基于ICP-MS/MS技术测定大米中30种微量元素

选用5种大米样品,经微波消解后应用电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）技术进样分析,建立测定大米中30种常见微量元素的方法。在MS/MS模式下,采用 H₂、O₂ 、NH₃为反应气,使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应,利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果表明每种元素在选用合适的反应气下各待测元素线性关系良好,线性相关系数≥0.9991。30种元素的检出限为0.000251～2.322 mg/kg,加标回收率在95.50%～104.35%之间,相对标准偏差RSD≤4.03%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的大米,结果显示:5种大米中P、S、K、Mg的含量较高,在53.7~736 mg/kg之间,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量低于国家标准限量。该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、检出限低等特点,能准确监控大米中微量元素。     

基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定猪肉和鸡肉中32种元素含量

建立电感耦合等离子体-串联质谱（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS）测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量的分析方法。样品采用微波消解处理,利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 种模式下测定样品中多元素含量,利用目标离子与反应气发生碰撞或反应,用原位质量和质量转移方式消除分析过程中质谱干扰。结果表明：32 种待测元素在0～100 μg/L和0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999 2,检出限为0.000 028～0.130 063 mg/kg,加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差≤4.6%;对实际样品进行测定,样品中P、S、K、Na、Ca、Mg等元素含量相对较高,有害元素Cr、As、Cd、Pb的含量符合国家食品安全标准。     

应用ICP-MS/MS快速测定红酒中的多种微量元素

建立电感耦合等离子体-串联质谱法测定红酒中多元素的分析方法。采用0.45?μm的纤维滤膜对红酒进行过滤后经硝酸酸化直接进样分析。通过优化仪器的工作参数,在串联质谱模式下,采用不同反应气通过质量转移反应消除质谱干扰,各元素的检出限在1.4～51.8?ng/L范围内,样品的加标回收率在94.0%～104.7%之间,相对标准偏差不大于4.0%。方法具有简单快速、检出限低、准确性好和精密度高的特点,适用于红酒中多元素的检测。     

应用ICP-MS/MS准确测定紫苏籽油中的重金属元素

紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本研究基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰,在MS/MS模式下,采用O_2为反应气,通过质量转移反应将Cr~+和As~+转移为CrO~+和AsO~+实现无干扰测定,而对于Cd、Hg、Pb测定过程中存在的干扰轻微可以忽略不计,仍然可以在MS/MS模式下使用无气方式使待测离子运行的质谱通道更加畅通,提高待测离子的传输效率。采用建立的方法,所有元素在0～50μg/L的范围内具有良好的线性关系(R~2≥0.999 7),应用三水平加标回收实验评估了方法的准确性,各元素的加标回收率在92. 5%～108. 0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4. 1%。Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为3. 56、1. 91、0. 84、2. 25、0. 89 ng/L,方法已应用于紫苏籽油中重金属元素的测定。实际样品的ICP-MS/MS分析结果表明,紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量极低,不会对人体构成潜在危害。     

ICP-MS法直接测定氢化植物油中的重金属元素

建立了煤油稀释样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定氢化植物油中Cr、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。通过向等离子体气中混入20%的氧气以消除有机样品中高碳的影响,详细地研究了在加氧情况下载气流速、等离子体功率和样品提升量对等离子体稳定性的影响,采用碰撞/反应池(CRC)技术校正了多原子离子质谱干扰,选择内标法校正了基体效应。结果表明,8种重金属元素定量标准曲线的线性相关系数不小于0.999 8,检出限在0.13~2.06 ng/g之间,RSD为2.26%~4.81%,加标回收率在91.23%~106.55%之间。方法能满足氢化植物油中重金属元素的分析要求。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中β-谷甾醇含量

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定食用植物油中β-谷甾醇含量的分析方法。样品经2 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液皂化、石油醚萃取后,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下对β-谷甾醇含量进行测定。该方法在2.0~20.0μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6;以胆固醇作替代内标,平均加标回收率为95.7%~101.4%,相对标准偏差为1.0%~3.7%;方法的检出限为0.2 mg/kg。该方法操作简便,检测灵敏度高,干扰小,适用于食用植物油中β-谷甾醇含量的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定新疆黑枸杞红酒中微量元素的主成分分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)分析方法测定新疆黑枸杞红酒中22种微量元素含量,并进行主成分分析。黑枸杞红酒经微波消解处理,采用ICP-MS/MS测定22种微量元素含量,在MS/MS模式下以O 2为反应气体,消除干扰,将检测结果经过适用性验证后运用软件进行主成分分析。该方法检出限0.02~0.3μg/L、相对标准偏差1.22%~2.05%、样品加标回收率89.4%~101.0%,结果表明,该方法灵敏度高,检测限低,结果准确可靠,适用于新疆黑枸杞酒微量元素的测定。主成分分析结果显示累计方差贡献率的80.961%来源于前5个主成分,因子分析结果确定Ni、Al、Sn、Sr、Se为新疆黑枸杞红酒的特征元素。     

微波等离子体-原子发射光谱法测定 食用植物油中的多种微量金属元素

摘要：研究简单快速测定食用植物油中多种微量金属元素的方法。食用植物油样品经微波酸消解处理后采用微波等离子体-原子发射光谱法（MP-AES）测定消解液中微量金属元素Mg、Al、K、Na、Ca、Fe、Cu、Zn、Sr、Mn的含量。通过选择各元素的分析波长避免了大量光谱干扰,利用快速线性干扰校正（FLIC）技术校正了潜在光谱干扰和背景干扰,选择Y、La、Lu为内标元素校正基体效应,采用加标回收实验并利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的对比分析结果评价了方法的准确性。结果表明,各元素的检出限在0.12~4.29 μg/L之间,加标回收率在95.4%~104.0%之间,相对标准偏差（RSD）小于等于4.1%,MP-AES和ICP-MS的分析结果无显著性差异。建立的分析方法具有分析成本低、检出限低、准确性好等特点,可用于食用植物油中多种微量金属元素含量的测定。     

利用ICP-MS/MS测定白酒中无机元素的主成分分析及聚类分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法测定18种白酒中14种无机元素的含量,研究白酒中无机元素含量的分布规律及其与白酒品种之间的关系。白酒样品经简单稀释后直接进样,采用ICP-MS/MS测定其中Mg、Al、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ba、Pb的含量,在MS/MS模式下,分别选择O2和NH3/He为反应气,消除质谱干扰,将分析结果进行标准化处理后利用SPSS主成分分析和聚类分析对无机元素分布进行评价。各元素的检出限为1.34~25.8 ng/L,加标回收率为93.0%~105%,相对标准偏差(RSD)≤3.84%,方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高。主成分分析结果显示,积累方差的80.003%来自前5个主成分,18种白酒的特征元素为Al、Fe、Ba;聚类分析将18种白酒划分为4类,可实现白酒品种的初步判别,不同产地白酒中无机元素的含量具有明显差异性。     

有机溶剂溶样-ICP-MS法测定食用花椒籽油中的无机元素

建立了测定食用花椒籽油中无机组成元素含量的分析方法。选择煤油为溶剂溶解食用花椒油样品后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了其中的Be、B、Na、Mg、P、K、Ca、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等22种无机元素。通过优化等离子体射频功率、载气流速和样品的提升量等工作参数消除了有机溶剂直接进样所引起的信号波动,选用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术和内标法消除了分析过程中的质谱干扰和基体效应。分析结果表明,22种无机元素的检出限在0.12~16.25 ng/g之间,相对标准偏差(RSD)为1.28%~4.16%,加标回收率在90.00%~110.00%之间,方法准确可靠。食用花椒籽油中无机组成元素中P含量最高,其次是K。该方法能用于食用花椒籽油的质量控制和营养评价。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

蝙蝠蛾被毛孢(Hirsutella sinensis)菌丝体发酵液免疫活性的研究

对蝙蝠蛾被毛孢菌丝体发酵液(HSFL)制剂进行体内和体外免疫活性研究。结果表明:该制剂在体外对Con A诱导的小鼠脾淋巴细胞的转化能力显著增加,并且在体外显著提高了小鼠脾脏中NK细胞的活性;在体内实验中,该制剂可以显著改善DNFB诱发的小鼠迟发型变态反应;显著提高小鼠腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞的能力。蝙蝠蛾被毛孢菌丝体发酵液制剂具有调节免疫的生物活性。      

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

Improvement of Rates of Convergence of Iterative Methods of Variance Component Estimation

Exact relationships of quadratic forms for restricted maximum likelihood and the pseudo expectation methods were presented for balanced data and a model containing only one random factor. These relationships were extended to unbalanced data as approximations and schemes for improving the convergence rates of the two methods of variance component estimation were compared empirically using simulated data. The proposed scheme for restricted maximum likelihood was found inappropriate since it converged rapidly but to a different final estimate than usual restricted maximum likelihood. The scheme for the pseudo expectation method also converged rapidly and to the same final estimates as the usual pseudo expectation method, and hence is recommended as a means of obtaining a good prior for restricted maximum likelihood.     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.