湿法磷酸直接制备饲料级磷酸脲工艺研究

以湿法磷酸和尿素为原料、十二烷基硫酸钠为反应活化剂,聚乙烯吡咯烷酮为悬浮剂,研究了湿法磷酸直接制备饲料级磷酸脲的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为湿法磷酸w(P_2O_5)50%,尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h、冷却结晶时间2.0 h;该条件下制得饲料级磷酸脲晶体产品收率79.75%,产品总磷质量分数19.21%,总氮质量分数17.33%,产品质量达到NY/T 917—2004标准;以制得的磷酸脲和氢氧化钾为原料生产饲料级磷酸二氢钾,产品质量分数为98.56%,达到HG/T 2860—2011饲料级标准。     

磷酸脲复盐制磷酸二氢钾工艺条件研究

研究磷酸脲复盐制备磷酸二氢钾(KDP)时,反应后溶液中KDP质量分数、反应温度、氢氧化钾与磷酸脲物质的量之比、结晶温度、洗涤水用量等工艺条件对KDP收率和质量的影响。结果表明,在反应后溶液中KDP质量分数58%、反应温度75℃、n(KOH)/n(磷酸脲)0.95、结晶温度35℃、每吨KDP洗涤工艺用水量0.12 t的最佳工艺条件下,得到的KDP一次收率达71.75%,产品质量符合HG/T 4511—2013合格品或一等品标准。     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

湿法磷酸制备磷酸脲的工艺优化研究

采用正交实验方法,研究了湿法磷酸制备磷酸脲的工艺条件.方差分析证明磷酸质量分数对产率影响高度显著;极差分析结果表明,各因素影响程度从大到小依次为磷酸质量分数、反应温度、结晶时间、反应时间、磷酸与尿素摩尔比.优化得到的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60 min、磷酸质量分数70％、磷酸与尿素摩尔比1∶1、结晶时间8h,此条件下磷酸脲产率可达80.70％.该工艺条件可以很好地用于磷酸脲的生产,具有一定的理论和实用价值.     

湿法磷酸悬浮净化制取磷酸脲的研究

对以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺进行了研究,探索出了较为适宜的用湿法磷酸悬浮净化法合成磷酸脲的工艺条件和生产工艺流程.通过实验,对合成磷酸脲的主要因素反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响进行了系统的研究.得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件为:反应温度75℃,反应时间0.9 h,反应活化剂RX-Ⅲ用量0.15%(质量分数),尿素与湿法磷酸的物质的量比为1.05:1.为磷酸脲的工业化生产提供了理论依据.     

湿法磷酸合成磷酸脲的工艺研究

以湿法磷酸为原料直接合成磷酸脲,研究降温速率、搅拌速度、反应温度、反应时间、磷酸与尿素配比、结晶时间等工艺条件对磷酸脲收率的影响。得到最佳工艺条件为:降温速率为8℃/h,搅拌速度200 r/min,反应温度75℃,反应时间80 min,尿素与磷酸物质的量之比为1.05,结晶时间8 h,在此条件下磷酸脲的收率可达到63.24%。     

湿法磷酸直接合成磷酸脲的工艺研究

研究以湿法磷酸为原料直接合成磷酸脲的工艺.通过正交实验,研究了磷酸浓度、反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响.实验得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度为75℃;反应时间为60 min:配料比[n(CO(NH2)2)∶n(H3PO4]=1.05∶1.     

以饲料级磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的工艺研究

以湿法磷酸制备的饲料级磷酸氢钙为原料,开发工业级磷酸二氢钾的生产工艺。通过加入适量的磷酸提高磷酸氢钙的分解率,研究了磷酸氢钙与磷酸的预分解反应条件及其与硫酸氢钾复分解反应的条件。优化条件:饲料级磷酸氢钙悬浮液的液固比为4 mL/g,磷酸、磷酸氢钙、硫酸氢钾物质的量比为0.3∶1∶1,反应温度为60℃,硫酸氢钾在反应开始的1 h内均匀加入,反应时间为2 h。在此条件下,复分解反应中饲料级磷酸氢钙中的磷收率达到94.5%,硫酸氢钾中的钾收率达到99.9%。研究提出,以磷酸预分解磷酸氢钙以及结晶母液循环的磷酸二氢钾制备工艺,解决了磷和钾收率低以及生产成本高的问题,同时无废液排放。     

湿法磷酸合成大颗粒磷酸脲的工艺研究

研究了以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺.通过正交实验确定了湿法磷酸合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度80℃,反应时间90 min,磷酸与尿素的物质的量比为1:1,并对冷却结晶制备大颗粒磷酸脲的冷却方式和结晶过程等进行了研究.选择先慢后快的程序降温方式,可以得到大颗粒且均匀的磷酸脲晶体,对设计工业结晶器、指导工业生产及优化操作条件等具有重要的实际意义.     

螯合剂对湿法磷酸制备磷酸二氢钾结晶过程影响

湿法磷酸生产成本低,但杂质含量高,以湿法磷酸为原料制得的磷酸二氢钾(KDP)产品质量低。研究利用中和法,以杂质含量高的工业湿法磷酸为原料,制备柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体。研究了螯合剂用量、降温速率和搅拌速率对磷酸二氢钾结晶过程的影响,考察了磷酸二氢钾的质量分数、收率、结晶速率和晶体形貌等指标,并进行了母液循环实验。研究结果表明：螯合剂能有效消除杂质离子对结晶过程的抑制作用。结晶的最适宜工艺条件为螯合剂用量0.70%、搅拌速率100 r·min^-1、降温速率0.1℃·min^-1。在此条件下得到的磷酸二氢钾晶体外观为柱状大颗粒,质量分数99.91%,平均粒度1.38 mm,结晶速率0.128 g·min^-1,达到肥料级磷酸二氢钾优等品标准(HG/T 2321—2016);其中磷的单次收率49.86%。母液循环生产的磷酸二氢钾晶体质量分数、晶型和收率等指标全部达标。     

磷酸脲的合成工艺研究

研究以工业级磷酸、尿素为原料合成磷酸脲。通过正交实验确定了合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度50℃,反应时间40min,磷酸与尿素的摩尔比为1∶1.05,磷酸的浓度为50%,收率为89.4%,母液的循环利用5次以后收率可达90.4%。     

湿法磷酸制备高聚合度聚磷酸铵工艺研究

以湿法磷酸、尿素为原料制备工业级磷酸脲,再以工业级磷酸脲与聚磷酸铵晶种在一定氨及二氧化碳压力下制备高聚合度聚磷酸铵。工业级磷酸脲制备条件为:尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h及冷却结晶时间2.0 h;聚磷酸铵制备适宜工艺条件为:氨气分压90 kPa、二氧化碳分压40 kPa、反应温度280℃、反应时间2.0 h,所制得聚磷酸铵的平均聚合度大于220。     

用正交试验法优化湿法磷酸制取磷酸脲的研究

以工业级湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲,在反应体系中采用一种高效反应活化剂RX-Ⅲ,可达到简化复杂的净化处理工序、提高磷酸脲晶体纯度的目的.试验采用正交试验方法对合成工艺进行了优化实验,实验结果表明了最优化的工艺条件为:尿素与磷酸的摩尔比为1.1:1、湿法磷酸活化剂RX-Ⅲ用量0.15%、反应温度75℃、反应时间0.7h,收率80.5%.     

低含量双氧水制备过一硫酸氢钾复合盐的研究

针对目前双氧水氧化法制备过一硫酸氢钾复合盐工艺中所用到的双氧水浓度过高问题,探究出以30%的低质量分数双氧水为原料,对双氧水氧化法制备过一硫酸氢钾复合盐的工艺进行了改进。研究通过单因素实验考察了不同双氧水稳定剂、过氧化反应和中和反应温度、静置结晶时间和原料配比对制备过一硫酸氢钾复合盐的影响,并确定了适宜工艺路线。采用XRD对产品进行表征分析。实验得到适宜工艺条件:采用HEDP为双氧水稳定剂、过氧化反应温度5℃、中和反应温度7℃、静置结晶时间为3 h、n(双氧水)∶n(发烟硫酸)∶n(氢氧化钾)=1∶1.3∶1。在此工艺条件下,制得的过一硫酸氢钾复合盐活性氧质量分数达4.78%,收率达53.5%,稳定性达97.2%。     

磷酸二氢钙制备磷酸二氢钠磷收率研究

磷酸二氢钙是湿法磷酸精细加工的重要产品,开发以磷酸二氢钙为中间产物的精加工系列产品符合目前市场需求。研究了磷酸二氢钙与硫酸钠复分解反应制备磷酸二氢钠的工艺条件,并通过浓缩结晶得到磷酸二氢钠产品。对反应温度、物料配比、液固比以及反应时间诸因素对磷收率的影响进行了研究,确定了复分解过程适宜的工艺条件：反应温度为50 ℃,物料配比（硫酸钠与磷酸二氢钙物质的量比）为1.2∶1,液固比（质量比）为4∶1,反应时间为120 min。在此条件下磷收率可达79.1%。该工艺具产品纯度高、工艺流程简单、操作简便等优点。     

湿法磷酸制备磷酸二氢钾实验研究

研究了以氯化钾、氨气和湿法磷酸为原料,通过复分解法制备磷酸二氢钾的实验。考察了原料配比、磷酸一铵浓度、反应温度、反应时间对产品纯度和磷收率的影响,确定了最佳反应条件为:原料配比n(KCl)∶n(NH_4H_2PO_4)=1. 8,磷酸一铵中P_2O_5浓度为14. 5%,反应温度为95℃,反应时间为90min,此时产品的纯度为95%,磷收率为79%。该工艺简单,原料综合利用率高,所得磷酸二氢钾达到HG/T 2321-2016质量标准。     

磷酸脲母液制备工业级磷酸二氢铵工艺研究

湿法磷酸制备磷酸脲过程中会副产大量磷酸脲母液,母液含有金属杂质及五氧化二磷含量较高。采用溶剂萃取法回收磷酸脲母液中五氧化二磷制备工业级磷酸二氢铵（MAP）,分别考察了包括萃取、洗涤、中和、精制、结晶等工艺流程对产品收率及纯度的影响,确定了最佳工艺条件：萃取相比（有机相与水相体积比）=3:1,萃取时间为5 min,萃取温度为50 ℃,洗涤相比（有机相与洗涤剂体积比）=10:1,中和pH为4.5,复合酸性萃取剂PO8皂化率为20%,精制相比（萃取剂与水相体积比）=1:1,浓缩比为1.36,结晶温度为30 ℃。在该条件下制备的工业级MAP纯度可达99.45%,母液中五氧化二磷回收率为85.34%。该工艺对环境友好,原料中五氧化二磷回收率高,具有较高的经济效益。     

磷酸脲制备工业级磷酸二氢铵实验研究

研究了以氨和磷酸脲为原料制备工业级磷酸二氢铵的过程,通过实验研究了磷酸脲初始浓度、氨与磷酸脲的摩尔比、反应温度以及洗水量等因素对磷酸二氢铵产品的影响,得出其最优工艺参数:磷酸脲的初始浓度为65%、氨与磷酸脲的摩尔比为1.2、反应温度为80℃,反应10 min后,冷却结晶至45℃后过滤,少量水洗涤后,磷酸二氢铵的收率为78%,产品质量符合工业级一等品标准。     

湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾工艺研究

磷酸二氢钾在当前的磷酸盐工业中具有重要的实用价值,其应用涉及到工业、农业、医药以及食品等多个行业。以尽可能低成本的原材料与更简易的工艺流程来生产具备更高品质特性的磷酸二氢钾为时下所需。以湿法磷酸与氯化钾为原料,进行了有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的工艺研究。研究内容包括：在溶配过程中氯化钾与磷酸物质的量比对氟离子脱除率的影响;氯化钾与磷酸物质的量比、反应时间、反应温度以及萃取相比对萃取率及杂质脱除率的影响;不同洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响;反萃取以及磷酸二氢钾浓缩结晶的相关工艺。通过实验确定湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾适宜工艺条件：反应温度为60 ℃,反应时间为30 min,氯化钾与磷酸物质的量比为1.0,洗涤相比为12。在此工艺条件下所得磷酸二氢钾产品纯度高达97%,达到磷酸二氢钾农用级优等品标准的要求,同时五氧化二磷回收率可达到96%。     

湿法磷酸复盐结晶法制磷酸二氢钾

湿法磷酸深度净化后得到的净化酸,可以采用传统的酸碱中和工艺制备高质量的磷酸二氢钾,但因酸的净化成本高而限制其应用。为了降低生产成本,实验对以湿法磷酸、尿素和碳酸钾为原料制备磷酸二氢钾的工艺进行研究,首先将未净化湿法磷酸直接与尿素反应,制备出中间产物磷酸脲,继而与碳酸钾反应生成磷酸二氢钾,第二步反应同时还原出尿素,尿素再返回系统循环。由于将湿法磷酸的净化过程与磷酸二氢钾的生产过程结合为一体,并且实现了尿素循环利用,所以能降低生产成本,具有进一步研究的价值。