沉淀条件对氧化钕性能的影响研究

以氯化钕溶液为原料液,碳酸氢铵为沉淀剂,采用正加沉淀法和并流沉淀法的加料方式制备了碳酸钕,经高温焙烧后得到氧化钕.运用XRD、SEM、粒度分析等表征手段,考察了加料方式、沉淀剂浓度、晶种、沉淀温度和沉淀时间对氧化钕的粒度、形貌、晶型、稀土总量(REO)和Cl-含量等理化性能的影响.结果表明,45℃～60℃的沉淀温度,所...     

降低氧化镨钕中氯根的工艺研究

氯化镨钕经过沉淀、灼烧后得到镨钕氧化物中氯根含量偏高,研究两种沉淀工艺中的沉淀时间和料液浓度,灼烧过程中温度、装料方式和通风量等工艺条件对氯根的影响。结果表明,采用并流沉淀工艺,料液浓度为180g/L,沉淀时间大于6h,控制灼烧温度为1 050℃,增加装料松散度,每吨REO的通风量为150m~3/min,得到碳酸镨钕的氯根含量≤0.035%,氧化物中氯根含量≤0.010%。通过SEM表征表明,碳酸盐和氧化物的晶体形貌对氯根的含量有一定影响。     

正交实验法优化高纯氧化钕制备工艺参数

利用草酸作为稀土沉淀剂,制备高纯氧化钕时,工艺条件控制不当,料液中的杂质会发生共沉淀现象,影响产品纯度。利用正交实验法优化草酸沉淀稀土的工艺参数,选择沉淀温度、草酸用量、沉淀pH值及陈化时间作为沉淀工艺的主要影响因素,采用极差和方差分析,发现各因素对稀土收率的影响显著性较小,对铝除杂率的显著性影响由大到小顺序为A(沉淀pH值)C(沉淀温度)B(草酸用量)D(陈化时间),降低沉淀pH值、增加草酸用量、降低沉淀温度、增加陈化时间有利于提高铝除杂率。制备高纯氧化钕的最佳工艺条件为沉淀pH值2.0,沉淀温度30℃,草酸用量1.8倍,陈化时间10 h。     

P507煤油萃取剂体系溶解碳酸镨钕研究

为简化离子型稀土矿提取稀土工艺,采用离子交换树脂富集矿山浸出母液技术制备高纯碳酸稀土用于有机溶料,系统考察了P507煤油萃取剂体系溶解碳酸镨钕过程中,碳酸镨钕预处理方式、碳酸镨钕加入量、水相pH、杂质铝含量、反应时间和相比等因素对萃取效果的影响。结果表明,以湿碳酸镨钕为原料,其加入量控制为有机相负载稀土浓度0.16~0.18 mol/L,水相pH=2.0~3.0,相比O/A=1,反应时间12 min,碳酸镨钕中的铝含量小于2.5%,30 ℃条件下,碳酸镨钕溶解完全,分相效果好,有机相中稀土浓度达0.177 1 mol/L,萃取率为98.13%。采用4级逆流连续萃取试验,经16次反应平衡后有机相出口级稀土浓度为0.166 8 mol/L,水相出口稀土浓度为0.001 1 mol/L。采用P507-煤油萃取剂体系溶解碳酸镨钕同步实现了空白有机相的皂化及萃取过程,碳酸稀土直接作为原料省略了酸分解工序,缩短了工艺流程,同时用作皂化剂,降低了化工材料消耗、废水排放量及环保成本,为简化稀土萃取分离提供了应用基础。     

制备条件对氧化镨钕物理性能的影响研究

以氯化镨钕溶液为原料液,碳酸氢铵为沉淀剂,在常温、50℃、90℃三个温区制备氧化镨钕前驱体并焙烧制备了氧化镨钕,运用XRD、SEM、TG-DSC、粒度分析等表征手段,研究了沉淀温度和焙烧温度对镨钕氧化物的粒度、形貌、晶型等物理性能的影响。结果表明,当沉淀温度90℃,得到含不同结晶水的碳酸镨钕,而当沉淀温度≥90℃,得到碱式碳酸镨钕;氧化镨钕及其前驱体的形貌随沉淀温度的升高均由块状团聚体逐渐变为类球形颗粒;当焙烧温度≥750℃时,才出现明显的氧化镨钕衍射峰且晶型为立方晶型,而焙烧温度升高到950℃时,氧化镨钕的晶型已完全转变为六方晶型。     

草酸沉淀反萃余液制备大粒度氧化钕工艺研究

以草酸为沉淀剂,P507-N235-磺化煤油-环己烷体系分离稀土过程中的氯化钕反萃余液为原料,制备了大粒度氧化钕.采用激光粒度仪结合扫描电镜对样品进行粒度、形貌分析;使用X 射线衍射对前驱体煅烧样品进行物相分析,结合差热分析研究前驱体的热分解过程.沉淀过程中草酸钕前驱体粒度的主要影响因素为反应温度、搅拌速度、沉淀剂滴加速度及陈化时间,其最佳制备条件为反应温度50℃,搅拌速度300 r/min,沉淀剂滴加速度9 mL/min,陈化时间24 h.对比实验表明,氯化钕反萃余液中残余的有机相可以有效地增大前驱体的粒度.草酸钕前驱体在煅烧温度800℃下保温2 h可完全转化为Nd2O3,氧化钕粒径达到50μm以上.     

快速沉淀晶型碳酸钕的试验研究

依据碳酸氢铵沉淀氯化钕时pH的变化,提出了沉淀、结晶化反应方程式,考察了加料速度、加料比、陈化时间对碳酸钕结晶过程的影响,确定了快速沉淀晶型碳酸钕的工艺条件。所得产品纯度大于99%,氯根质量分数低于1.0×10-4,粒度均匀,并可快速结晶。     

碳酸氢铵沉淀法制备大颗粒球形氧化钇的研究

采用碳酸氢铵沉淀法制备球形大颗粒氧化钇粉体,粉体用激光粒度仪、SEM和BET分析方法进行表征,研究了反应温度、料液浓度、陈化时间、灼烧温度对氧化钇形貌、粒度、比表面积的影响。最佳的工艺条件为:沉淀反应温度93℃、料液浓度40 g/L、陈化时间28 h、灼烧温度1400℃,在此条件下制备出氧化钇,中心粒径D50为61.54μm,形貌为针状晶体组成的球形。     

硝酸法生产磷酸过程中稀土的浸出研究

研究了采用硝酸法生产磷酸工艺中稀土的浸出情况。详细探讨了温度、硝酸浓度、时间、粒度、液固比等因素对磷精矿中稀土浸出率的影响。结果表明,浸出稀土的适宜工艺条件是:40%HNO3、60℃、液固比2.5、搅拌转速300 r/min、-0.038 mm占82%、浸出90 min。此条件下稀土浸出率与磷矿分解率均大于98%。     

结晶条件对碳酸钕中氧化钕含量的影响

以碳酸氢铵作沉淀剂,从氯化钕料液中沉淀钕,经陈化结晶制备碳酸钕。研究了温度、加料比等结晶条件对结晶速度和结晶碳酸钕中氧化钕含量的影响。结果表明:随着结晶陈化温度的提高,结晶碳酸钕中氧化钕含量升高,而增大碳酸氢铵加入量则使氧化钕含量降低。当碳酸氢铵与氯化钕的物质的量之比控制在2.0∶1~3.0∶1,陈化温度控制在60℃以上,均可制得氧化钕含量在60%以上的碳酸钕结晶。     

大粒度氧化钕制备工艺研究

以草酸为沉淀剂,研究了制备大颗粒氧化钕的工艺,考察了反应温度、溶液酸度、添加剂浓度、陈化时间等因素对氧化钕粒径(Ds0)的影响,并确定了草酸钕的灼烧温度.根据实验结果确定了适宜的制备工艺,并按此工艺制备出了粒径在50μm～150μm范围内,分散均匀的大粒度氧化钕.研究结果表明,采用该工艺制备大颗粒稀土氧化物可行,且操作简单,产品质量稳定,易于推广到工业生产.     

用草酸溶液从负载钕的P507中直接反萃取沉淀钕

介绍了在自制的三相反萃取槽中用草酸溶液从负载钕的P507有机相中直接反萃取沉淀钕的半工业试验结果。试验结果表明，用0．3～0．5mol／L的草酸溶液从含钕0．0533和0．11135mol／L的有机相中直接反萃取沉淀钕，控制沉淀母液中草酸浓度0．2mol／L，返回使用80％的沉淀母液，在接触时间10～40min范围内，获得的Nd2O3的纯度≥99．88％。产品粒度D50在3．76～4．27μm之间，氯质量分数0．01％,非稀土杂质的质量分数符合99．9％Nd2O3产品质量要求。     

低氯根晶型少钕碳酸稀土研究

在不同的工艺条件下能生产出晶型型貌不同的少钕碳酸稀土。在适宜条件下可以生产出氯根含量较低、晶型晶貌为珠菊状的少钕碳酸稀土,可满足客户要求。     

液相法制备碳酸钴及其结构表征

以工业生产氯化钴溶液为钴源,碳酸氢铵为沉淀剂,采用液相法制备碳酸钴。系统研究了沉淀过程碳酸氢铵用量、碳酸氢铵浓度、保温时间、陈化时间和反应温度对母液钴浓度和钴沉淀率的影响,得到优化沉淀工艺条件:碳酸氢铵单耗3.173g/g、碳酸氢铵浓度250g/L、保温时间10min、陈化时间30min、反应温度33℃,在优化条件下,母液钴浓度为0.045g/L,钴沉淀率达99.92%。碳酸钴粒度分布均匀且范围窄,D50=1.428-1.488μm,形貌为小颗粒球形团聚体,物相纯度高。     

高密度碳酸稀土制备超细抛光粉的研究

以高浓度稀土料液为原料,高温下制备的稀土碳酸盐为高密度碱式碳酸稀土,然后以高密度碳酸稀土为原料,采用高温爆裂法制备超细稀土抛光粉。通过SEM、粒度测定、抛光测定对样品进行表征。研究了不同的煅烧模式、爆裂温度、老化时间和老化温度对稀土氧化物形貌、粒度和性能的影响。结果表明:高密度碱式碳酸稀土在900℃~950℃高温爆裂、900℃~1000℃老化3 h~4 h,得到粒径D50为290 nm左右,分散性、抛光效果较好的超细稀土抛光粉,并可实现超细稀土抛光粉工业化生产。     

用风化壳淋积型稀土矿控速淋浸浸出液制备晶形碳酸稀土

控速淋浸工艺是应用于我国南方风化壳积型稀土矿浸出的一种新型工艺，其突出特点是浸出液稀土浓度高，杂质含量低，本文对不同组分，不同浓度的该工艺现场浸出进行了碳酸氢铵除杂试验，碳酸稀土沉淀条件试验以及晶形碳酸稀土的制备试验，取得了良好结果，对控速淋浸－碳铵沉淀工艺和矿山现行的池浸－草酸沉淀工艺的比较可知，前前比后者产品成本费可下降７０％。     

碳化锆碱熔制备氧氯化锆的研究

以碳化锆为原料，采用碱熔一水洗一酸浸．结晶工艺制备氧氯化锆，制得的氧氯化锆产品中ZrO2含量达到36．20％。考察了氢氧化钠与碳化锆物料比、碱熔温度、碱熔时间和碳化锆粒度对碱熔过程中锆转化率的影响，以及水与碱熔料比、水洗温度和水洗时间对水洗过程中除硅率的影响。用X射线衍射分析研究了碳化锆在煅烧碱熔过程中的物相变化。结果表明，碱熔过程中碳化锆转化为偏锆酸钠，碱熔的最佳工艺条件为：氢氧化钠与碳化锆的质量比为1.5，煅烧温度800℃，煅烧时间60min，矿样粒度120目。在该工艺条件下碱熔，锆的转化率可达到99％以上。     

稀土电解熔盐渣焙烧产物酸浸提取稀土、锂和氟

稀土电解熔盐渣经过氧化钙和硫酸铝协同焙烧活化得到焙烧渣,采用硫酸浸出高效提取焙烧渣中稀土、锂、氟,系统考察了不同酸浸条件对稀土、锂、氟浸出率的影响。针对较优酸浸条件下的浸出液,用硫酸钠沉淀析出稀土复盐沉淀,实现稀土分离。结果表明:较优酸浸条件为硫酸浓度4 mol/L、液固体积质量比10:1（单位:mL/g）、浸出温度90 ℃、浸出时间4 h,熔盐渣中镨、钕、钆、锂、氟的浸出率分别为95.83%、96.55%、93.06%、95.52%、94.85%。稀土复盐沉淀纯度高,稀土回收率达99.3%以上。该方法可以高效回收稀土熔盐电解渣中稀土、锂、氟有价元素,对提升稀土熔盐电解渣的全组分利用具有重要意义。      

稀土泡沫铝制备的基础研究

进行了在泡沫铝的制备过程中加入稀土（La、Ce、Y），以增强铝合金的抗压强度的研究。研究结果表明：其中加入Y的效果最好，且通过正交试验，得到最佳的稀土泡沫铝的制备条件为熔体温度700℃，稀土Y添加量为0．2％（质量分数），搅拌时间2min，保温时间为2min。     

一种处理含铝稀土料液的碳酸稀土结晶沉淀方法

<正>专利申请号:CN201310355258.9公开号:CN103436697A申请日:2013.08.15公开日:2013.12.11申请人:南昌大学;甘肃稀土新材料股份有限公司;全南包钢晶环稀土有限公司一种处理含铝稀土料液的碳酸稀土结晶沉淀方法是通过反应和陈化温度的控制来减小杂质对碳酸稀土结晶的影响,获得稀土总量高、结晶速度快、过滤洗涤方便的稀土碳酸盐。控制反应和陈化结晶温度在75℃以上,反应过程碳酸(氢)盐与稀土物质