球形SrSnO3∶Eu3+纳米晶的水热合成及其发光性能研究

采用水热合成法,以四水钨酸钠(Na_2SnO_3·4H_2O)和氯化锶(SrCl_2)为原料,酒石酸钾钠为表面活性剂,在pH=12、温度为200℃条件下,通过调控反应时间制备出球形锡酸锶(SrSnO_3)∶Eu~(3+)纳米晶。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光光谱仪对水热反应时间不同条件下制备的产物物相、形貌以及荧光性质进行了表征,考察了反应时间对产物形貌及发光性能的影响。结果表明:不同水热反应时间下制备的产物均为纯相钙钛矿结构SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶;球形SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶的最佳合成条件为pH=12、反应温度200℃、水热反应时间24h;球形SrSnO_3∶Eu~(3+)纳米晶在393nm波长激发下,在614nm处均有很强发射峰。     

Er~(3+)/Yb~(3+)共掺SrF_2纳米晶的溶剂热合成及发光性能研究

采用溶剂热方法制备得到了Er3+和Yb3+共掺杂的SrF2纳米晶,并对其上转换发光性能进行了研究.X-射线衍射结果表明所制备的产物为纯的SrF2.随着溶剂热温度的升高,该纳米晶衍射峰的强度逐渐增强,且与SrF2的标准衍射峰相比,所有衍射峰均向高角度偏移.TEM的结果表明,溶剂热处理后,SrF2颗粒的分散性得到明显改善,且晶粒大小随着溶剂热温度的升高而增大.在980nm激光泵浦下Er3+和Yb3+共掺杂SrF2纳米晶仅能观察到弱的上转换发光,而在500℃和600℃热处理2h后,其上转换发光强度明显增强.上转换发光强度与泵浦功率的关系表明绿光和红光均为双光子吸收过程.     

Cu2ZnSnSe4纳米晶的溶剂热合成研究

利用溶剂热法在不同的反应条件下合成了CZTSe纳米材料,研究了反应温度、反应时间以及不同溶剂对样品的结构与形貌的影响,用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）对所合成的样品进行了表征。结果表明反应温度的升高和反应时间的延长有助于提高CZTSe结晶性能。在240℃时CZTSe样品呈现非常尖锐的特征衍射峰,为约50nm的纳米颗粒。反应溶剂会影响样品的结晶性能及形貌。油胺作为反应溶剂时样品的结晶性能最佳,不同溶剂条件下样品的形貌不同。     

CeO2∶Eu3+纳米晶的发光特性与Gd3+离子掺杂影响研究

以尿素为燃烧剂,采用低温燃烧法制备了Eu3+单掺杂和Eu3+、Gd3+共掺杂CeO2纳米晶粉末,用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对样品进行了结构分析和形貌表征.对掺杂Gd3+离子的CeO2∶1％ Eu3+纳米晶的光谱研究发现,随着Gd3+离子掺杂浓度的增加,5D0→7F2跃迁与5D0→7F1跃迁的强度比随之增加,这表明Eu3++离子的格位对称性有所下降,且有利于提高红橙光的比例.鉴于CeO2基质在300～390nm有强吸收,Eu3+掺杂CeQ2纳米晶在近紫外激发LED荧光粉方面有潜在应用前景.     

红色荧光粉Zr(MoO4)2· MoO3∶Eu3+的发光性能和能量转移

采用共沉淀法制备了一系列Zr(MoO_4)_2·MoO_3∶Eu~(3+),并对荧光粉进行了X射线衍射仪和荧光光谱仪分析。结果表明:荧光粉为一混晶,由Zr(MoO4)2和MoO3组成。荧光粉在465nm的激发下,在617nm处产生强的红光发射,发射光谱在617nm处的强度是激发光谱在465nm处强度的2.26倍。这是因为在465nm的激发下,Eu3+的能量从磁偶极中心转移到电偶极中心,使617nm处发光增强。对蓝光激发白光LED而言,Zr(MoO4)2·MoO3∶Eu3+是具有一定应用前景的红色荧光粉。     

纳米晶Y2O2S∶Eu3+,Mg2+,Ti4+长余辉发光材料的制备

采用溶剂热-高温固相法,合成了纳米晶Y2O2S∶Eu3+,Mg2+,Ti4+红色长余辉发光材料。通过XRD、TEM、荧光光谱对其进行表征。X射线衍射测试表明所制备的Y2O2S∶Eu3+,Mg2+,Ti4+纳米材料为单相,六方晶。透射电子显微镜(TEM)测试表明所制备的Y2O2S∶Eu3+,Mg2+,Ti4+纳米材料粒径小,分布集中。激发和发射光谱测试表明Eu3+离子能有效地掺入硫氧化钇基质中,并具有良好的发光性能。余辉测试表明其余辉颜色为红色,具有良好的余辉效果。     

杂质离子对Y2O3:Eu3+发光性能的影响

研究了碱金属及碱土金属离子掺杂的荧光体Y2O3:Eu^3 0.05,A^ 0.02(A=Li,Na,K)和Y2O3:Eu^3 0.05,B^2 0.02(B=Mg,Ca,Sr,Ba)的荧光，余辉发光及热释光特性，余辉光谱数据表明：杂质离子掺杂的荧光体Y2O3:Eu^3 的余辉发射主峰与未掺杂荧光体Y23:Eu^3 的荧光发射主峰（611nm)一致，为经典Eu^3 的^5D0-^7F2电偶极跃迁，杂质离子的引入明显地延缓了Y2O3:Eu^3 的余辉衰减，其中Y2O3：Eu^3 ,A^ (A=Li,Na,K)的余辉衰减趋势几乎完全一致，而Y2O3：Eu^3 ,B^2 ,B2^ (B Mg,Ca,Sr,Ba）的余辉衰减趋势由慢到快依次为Ca,Sr,Ba,Mg。热释光谱数据显示，杂质离子的掺杂导致基质中电子陷阱能级的生成，这是导致余辉衰减减慢的直接原因。Y2O3：Eu^3 ,A^ 的热释峰都位于175℃左右，相应电子陷阱能级深度为0.966eV左右，而Y2O3：Eu^3 的热释峰由高到低分别位于192℃（Ca),164℃（Sr),135℃（Ba),118℃(Mg)，电子陷阱能级深度分别为1.003eV(Ca),0.942eV（Sr),0.880eV(Ba),0.843eV(Mg)。结合余辉衰减数据，可以看到，Y2O3:Eu^3 ，A^ 和Y2O3：Eu^3 ,B^2 的热释光谱与相应荧光体的余辉衰减趋势吻合得十分好，由此可以得出，一定相同的条件下，热释峰值温度越高，杂质陷阱能级越深，相应荧光体的余辉衰减越慢。     

Mg2+浓度对CaxMgy(VO4)n:Eu3+发光性能的影响

采用燃烧法按钙镁比x/y分别为10/0、9/1、8/2、7/3、6/4、5/5合成了CaxMgy(VO4)n:Eu3+荧光粉.利用XRD测试了样品的相组成,结果表明,当x/y＞8/2时样品以Ca3(VO4)2为主晶相,当x/y=8/2时样品中开始出现Ca5Mg4(VO4)6相.利用荧光分光光度计测试了样品的荧光光谱,结果表明,当x/y＞8/2时样品表现为615nm的锐线发射,当x/y＜8/2时样品表现为615nm的锐线发射和400～600nm之间的宽带发射,发光颜色随x/y从10/0到5/5由红色向黄绿色变化.     

纳米LaPO4∶Eu3+的制备及其光学性质研究

利用溶剂热法,在190℃保温12h的条件下制备纳米La0.995Eu0.005PO4晶体.对所制备的样品进行了XRD、TEM和荧光光谱测试,分析了由于PO43-浓度不同而引起的样品形貌及光学性质的变化.利用J-O理论由发射光谱计算了La0.995Eu0.005PO4的光学跃迁强度参数Ω2和Ω4,根据XRD分析、TEM及光学跃迁强度参数,发现PO43-浓度会对La0.995Eu0.005PO4的光学性质造成影响.     

Zn2+含量对Ca0.925-xZnxMoO4∶Eu3+0.075红色荧光粉发光性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了Ca0.925-xZnxMoO4∶Eu3+0.075红色荧光粉,并对粉体的物相结构、发光性能、粒径方面进行研究.实验得出,适量的Zn2+取代Ca2+没有改变Ca0.925MoO4∶Eu3+0.075的晶体结构,而且明显提高了Ca0.925-MoO4∶Eu3+0.075的发光强度.同时,掺杂Zn2+可以使红色荧光粉Ca0.925-xZnxMoO4∶Eu3+0.075的电荷吸收带发生红移,Zn2+的最佳掺杂量为7％(原子分数).对Ca0.925MoO4∶Eu3+0.075和Ca0.855Zn0.07MoO4∶Eu3+0.075进行对比研究,得出Ca0.855 Zn0.07MoO4∶Eu3+0.075的粒径稍大,但是其发光性能优于Ca0.925MoO4∶Eu3+0.075.     

氮化铁纳米晶的溶剂热合成

以氯化亚铁（FeCl₂·4H₂O）为铁源, 氯化铵（NH₄Cl）和叠氮化钠（NaN₃）为混合氮源, 通过溶剂热合成法制备了具有包覆结构的氮化铁纳米晶. 分别采用X射线衍射（XRD)、 透射电镜（TEM)和高分辨透射电镜（HRTEM)对最终产物的形貌特征和物相组成进行了表征, 结合处理前后产物的XRD检测, 探讨了氮化铁纳米晶复合结构形成的机理. 对影响实验的因素,如反应温度、反应时间、加料次序和磁性质等进行了研究. 结果表明：通过严格控制加料次序, 在有机溶剂二甲苯中400℃反应12h可以合成氮化铁复合结构纳米晶. 由于核壳结构的影响, 氮化铁纳米晶最大比饱和磁化强度比文献值低.     

水溶性NaYF4:Yb,Er纳米颗粒的溶剂热合成及其上转换发光性能

稀土上转换发光纳米材料具有极好的生物应用前景,但其应用的前提是能制备出水溶性、发光效率高的稀土纳米材料.以乙二醇为溶剂、稀土氯化物和NaP为反应物,采用简易的溶剂热法一步制备出水溶性的NaYF4:Yb,Er纳米颗粒.NaYF4:Yb,Er样品以粒径为25~40nm的球形颗粒为主,同时含有少量直径为25~40nm、长度为50～100nm的虫状纳米颗粒.该样品具有立方相结构,样品表面上的乙二醇配体使其能够很好地分散于水中.在980nm激光器激发下,NaYF4:Yb,Er纳米颗粒水溶液展现了强的黄绿色上转换发光.因此该样品拥有良好的生物应用潜力.     

微纳米晶CuInSe_2溶剂热合成与表征

以硝酸铟、硝酸铜及硒粉为原料,以乙醇胺和无水乙醇作为溶剂,采用溶剂热法合成了铜铟硒(CuInSe2,简称为CIS)微纳米晶,通过单因素实验方法考察了原料的物质的量比、反应时间、反应温度等因素对产物的影响,得出了制备CuInSe2纳米晶粉末的适宜条件。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见吸收(Uv-Vis)等方法对产物进行表征和测试。     

GaP纳米晶对溶剂热合成氮化硼的物相和微观形貌的影响

研究了溶剂热方法合成氮化硼纳米晶过程中异种晶粒对氮化硼微现形貌和物相的影响,结果表明：在不改变反应原料种类的情况下,当体系内加入GaP纳米颗粒时．制备的氮化硼纳米晶呈现“树枝”状形貌．且样品中立方氮化硼为主要物相。文中对这种微观形貌的成因进行了简单讨论。     

棒状LaVO4∶Dy3+纳米晶的水热合成及荧光性能研究

以La_2O_3、Dy_2O_3、浓HNO_3、偏钒酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、乙二醇为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助水热法合成了四方晶系锆石结构的LaVO_4∶Dy~(3+)棒状纳米晶体。并用X粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和荧光光谱(FL)对产品进行了表征和分析。测试结果表明,所得样品为四方锆石型结构,反应pH从7升至10,纳米棒增长60～70nm。LaVO_4∶Dy~(3+)纳米棒分别在574nm和484nm处有较强的黄光发射(~4F_(9/2)→~6H_(13/2))和蓝光跃迁(~4F_(9/2)→~6H_(15/2)),通过改变反应的pH和Dy~(3+)掺杂量达到对黄蓝光强度比值(Y/B)的有效调控,Y/B值最大达1.207。     

强静磁场对溶剂热合成纳米Bi形态的影响

研究了强静磁场对溶剂热合成纳米Bi形态的影响.实验中选用乙二醇或乙二醇与乙醇的混合液作溶剂、硝酸铋作铋源.结果表明,磁场能促进Bi纳米呈各向异性生长,并诱导合成纳米线.随着磁场强度的提高,产物中纳米线的比例逐步增大;反应温度越高,产物中获得全部纳米线所对应的磁场强度越低;在150℃、磁场强度达到12T时,产物中没有得到全部纳米线,在180℃和210℃时,产物中全部纳米线所对应的磁场强度分别为12T和8T.采用乙二醇与乙醇的混合液作溶剂时,产物中纳米线所对应的磁场强度提高.最后讨论了磁场诱导合成Bi纳米线的原因.     

NaYF4∶Er3+六棱柱的水热合成及上转换发光性能

以氟化钠、硝酸钇、硝酸铒为原料,利用水热法合成NaYF4∶Er3+材料.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、场扫描电子显微镜(SEM)、红外吸收(FT-IR)以及发光光谱等手段对产物的物相结构、形貌和荧光性能进行分析.结果表明,NaYF4∶Er3+为六角棱柱晶体,属于六方晶系,具有P63/m(176)空间点群结构.在980nm光激发下,NaYF4∶Er3+展现出强的上转换光,波长在520 nm和539 nm为绿光发射,对应为Er3+离子的2 H11/2→4/I15/2和4S33/2→4/I15/2跃迁发射,而652nm为红光发射,则对应于Er3+离子的4 F9/2→4/I15/2跃迁发射.