57%),己醇(6.43%),乙酸异戊酯(3.33%),乙酸己酯(6.02%),丁酸异戊酯(5.33%),己酸异戊酯(13.18%),2-甲基-2-丁烯酸异戊醇酯(11.22%),2-甲基丁酸异戊酯(4.08%),戊酸异戊酯(4.08%)等.通过对黄刺玫果挥发性成分的研究,为黄刺玫资源的进一步开发利用提供了参考依据.     

曼地亚红豆杉枝叶挥发油化学成分的GC-MS分析

采用多种方法提取了曼地亚红豆杉混合枝叶和单独的枝干或叶中的挥发油,并用气相色谱-质谱（GC-MS）方法对它们的化学成分进行鉴定,用面积归一法测定了各组分的百分含量。实验表明：采用微波辅助水蒸气蒸馏法、微波辅助溶剂提取法、超声波辅助溶剂提取法和溶剂加热回流提取法分别提取曼地亚红豆杉混合枝叶中挥发油,其中分别鉴定出27、26、13及20种成分;运用溶剂加热回流提取法从曼地亚红豆杉单独的枝干和叶中提取的挥发油中可分别鉴定出16和24种成分,挥发油得率分别为4.21%和9.70%。从实验结果可知：不同提取工艺所得曼地亚红豆杉枝叶中挥发油种类差异较大,且叶中挥发油含量明显高于枝干。     

室内空气中酞酸酯类物质分析的研究

以固相微萃取（SPME）方法为前处理和分离手段采集室内空气中的酞酸酯类物质，进而在GC／MS上对其进行分析测定。通过对SPME中使用的极性与非极性纤维萃取头的萃取效果进行对比．确立了该类室内空气中酞酸酯类物质的分离和分析方法．并且比较了不同环境中室内各种邻苯二甲酸酯类的相对浓度大小。实验发现．与用传统的有机溶剂吸收空气中的化合物的方法相比．该方法可以检测出低浓度邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）．并且简化了实验过程．减少了干扰及有机溶液的使用量．并可以测定出浓度较低的酞酸酯类物质。     

粉煤灰浸出液中稀土元素钇的萃取分离研究

为了将粉煤灰浸出液中稀土元素钇萃取分离出来,利用协同萃取体系对粉煤灰浸出液进行研究。本文先以纯的氧化钇浸出液为研究对象,用2种萃取剂二磷酸酯(2-乙基己基)(P204)、2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(P507)协同萃取单一稀土元素氧化钇浸出液中的钇,探究萃取钇过程中的最优参数。结果表明,在2种萃取剂P204和P507体积比为3∶7,2种萃取剂总体积分数10%,油水比(O/A=1.33),接触时间为30 min,溶液pH为1.4,温度25℃的条件下,钇萃取率可达到89%,协同萃取系数R最大值为1.7,表明2种萃取剂在此条件下对钇的萃取有很好的正协同作用。在上述实验基础上,将最优条件适用于粉煤灰浸出液中钇的萃取,结果发现,在协同萃取体系下钇(Y)与镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)的分离系数β_(Y,La),β_(Y,Ce),β_(Y,Pr),β_(Y,Nd)分别为222.82,142.82,146.97,119.81,均高于P204和P507单一萃取体系下的分离系数,表明协同萃取体系可以将钇与其他几种稀土元素很好地分离,为工业生产中分离稀土元素提供理论指导。利用恒摩尔法和斜率法,推测出P204与P507协同萃取稀土元素钇的萃合物结构,并确定其萃取机理方程式。     

杂多酸盐TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3/TiO2-Al2O3催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

以固体杂多酸盐催化剂TiSiW12O40-Al4(SiW12O40)3／TiO2-Al2O3催化酯化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)．结果表明：该催化剂对DOP的合成具有较高的催化活性，合成工艺简单，催化剂容易回收并可多次重复使用等特点．适宜的反应条件为：醇酐摩尔比为2．25：1，催化剂用量为醇酐总质量的1．78％，反应温度为150℃，反应时间2．5h，酯化率95％．