用NaClO3氧化-针铁矿法从氯化体系中去除铁试验研究

研究了以NaClO₃为氧化剂，采用针铁矿氧化还原法从氯化体系中去除Fe²⁺,考察了溶液pH、NaClO₃溶液加入量、反应时间和反应温度对铁去除率的影响。结果表明：在加入针铁矿晶种、溶液pH=2.5、NaClO₃溶液加入量20 g/L、反应时间4 h、反应温度85℃条件下，铁去除率可达99.96%,去除效果较好。     

离子型稀土浸出液复合钠盐高效富集稀土

为实现无铵富集稀土,以复合钠盐为沉淀剂,对铝盐体系离子型稀土矿浸出液中稀土进行富集。考察了pH对稀土浸出液除铝效果的影响,研究了不同沉淀剂、沉淀剂配比及用量、终点pH、反应温度、反应时间、陈化时间对稀土沉淀率的影响。结果表明,在初始稀土浓度0.014 64 mol/L、铝浓度0.54 g/L、初始pH=3.89、反应温度25 ℃、反应时间60 min的条件下,除铝终点pH=4.93时,残余铝浓度为13.02 mg/L,稀土损失为1.2%;当复合沉淀剂用量为0.7倍理论量的70%NaHCO3+30%Na2CO3、沉淀终点pH=6.72、反应时间60 min、反应温度25 ℃、陈化时间40 min时,稀土沉淀率高达99.68%,灼烧后氧化稀土总量为96.48%,铝含量为0.52%。     

磷酸镧除氟的H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4-H2O体系中Zn2+的间接络合滴定

采用镧盐除氟剂LaPO₄对锌电解液除F时,由于La³⁺和PO^3-₄的存在,H⁺,Zn²⁺,La³⁺∥SO^2-₄,PO^3-₄-H₂O体系中Zn²⁺不能直接用传统的滴定法测定。通过向待测液中加入适量NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液络合Zn²⁺(Zn₃(PO₄)₂溶于氨性溶液),使La³⁺进入固相,抽滤、洗涤沉淀以分离Zn²⁺和La³⁺,收集滤液用EDTA(铬黑T作指示剂)滴定Zn²⁺,建立了间接络合滴定该体系中Zn²⁺的方法。实验结果表明:缓冲溶液采取较高的浓度配方、冲洗液采用稀释的缓冲溶液为宜。对于含0.1~1.0mmol Zn²⁺的样液,确定缓冲溶液为54g NH₄Cl溶于水,再加入350mL NH₃·H₂O,定容至1L,用量为20mL;冲洗液为缓冲溶液(1+2);为便于沉淀转移,加入沉淀La³⁺理论量1.1倍的F^-(La³⁺物质的量的3.3倍),可使沉淀转为不易于粘附玻璃的LaF₃。方法的定量限为0.01mol/kg。吸取含Zn²⁺在0.1~1.0mmol的H⁺,Zn²⁺,La³⁺∥SO^2-₄,PO^3-₄-H₂O体系平衡液,按照实验方法测定Zn²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.1%,加标回收率为99%~100%。     

高硅钴白合金的处理工艺研究

为解决高硅钴白合金中有价元素难以浸出的问题，在硫酸体系中，以氯酸钠作为氧化剂，并加入高硅钴白合金中的组成元素之一Fe³⁺作为氧化传质体，有效浸出了高硅钴白合金中的Co和Cu,并减少了Si的浸出。通过正交试验研究了初始Fe³⁺浓度、高硅钴白合金粒度和反应温度对浸出效率的影响，得到了优化工艺参数，并根据现实生产需求，确定了浸出成本更低的经济工艺参数。优化工艺参数为：起始Fe³⁺浓度为15 g/L,高硅钴白合金粒度为<0.075 mm,反应温度为85℃。其中，起始Fe³⁺浓度对浸出效率的影响最大。在优化工艺参数下浸出5.5 h, Co、Cu浸出率分别达到99.3%、98.7%。经济工艺参数为：起始Fe³⁺浓度为10 g/L,白合金粒度为0.075～0.150 mm,反应温度为85℃;浸出6.7 h后Co、Cu浸出率分别达到98.9%、98.5%。     

钕铁硼磁材二次废料制备高纯硫酸亚铁

钕铁硼磁材废料经回收稀土后产生大量的二次废料,针对该废料含铁量高的特点,对废料中的铁元素提取进行了相关研究,铁元素以硫酸亚铁产品形式回收。酸浸提铁阶段考察了酸浓度、浸提温度、反应时间、液固比(酸体积/废渣质量)、浸取次数等因素对铁离子浸出效果的影响,通过单因素实验得到较优的酸浸工艺参数：硫酸浓度6 mol/L、浸提温度80℃、反应时间120 min、液固比4∶1(mL/g)和浸取次数2次,在此条件下铁的浸出率约为97.8%。还原阶段考察了温度、反应时间及废铁屑过量系数等因素对Fe³⁺转化为Fe²⁺效果的影响,得到较优的还原工艺参数：还原温度为80℃、反应时间为120 min和废铁屑过量系数为1.2,在此优化条件下,Fe³⁺转化为Fe²⁺的转化率约为97.69%。最终采用浓缩、冷却结晶、重结晶的方法制得硫酸亚铁产品,产品纯度99.92%。     

含砷含铁冶金废水Fenton氧化脱砷处理

采用Fenton预氧化-中和脱砷法对含砷含铁冶金废水进行净化处理,通过单因素试验分别研究了Fenton氧化剂用量、氧化时间对铁氧化率的影响,以及中和脱砷过程药剂用量、反应时间、搅拌速度和反应温度对脱砷效果的影响,并对最优条件的脱砷后液和中和渣与企业工艺参数进行对比。结果表明：向废水中加入5 mL/L过氧化氢(30%)预氧化5 min后,废水中Fe²⁺浓度从2.23 g/L降至0.01 g/L,Fe²⁺氧化率为99.55%。最优脱砷条件为：石灰加入量15 g/L、搅拌速率300 r/min、温度30℃、反应时间50 min,脱砷率为99.9%。中和渣毒性浸出试验结果为0.32 mg/L,满足危险废物浸出毒性鉴别标准(GB 5085.3—2007),实现砷无害化处理。     

不同沉淀剂对废旧锂离子电池中锂回收的对比研究

分别采用碳酸钠、磷酸钠和氟化钠为沉淀剂对废旧锂离子电池含锂浸出液进行锂回收的研究。考察了不同沉淀剂加入量、反应温度、反应时间和pH对锂沉淀率的影响规律。结果表明:以碳酸钠和磷酸钠为沉淀剂时,影响锂沉淀率的主要因素是沉淀剂加入量和反应温度,而反应时间和pH对锂沉淀率影响非常小;碳酸钠和磷酸钠沉淀最优化工艺条件下锂的沉淀率分别为70.11%和98.7%。以氟化钠为沉淀剂时,氟化钠加入量是主要影响因素,pH对锂沉淀率的影响较小,而反应温度和反应时间对锂沉淀率几乎没有影响;氟化钠沉淀最优化工艺条件下锂的沉淀率为79.3%。磷酸钠沉锂效果最佳,氟化钠次之,碳酸钠最差。     

NaClO3氧化—NaOH沉淀联合法去除钕铁硼废料盐酸优溶液中的铁(Ⅱ)

研究了NaClO3氧化-NaOH沉淀联合法对钕铁硼废料盐酸优溶液中Fe2+去除效果,考察了氯酸钠用量、反应终点pH、反应温度、反应时间和陈化时间对Fe2+去除率的影响。结果表明,在下述最佳工艺条件下,Fe2+的去除率超过99%,除铁后滤液中Fe2+含量小于120 mg/L：NaClO3用量为理论计算质量1.1倍、反应温度70 ℃、反应时间2 h、沉淀终点pH=3.50、陈化时间8 h。该工艺已成功应用于本公司盐酸优溶液除Fe2+工艺中。     

Fenton法处理化学实验室有机废水

Fenton法具有氧化性强，操作便捷，反应迅速安全稳定等优点，对于高浓度有机废水有较好的实验效果。本文采用Fenton法对攀枝花学院化学实验室产生的有机废水进行处理，通过单因素实验，探讨了FeSO₄·7H₂O投加量、H₂O₂投加量、pH值、反应温度和反应时间等五个因素对有机废水COD去除率的影响。单因素实验结果表明：在pH值=3,H₂O₂投加量为2.0 mL/100mL,FeSO₄·7H₂O投加量为0.5 g/100mL,反应温度为50℃,反应时间为60 min, COD去除率达到最大为83%。在单因素的基础上，进行了正交实验，结果表明：四个影响因素对实验结果影响大小的顺序为：R2(pH)> R1(Fe²⁺/H₂O₂)>R4(反应时间)>R3(温度),四因素的最佳组合为：pH值=3,温度为50℃,Fe²⁺/H...     

降低高酸高铟预中和石膏渣含铟量的工艺研究

湿法炼锌赤铁矿法回收铟的主要工艺流程为利用二氧化硫还原浸出低酸浸出渣中的铟，还原浸出后液酸度约30 g/L,需要预先中和使酸度降至10 g/L,然后加入碳酸钙中和沉铟、富集铟，沉铟渣经浸出、净化、萃取等工艺流程回收铟。预中和过程中产生的石膏渣会夹带部分铟，造成铟的损失。本文通过进行单因素试验，研究预中和液中Fe³⁺浓度、终点酸度及反应时间等试验条件变化对预中和石膏渣含铟量、石膏渣沉降及过滤性能的影响。试验结果表明，由于In³⁺与Fe³⁺性质相似，在黄钠铁矾形成过程中，In³⁺可部分取代Fe³⁺形成晶间化合物进入渣中，因此Fe³⁺含量越高，预中和石膏渣含铟量越高；终点酸度小于10 g/L时，溶液中的Al、Si易生成胶状物，与Ca化合生成钙铝黄长石沉淀，影响矿浆沉降性能及过滤性能，终点酸越低，石膏渣含铟量越高，过滤性能越差；随着反应时间的延长，溶液中Fe²⁺氧化成Fe³⁺的量越多，石膏渣含铟量逐渐增加。     

硫化铅精矿三氯化铁浸出新工艺研究

研究了三氯化铁浸出硫化铅精矿,并在浸出后期沉淀银、铜、铋。通过试验,得出新工艺的最佳工艺条件为：三氯化铁质量浓度为140 g/L,氯化钠浓度为6 mol/L,浸出时间2 h,浸出温度90℃,沉淀剂用量为理论量的1.6倍,沉淀反应温度85℃,沉淀反应时间10 min。在此条件下,铅的浸出率达到98.41%,浸出渣中硫、银、铜、铋的富集率分别达90%,99%,98.5%,97%以上。     

超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒及壳聚糖表面改性

采用超声乳化法制备纳米Fe₃O₄磁性颗粒,以壳聚糖作为表面活性剂,制备具有生物亲和性的水基Fe₃O₄磁流体.研究了Fe²⁺/Fe³⁺摩尔比、超声时间和表面活性剂用量对磁流体性能的影响.结果表明:当Fe²⁺/Fe³⁺摩尔比为1:1.5,滴加氨水时反应温度为70℃时,可制备理想纳米Fe₃O₄磁性颗粒;超声时间为7.5min左右,质量分数1%的壳聚糖溶液体积占FeO溶液总体积的50%时,有利于壳聚糖分子的包覆,使磁流体具有较高的比饱和磁化强度及稳定性.     

湿法炼锌氧化锌脱硫-空气氧化工艺优化

某企业湿法炼锌氧化锌脱硫-空气氧化工艺存在氧化不彻底的问题,未被氧化彻底的ZnSO₃与浸出沉矾工序中的Fe³⁺反应,将其还原为Fe²⁺,导致Fe²⁺含量偏高,沉矾上清液返回中性浸出工序时锰矿粉消耗增加。本文分析了制酸设备、焙烧投矿量、氧化温度、脱硫塔液位等因素对脱硫液空气氧化的影响,并提出了一系列改进措施,进行实验研究最佳空气氧化条件。实验结果表明,最佳空气氧化条件为：氧化温度40～45℃,反应时间3 h,空气压力0.15 MPa。经过措施改进,脱硫液氧化效果大大改善,降低了锰矿粉消耗,提高了电效。     

一种针铁矿除铁槽气体分布器

锌氧压浸出针铁矿除铁工艺采用空气或氧气作氧化剂,将Fe²⁺氧化成Fe³⁺,然后以针铁矿形态沉淀下来。本文结合丹霞冶炼厂现场生产,针对除铁槽内氧气碰嘴易堵塞、反应不够充分的问题,研究设计一种气体分布器,通过优化分布器的结构及布置方式,解决在使用过程中堵塞问题,精准控制高铁各反应桶富氧用量,缩短反应时间,提高氧气利用率,实现高效沉铁。     

不同萃取剂从赤泥浸出液中萃取分离铁钙试验研究

研究了用P204、P507萃取分离赤泥浸出液中的铁、钙，考察了萃取剂的体积分数、水相pH、萃取温度、萃取时间和相比V_O/V_A对铁、钙萃取分离的影响，确定了2种萃取剂的最佳萃取试验条件，对比了萃取性能。结果表明：有机相组成为40%P204+60%磺化煤油时，在水相pH=1.4、萃取温度50℃、萃取时间15 min、相比V_O/V_A=1/1条件下，Fe³⁺萃取率为94.29%,Ca²⁺萃取率为5.07%,P204可较好萃取分离铁和钙；有机相为30%P507+70%磺化煤油时，在水相pH=2.5、萃取温度40℃、萃取时间15 min、相比V_O/V_A=3/1条件下，Fe³⁺萃取率可达99.67%,Ca²⁺萃取率为1.95%;P204、P507都能从赤泥浸出液中萃取分离铁、钙，相较而言，P507萃取分离性能好于P204。     

硫酸铈连续滴定法测定污酸固砷氧化前液中的Fe2+和As3+

对污酸固砷氧化前液中的Fe²⁺和As³⁺含量的测定,提出了采用分取一定量试液,再移取一定量体积的纯水,加入硫酸溶解,用亚铁灵作指示剂,硫酸铈标准溶液作滴定剂快速测定酸污酸固砷氧化前液中的Fe²⁺含量,然后再加一定量的冰乙酸和混合催化剂继续测定污酸固砷氧化前液中的As³⁺含量,建立了硫酸铈连续滴定法测定污酸固砷氧化前液中的Fe²⁺和As³⁺的方法。试验表明,该方法操作简单、快速,分析结果稳定,能够满足污酸固砷氧化前液中的Fe²⁺和As³⁺的监控要求。     

EDTA滴定法测定锡铋焊料中铋

采用盐酸-硝酸溶样,高氯酸冒烟,在硝酸介质中将锡转化成偏锡酸沉淀与铋进行分离,最后用EDTA滴定法测定铋含量,建立了一种测定锡铋焊料中高含量铋的方法。考察了硝酸用量、锡含量和干扰离子对测定的影响。结果表明,硝酸用量为30 mL时,锡可完全沉淀,铋不会水解,锡铋分离效果好;偏锡酸沉淀会对铋产生吸附和包裹,通过控制试样的称样量可降低干扰;与铋共存的 Cu²⁺、Fe³⁺、Sb、Te、In³⁺干扰滴定,其中Cu²⁺、Fe³⁺、Sb、Te可通过加入掩蔽剂或控制滴定条件消除干扰,In³⁺与EDTA络合,使铋的测定结果偏高,可用原子吸收光谱法或电感耦合等离子光谱法测定后从滴定总量中进行扣除。本方法用于Sn20-Bi焊料和Sn38-Bi焊料中铋的测定,测得结果与氢溴酸挥发-EDTA滴定法一致,相对标准偏差（RSD, n=8）小于或等于0.14%。     

镍电解除铜后液-氯气氧化沉淀法除铁钴

以氯气(Cl₂)为Fe²⁺和Co²⁺氧化的氧化剂、Na₂CO₃为沉淀剂,对镍电解阳极液—硫化氢除铜后液深度除铁钴、Cl₂利用率和除铁钴渣成分进行了系统研究,用正交试验和单因素条件试验确立了最佳的Cl₂氧化沉淀法除铁钴的最佳工艺条件,阐明了除铁钴渣中镍、铁、钴的存在形态。结果表明：Cl₂氧化沉淀铁、镍和钴的反应均属于放热反应,能够自发进行,且热力学反应优先顺序为Fe²⁺>Co²⁺>Ni²⁺;正交试验和单因素条件试验结果一致,最佳的除铁钴工艺条件为：通Cl₂前pH=5.0、通Cl₂终点ORP=1 050 mV、反应终点pH≥4.5。在此条件下,Fe²⁺和Co²⁺去除率分别为99.8%和97%,Cl₂利用率大于97%,除铁钴渣的Ni/...     

硫化沉淀法回收镍镁液中的镍

以Na2S为沉淀剂,沉淀钴湿法冶金系统中产生的镍镁液,回收其中的镍.通过单因素实验,考察了Na2S用量、沉淀pH、反应温度、反应时间和陈化时间对Ni、Mg沉淀率和过滤性能的影响.实验结果表明,最优的工艺条件为Na2S用量为沉镍理论用量的1.3倍,反应过程pH值控制在4.5左右,反应温度60℃,反应时间2h,陈化时间1 h.在最优的工艺条件下,Ni、Mg的沉淀率分别为99％和11％,过滤性能良好,无穿滤现象.     

钴浸出液氧化中和除铁的实验研究

以钴浸出液为原料,以CaCO3为中和剂,以H2O2为氧化剂,通过氧化中和法进行除铁实验。主要考察了H2O2用量、沉淀pH值、反应温度和反应时间对除铁率和钴回收率的影响。实验结果表明:最优的工艺条件是,H2O2用量为理论用量的1.5倍,控制沉淀pH值在4.0,反应温度为80℃,反应时间为2.5 h;在最优工艺条件下除铁率可达99.5%,钴回收率大于99%,除铁效果良好。