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以十八烷基二乙醇胺、1,3-二溴丙烷为主要原料,在微波高压条件下进行季铵化反应合成了一种双子表面活性剂双十八烷基四羟乙基二溴丙二铵(DTDD),通过红外光谱(IR)和核磁共振(1H NMR)对DTDD进行了表征,并用液相色谱-质谱联用(LC-MS)测定了其纯度。通过单因素、正交实验得到了微波法合成目标产物的最佳合成条件为:设置微波功率为900 W,反应时间8 h,反应温度为140℃,产品收率达92%以上。与传统加热法对比, 使用微波合成法反应速率大大提高。性能测试结果表明:对比单链季铵盐(OMDAB),目标产物DTDD具有良好的表面性能,其临界胶束浓度为0.087 g/L,相应的表面张力γ(CMC)为31.09 mN/m。 相似文献
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以月桂酸、二溴新戊二醇和N-甲基咪唑为主要原料,经酯化、季铵化反应合成了一种新型双酯双咪唑类表面活性剂二溴-1,3-双(3-甲基咪唑)-2,2-双(十二酸酯甲基)-丙烷(EminC12)。实验得到酯化反应条件:n(月桂酸)∶n(二溴新戊二醇)=2.2∶1,反应温度为115℃,反应时间7 h,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,得到中间体1,3-二溴-2,2-双(十二酸酯甲基)-丙烷(DEC12),产率为87%;季铵化反应条件:反应温度150℃,反应时间5 h,目标产物产率可达80%;产物结构通过元素分析、IR、1HNMR得到证实。25℃时其水溶液的临界胶束浓度为0.3 mmol/L,表面张力为39 mN/m,具有较好的起泡性和稳泡性。 相似文献
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以长链烷基叔胺、长链烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐,利用其与长链烷基咪唑啉季铵化合成了含咪唑啉环的不对称双季铵盐。通过FTIR,1HNMR验证了中间体和目标产物结构,考察了其合成工艺。合成含咪唑啉环不对称双季铵盐的最佳反应条件为:n[N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐]∶n(长链烷基咪唑啉)=1∶1.1,反应溶剂采用异丙醇,反应温度80℃。用失重法测定了25℃时含咪唑啉环不对称双季铵盐在1.0mol/L盐酸溶液中的缓蚀性能,结果表明,仅添加50mg/L,对Q235钢缓蚀率达98.89%。 相似文献
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以N,N-二甲基十四胺和1,8-二溴辛烷反应生成了14-8-14型Gemini季铵盐表面活性剂,通过单因素试验优化了反应条件,确定较佳合成条件为:N,N-二甲基胺的用量为5 mmol,N,N-二甲基胺与二溴烷烃的摩尔比为2.2:1,溶剂乙腈用量为10 mL,反应温度为80℃,反应时间为24 h,在此条件下合成了24种m-n-m型Gemini季铵盐表面活性剂,大部分反应的收率大于80%。采用吊环法对产物的表面张力进行了测定,分别研究了疏水烷基链、连接基对Gemini季铵盐表面活性剂表面活性的影响,研究发现,当连接基n相同时,随着疏水烷基链的增长(m10时),Gemini季铵盐表面活性剂的表面张力呈现先减小后增大的趋势,14-n-14型Gemini季铵盐表面活性剂呈现出最好的表面活性;当疏水烷基链m=14时,随着连接基n的增大,Gemini季铵盐表面活性剂的表面张力呈现先增大后减小的趋势。 相似文献
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以溴代烷、二乙醇胺和1,4-二溴丁烷为原料,通过两步反应合成了一类头基含羟基的季铵盐双子表面活性剂亚丁基-1,4-双(烷基二羟乙基溴化铵)(m-4-m(OH),m=8,10,12,14),通过核磁共振氢谱(~1H NMR)和质谱(MS)对中间体和目标产物的结构进行表征。通过表面张力仪和电导率仪测定m-4-m(OH)在水溶液中的平衡表面张力(γ_(cmc))和临界胶束浓度(cmc),并测定了其水溶液的乳化性能和泡沫性能。结果表明,烷基链越长,表面活性剂越容易自发形成胶束,14-4-14(OH)的cmc最低,可达0.48 mmol/L,γ_(cmc)为33.6 mN/m;头基中引入羟基可有效降低表面活性剂的cmc和γ_(cmc);随着烷基链的增长,乳化性能越好;起泡性随着烷基链的增长呈先升后降的趋势。 相似文献
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新型双子表面活性剂的合成及其表征 总被引:2,自引:0,他引:2
以N,N-二甲基乙醇胺、2,4-甲苯二异氰酸酯、十四烷基溴为主要原料,采用N-甲基吡咯烷酮作溶剂,由氨酯化反应和季铵化反应二步构成,合成了溴化[甲苯-2,4-双氨基甲酸-(N-乙酯基二甲基十四烷基)铵]。用红外光谱和核磁进行了目标产物的结构表征。目标产物的水溶液在20℃的表面活性数据为:ccm c=0.12 mmol.L-1,γcm c=27.0 mN.m-1。目标产物与十二烷基磺酸钠(SDS)复配产生了协同效应,在目标产物与SDS的摩尔比为1∶2时的表面活性数据为:ccm c=6.5×10-2mmol.L-1,γcm c=25.0 mN.m-1。 相似文献
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DYSB两性双子表面活性剂的合成与性能测定 总被引:1,自引:0,他引:1
以无水对氨基苯磺酸、1,4-二溴正丁烷、溴代十二烷、溴乙烷为主要原料,由氨的烷基化和季铵化反应合成了丁撑-双(乙基十二烷基对磺酸苯基)溴化铵(DYSB),属于磺基甜菜碱两性双子表面活性剂,其水溶液在25℃时的表面活性数据为:cmc=5.0×10-4mol/L,γcmc=25.8 mN/m。研究了无机阳离子和无机阴离子作为反离子对目标产物水溶液表面活性的影响,随着无机盐(NaCl、MgCl2、Na2SO4)浓度的增大,DYSB水溶液表面张力逐渐减小,最终趋于一定值,并且阴离子型反离子对目标产物表面活性的影响比阳离子型反离子的大。 相似文献
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以咪唑、氢氧化钠和溴代癸烷为原料,经烷基化反应合成中间体N-癸基咪唑,再与氯甲基三甲基硅烷在微波条件下进行季铵化反应合成离子液体型表面活性剂——氯化1-(三甲基硅甲基)-3-癸基咪唑。通过IR、~1HNMR和~(13)CNMR对中间体和目标产物的结构进行了表征,测定了目标产物的热稳定性、表面活性及泡沫性能。结果表明,氯化1-(三甲基硅甲基)-3-癸基咪唑在297℃时基本分解完全,25℃时的临界胶束浓度(CMC)为4.12 mmol/L,临界胶束浓度时的表面张力(γCMC)为25.13 m N/m,表现出较高的表面活性。此外,该离子液体型表面活性剂的起泡力随表面活性剂浓度的升高而增强,但稳泡性较差。 相似文献
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水溶性光引发剂α-氨基-1-苯基-1-丙酮衍生物的合成和光引发性能测试 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 08mol1 对甲苯基 2 二乙氨基 1 丙酮与0 1mol苄基溴在50~60℃下反应20h,得到产物Ⅰ,产率为55 2%。参照上述季铵化反应的条件,用光引发剂Irgacure907进行了季铵化,得到溴化4 苄基 4 (1,1 二甲基 2 对甲硫苯基 2 氧代乙基) 吗啉(Ⅱ),并证实了结构。测试产物的光引发性能表明,产物Ⅰ和Ⅱ既具有水溶性又具有光引发性。 相似文献
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以葡萄糖和3-氯-1,2-丙二醇为原料合成中间体3-氯-2-羟丙基糖苷,在Na OH碱性条件下与十二/十四烷基二甲基叔胺反应合成糖苷基季铵盐,通过单因素试验确定了最佳工艺。对于糖苷化反应∶n(葡萄糖)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶4,反应时间5 h,反应温度95℃;对于季铵化工艺:n(3-氯-2-羟丙基糖苷)∶n(十二/十四烷基二甲基叔胺)=1.3∶1,反应温度90℃,反应时间4 h。通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱表征产物结构,测定最终产物的表面性能,能得到活性剂的临界胶束浓度(CMC)为1.68×10-3mol/L,最低表面张力(γCMC)为27.6 m N/m。 相似文献
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以乙二胺、1-溴代烷、氯乙酰氯和吡啶为原料,经卤代、酰胺化和季铵化反应合成了系列酰胺键为间隔基的吡啶双子表面活性剂。目标产物合成条件:超声波(40kHz,100W)辅助反应,反应温度60℃,反应时间5h。用 FTIR、1H NMR、13C NMR对目标产物进行了结构表征,对目标产物的临界胶束浓度(cmc)、乳化性、泡沫稳定性和杀菌性能进行了考察。实验结果表明,该系列产物的临界胶束浓度cmc 为1.4×10-2~2.3×10-5mol/L,具有较好的乳化性和稳泡性。在浓度为100mg/L时,烷基链碳原子数为8的表面活性剂对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好。 相似文献
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《精细化工》2019,(5)
以6-氨基喹啉、三光气、三乙胺为原料合成了对称的喹啉脲,其与3种溴代烷进行季铵化反应合成了3种喹啉双季铵盐Gemini表面活性剂,其结构经FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS确证。对中间体喹啉脲及目标产物喹啉Gemini表面活性剂的合成条件进行了优化。合成中间体喹啉脲的最佳反应条件为:二氯甲烷为反应溶剂,n(6-氨基喹啉)∶n(三光气)=5∶1,反应时间为6 h,1,3-二-6-喹啉基脲的收率可达88%。合成喹啉类Gemini表面活性剂的最佳反应条件为:中间体喹啉脲(a)(3.2 g,10.2 mmol),DMF(15 mL)为溶剂,反应温度为110℃,n(1,3-二-6-喹啉基脲)∶n(溴代十二烷)=1∶14,反应时间为8 h,收率可达74%。对目标产物喹啉Gemini表面活性剂在三氯甲烷-水体系中的界面张力进行了测定,结果表明:喹啉Gemini表面活性剂在三氯甲烷溶液内扩散到三氯甲烷-水界面是由纯扩散吸附控制。 相似文献
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《日用化学工业》2015,(8)
以二烯丙基甲胺(DAM)和不同碳链的1-溴代烷为主要原料,合成了4种二烯丙基甲基烷基(n=4,6,8,10)溴化铵(分别标记为C4,C6,C8和C10),用IR,1HNMR和元素分析对产物结构进行了表征,并通过测定其表面活性、水溶性和絮凝性能,考察产物结构对其性能的影响。结果表明:C4~C10较佳的合成工艺条件为以丙酮为溶剂,DAM与1-溴代烷的摩尔比为1∶1.1,反应时间为64~72 h,反应温度为50~60℃,所得产物的收率分别为86.16%,78.02%,75.46%和68.10%。结构表征表明合成的产物为目标产物。性能测定表明随烷基链长度的增加,二烯丙基甲基烷基溴化铵的临界胶束浓度和相应的表面张力依次减小,分别为3.2×10-2,2.1×10-2,1.7×10-2和9.0×10-3mol/L以及40.3,38.5,34.3和33.1 m N/m;水溶性好,Krafft点均小于0℃;对高岭土和硅藻土絮凝能力的强弱次序为C10C8C6C4。 相似文献
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以6-氨基喹啉,三光气,三乙胺为原料合成了对称的喹啉脲,通过其与三种溴代烷进行季铵化反应合成了喹啉双季铵盐,其结构经FT-IR,1H NMR,13CNMR和ESI-MS证实。对中间体喹啉脲及目标产物喹啉Gemini表面活性剂的合成条件进行了优化。合成中间体的反应条件为二氯甲烷做反应溶剂,n (6-氨基喹啉)∶n (三光气) = 5∶1,反应时间为6 h,收率可达88%。合成喹啉类Gemini表面活性剂的反应条件为DMF为反应溶剂,反应温度为110℃,n(中间体)∶n(溴代烷) = 1∶14,反应时间为8 h,收率可达74%。对目标产物喹啉Gemini表面活性剂在三氯甲烷-水体系中的界面张力进行了测定,结果表明:喹啉Gemini表面活性剂在三氯甲烷溶液内扩散到三氯甲烷-水界面是由纯扩散吸附控制的。 相似文献
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以N,N-二甲基丙二胺、1-溴-十四烷、辛酸等为原料,通过酰化和季铵化反应合成了3个非对称双尾阳离子表面活性剂,用IR和1HNMR表征了中间体和目标产物。酰胺化反应的最佳条件为:投料比n(正辛酸)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶1.1,反应温度为120℃,反应时间为10 h。目标产物的最低表面张力(γCMC)均在20~30mN/m,临界胶束浓度(CMC)均在10-5~10-6 mol/L,γCMC和CMC均远低于结构类似单尾表面活性剂的γCMC和CMC。双尾阳离子表面活性剂的泡沫半衰期(T1/2)为22~31 min,泡沫稳定性强于单尾表面活性剂。 相似文献