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以3,3-二甲基丁酮和2,2-二甲基丙酸甲酯为原料、氢化钠为强碱、四氢呋喃为反应溶剂,通过酮酯缩合反应合成了2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮,考察了溶剂、反应时间、3,3-二甲基丁酮的滴加速度、酮酯摩尔比及氢化钠用量等因素对反应的影响.在3,3-二甲基丁酮、2,2-二甲基丙酸甲酯和氢化钠的摩尔比为1:1.5:3、4 h内滴加完3,3-二甲基丁酮溶液、回流反应8 h的最佳工艺条件下,产品收率可达64.5%. 相似文献
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以异戊醛和氰基乙酸乙酯为原料,经Knoevenagel缩合、氰基加成、高温脱羧3步反应合成了普瑞巴林中间体异丁基丁二腈(Ⅲ),其中第1步和第2步反应产物分别为5-甲基-2-氰基-2-己烯酸乙酯(Ⅰ)和5-甲基-2,3-二氰基己酸乙酯(Ⅱ)。通过对原料配比、反应温度、反应时间等反应条件的考察和优化,得到最优反应条件下化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的收率分别达到92.3%、93.6%和94.2%,总收率为81.4%。各反应产物的结构通过1HNMR、IR及MS进行了表征和确认。 相似文献
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研究2-甲基吡嗪氨氧化催化合成2-氰基吡嗪的催化反应机理后,可知2-甲基吡嗪是通过一系列的脱氢、氧化生成甲醛吡嗪和羧酸吡嗪然后氰化生成产物的,因此优良的催化剂必须由活性及数目合适的脱氢、供[O]及氰化中心组成.分析了各种氨氧化催化剂后,研制了Sb2O3-V2O5-TiO2/SiO2型催化剂,通过实验分别考察反应温度,进料空速,原料配比的影响.确认在空速0.3h-1,反应温度380℃,配料比为2-甲基吡嗪:氧气:氨气=1:8.5:3(摩尔比)时,2-甲基吡嗪的转化率为70%以上,2-氰基吡嗪的收率为55%以上.与同类催化剂相比,具有反应温度低,空速大等优点,更适合工业化;同时也验证了催化反应机理的合理性. 相似文献
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合成5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸需要两个关键中间体,即,5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐和3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚。前者的合成工艺较为成熟,后者的合成较为困难,目前的方法是将5-氰基吲哚先与4-氯丁酰氯在异丁基二氯化铝的存在下进行Friedel-Crafts酰化反应,生成的酰化物再用二氢双(2-甲氧乙氧基)铝酸钠将羰基还原制得。此方法不仅收率低(两步反应的收率18.98%),而且每步反应的产物都需要用硅胶柱层析纯化后才能进行后续反应。现研究将5-氰基吲哚先与对甲基苯磺酰氯反应制得N-对甲基苯磺酰基-5-氰基吲哚后再与4-氯丁酰氯在无水三氯化铝的催化下进行Friedel-Crafts反应,生成的N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁酰基)-5-氰基吲哚用Na BH4/TFA将其中的羰基还原,得到的N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚可直接与5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐反应,生成的产物再经水解反应得到5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸,五步反应的总收率60.39%。此外,采用该方法只需要对每一步反应产物用重结晶纯化就可以进行后续反应。 相似文献
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采用捏合法制备了以铬为主,银、铈为助剂的钒钛催化剂,并在固定床反应器中考察其催化2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶.结果表明,在反应温度374℃,物料n(2-甲基吡啶):n(氨):n(空气)=1:2.5:45和空速1.2 h-1的最佳反应条件下,2-甲基吡啶转化率为99.6%,2-氰基吡啶收率为88.4%. 相似文献
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以邻氯苯腈和格氏试剂为原料,过渡金属化合物为催化剂,N-甲基吡咯烷酮作溶剂,一步合成得到2-氰基-4’-甲基联苯,通过单因素实验,考察了催化剂种类、溶剂种类、溶剂用量、滴加速度对反应的影响。实验结果表明,该反应的最佳条件为:168mmol氯化镍作催化剂,210mL肛甲基吡咯烷酮作溶剂,滴加时间为2h;在最佳合成条件下,2-氰基-4’-甲基联苯的收率可达89.0%,纯度可达98、8%。 相似文献