用纳滤膜从硝酸盐溶液中分离富集铀试验研究

研究了用纳滤膜从硝酸盐溶液中分离富集铀,考察了硝酸盐质量浓度和操作压力对分离效果的影响。结果表明：在温度25℃、操作压力2.0 MPa、NO^-₃质量浓度52.30 g/L、铀质量浓度2.33 g/L条件下,用纳滤膜N1分离铀效果较好,SO₄^2-透过率15.99%,NO^-₃透过率97.51%,铀质量浓度富集至18.01 g/L,铀回收率达96.62%。     

聚L-天冬氨酸/多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极测定亚硝酸根

采用滴涂法和电聚合法制备了聚L-天冬氨酸/多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极,利用循环伏安(CV)法研究了亚硝酸根 ( NO^-₂) 在该修饰电极上的电化学行为,建立了一种电化学测定NO^-₂的新方法。实验结果表明,该修饰电极对于 NO^-₂的氧化具有良好的电催化性能,并且显著促进 NO^-₂在电极表面的电化学过程。利用差分脉冲伏安法测定,在2.0 × 10^-6~2.0 × 10^-4 mol/L浓度范围内,NO^-₂的氧化峰电流与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为 0.998 9。信噪比为 3 时,NO^-₂的检出限为 2.0 × 10^-7 mol/L。方法成功地用于环境水样中NO^-₂测定。     

用Mextral 6106H从酸性料液中萃取钒

研究了用Mextral 6106H从酸性料液中萃取钒，考察了料液酸度、萃取温度、萃取时间、萃取剂浓度、萃取相比、反萃取剂组成等对钒萃取的影响，测定了Mextral 6106H对钒的饱和萃取量。结果表明：Mextral 6106H在酸性条件下对V(Ⅴ)具有良好的选择萃取性能，料液硫酸质量浓度在20～150 g/L范围内，钒萃取率大于95%;钒萃取率随萃取剂浓度和萃取相比V_o/V_a增大而升高；10%Mextral 6106H对钒的饱和萃取量为3.76 g/L;Mextral 6106H萃取钒速度较快，与料液接触3 min左右萃取反应基本达到平衡；用20 g/L NaOH溶液或氨水反萃取钒，钒反萃取率大于96%。该萃取剂对钒的萃取效果较好。     

紫外可见分光光度法测定磷酸三丁酯萃锂有机相中FeCl—4

直接快速测定磷酸三丁酯(TBP)/煤油有机相中以HFeCl₄·2TBP络合状态存在的铁含量,对提高盐湖卤水中锂的萃取效率、改进锂的萃取工艺具有重要的意义。先将FeCl₃·6H₂O固体溶解于不同浓度的盐酸中,采用紫外可见分光光度法测定有机相中FeCl^—₄的吸收波长,并确定其最大吸收波长为363 nm。对实验条件进行优化,结果表明,采用12 mol/L盐酸溶解FeCl₃·6H₂O时方可保证进入有机相中的铁均为FeCl^—₄。在优化条件下,制备不同浓度含FeCl^—₄的有机相标准溶液,采用紫外可见分光光度法在波长363 nm处测定吸光度,并绘制校准曲线。铁的质量浓度为0~17.8 mg/L时,吸光度与铁质量浓度呈线性相关,相关系数为0.995 6;表观摩尔吸光系数ε=1.27×10⁴L/mol;方法检出限为0.12 mg/L。按照实验方法测定TBP/煤油有机相中以FeCl^—₄存在的铁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.43%~0.64%,回收率为100.10%~100.48%。     

粗硫酸镍溶液直接萃取镍的工艺研究

使用新型萃取剂HBL110从粗硫酸镍溶液中直接萃取镍。结果表明,萃取的较优条件为：萃取剂皂化率60%、萃取相比V_O：V_A=2：1、料液起始pH=2.2、萃取时间5 min,经5级逆流萃取,镍萃取率为98.63%,铁、钴、锌、钙、镁的萃取分别为10.41%、22.86%、8.42%、1.75%、1.38%。有机相经酸洗后反萃,反萃的较优条件为：反萃剂H₂SO₄浓度1.0 mol/L、反萃相比V_O：V_A=4：1、反萃时间5 min,该条件下进行4级逆流反萃,镍的反萃率为98.85%,反萃液镍浓度为31.11 g/L,且反萃液杂质含量低。     

用5,8-2-乙基-7-羟基十二烷基-6-肟从酸性水溶液中萃取铜

本文阐述了用5,8-2-乙基-7-羟基十二烷基-6-肟(DEHDO)从含有硫酸的水溶液中萃取钢;研究了水相酸度对萃取和反萃取的影响。 研究确定,采用DEHDO从含有铜、镍和铁的水溶液中选择性萃取铜时,允许含100--300g/1H_2So_4,而且硫酸与铜一道萃取。 当水相中硫酸含量等于200g/1以及在Escaidl00中肟的浓度为400g/1时,需要1—5段逆流萃取,而有机相与水相的流量比则在5:1和2:1之间。 在温度条件为20℃时用水从有机相中反萃取铜。反萃取效率取决于萃取前水相的酸度。给料水相中至少含有150g/1H_2So_4时,方能取得良好的试验结果。     

用P507-Cyanex272协萃体系从电解锰合格液中萃取分离锰镁钙

研究了采用P507-Cyanex272协萃体系从电解锰合格液中萃取分离锰镁钙，考察了水相pH、有机相皂化率、萃取相比、萃取剂体积分数、萃取温度、混合时间及Cyanex272添加量对锰、镁、钙离子萃取率的影响，并对负载有机相进行洗涤、反萃取分离去除钙镁杂质。结果表明：在水相pH=4.5、有机相皂化率50%、萃取相比V_o/V_a=2.5/1、萃取剂体积分数30%、萃取温度35℃、混合时间5 min、Cyanex272占比60%条件下，锰、镁、钙萃取率分别为64.28%、15.77%和16.24%;负载有机相分别用0.03 mol/L稀硫酸溶液和30 g/L硫酸锰溶液进行两段洗涤，再以1 mol/L硫酸反萃取，反萃取液中锰、镁离子质量浓度分别为52.57 g/L和0.27 g/L,反萃取液再经高纯碳酸锰中和—协同萃取—反萃取，可满足电池级硫酸锰生产要求。     

新型有机萃取剂2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的合成及在铜萃取中的应用研究

本文介绍了新型有机萃取剂2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的合成方法,在实验室条件下,以2,4-二羟基二苯甲酮、氯十二烷、盐酸羟胺等为原料,在反应时温度为80℃、盐酸羟胺与2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮质量比为1.05∶1、反应时间为2 h条件下,可获得产率为95%的2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟新型萃取剂。同时,在实验室条件下对合成的样品进行了铜萃取试验,考察了其对铜的萃取能力,研究结果表明,用含有10%2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮肟的煤油溶液萃取12 g/L的硫酸铜溶液,经过三次萃取后,残液中铜离子浓度为0．007g／L,萃取率为99．94％。     

低密度树脂的制备及其对矿浆中铀的吸附性能研究

研究了以氯甲基苯乙烯作单体、以高强度低密度真空玻璃微球(HMG)为填料、采用悬浮聚合法制备低密度树脂并用于从矿浆中吸附铀。结果表明：以十二烷基硫酸钠为表面活性剂、以膨润土为触变剂，可降低连续相水表面张力，所制备树脂密度低，约0.87 g/mL;在碱性矿浆200 mL、铀质量浓度500 mg/L、低密度树脂用量1 g、CO₃^2-质量浓度17.5 g/L、HCO^-₃质量浓度6.3 g/L、pH=10、室温下静态吸附铀16 h,连续吸附3次后达到平衡，饱和吸附量为51.8 mg/g;吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型；经10次连续逆流吸附，树脂吸附量保持在48.2 mg/g左右，性能稳定，表面无破损，树脂漂浮率接近100%。     

TBP对有机胺协萃体系萃镍性能的影响

选取一种自制有机胺和协萃剂的复配萃取体系从红土镍矿模拟硫酸浸出液中回收镍,考察了各组分比例、改性剂TBP加入量、萃取剂总浓度、萃取时间、萃取温度等对镍的萃取率、除杂率、萃取分相时间及反萃分相时间的影响。结果表明,TBP的加入能极大缩短反萃分相时间,同时对除杂率与萃取分相时间没有太大影响,镍饱和萃取容量略有降低。当萃取剂各组分摩尔浓度为有机胺∶协萃剂∶改性剂=0.9mol/L∶0.45mol/L∶0.9mol/L时,镍饱和萃取容量达6.9g/L。萃取温度的升高有利于缩短萃取分相时间,但是镍的萃取率略有下降。在萃取相比O/A=1/2、30℃萃取20min时,镍的5级逆流萃取率可达98%以上。     

40%P204-ZnSO4-H2O体系中锌非皂化萃取控制条件试验研究

针对P204不皂化萃取锌的工艺过程,研究了40%P204-ZnSO₄-H₂O体系中,Zn²⁺浓度不变的情况下系列相比的萃取平衡;萃取相比不变的情况下系列Zn²⁺浓度的萃取平衡。研究结果表明：基于实际生产控制条件中萃取剂浓度不易发生变化,相比为O/A=1.2～1.4,萃前液[Zn²⁺]_初为35±3 g/L时可兼顾萃取率和有机相的循环承载效率。     

从氯化铋溶液中萃取铋并制备氧化铋

以含有铜离子、铁离子和锰离子的氯化铋溶液为萃原液,磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,通过萃取—反萃取沉淀—热分解工艺直接制备超细氧化铋粉末,考察了萃取时间、萃取温度、有机相体积分数、溶液中氯离子质量浓度和相比对溶液中铋、铁萃取率的影响。试验结果表明:在铋离子初始质量浓度19g/L、氯离子质量浓度46.0g/L、铁离子质量浓度1.5g/L、TBP体积分数60%、萃取温度30℃、有机相与水相体积比(相比)1∶1条件下,经4级逆流萃取,铋萃取率达98.5%,铁萃取率为49.4%;经过稀盐酸洗涤后,有机相中铁洗脱率为99.7%;用草酸作反萃取剂反萃取铋,铋的一级反萃取率即达99.3%,反萃取产物为草酸铋;草酸铋热分解得到纯度为99.8%的α-Bi2O3。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴产品生产过程净化液中硫酸根

为了准确测定钴产品生产过程CoCl₂净化液和Co(NO₃)₂净化液中的SO^2-₄含量,研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴产品生产过程CoCl₂净化液和Co(NO₃)₂净化液中SO^2-₄含量的方法及其影响因素。选择S 180.669nm作为分析谱线,考察了射频发生功率、雾化气流量、辅助气流量、溶液酸度和基体钴对测定的影响。基体效应通过基体匹配法绘制校准曲线的方法消除。试液中钴的质量浓度为20.0g/L时,SO^2-₄的检出限达0.0008g/L。用实验方法测定钴产品生产过程净化液中SO^2-₄,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为8.4%和6.7%;加标回收率为93%~107%。实验方法用于氧化亚镍、四氧化三钴中S(以SO^2-₄计)的测定,结果与标准方法YS/T 710.3—2009测定值基本一致。     

一种新型萃取剂在稀土料液除铝铁中的应用

福建省长汀金龙稀土有限公司开发了一种新型萃取剂产品,可用于稀土料液中铝铁等杂质的去除。本文研究了该新型萃取剂萃取铝铁杂质的性能,考察了有机相的皂化度和铝铁杂质浓度对萃取剂除杂性能的影响。结果表明,该新型萃取剂具有优异的除铝铁效果。经过萃取除杂,稀土料液中,Al₂O₃和Fe₂O₃的浓度从3710 mg/L和488 mg/L下降到了35.4 mg/L和2.2 mg/L。     

从硫酸溶液中萃取铜

由于处理氧化铜矿物的需要,促进了湿法冶金提取金属的进一步发展。国外近20年来,用萃取法从浸出液中提取铜发展很快,这在很大程度上与有许多能有效地选择性萃取铜的萃取剂有关。Lix和Acorga型羟肟类萃取剂得到了广泛的应用。苏联也合成了这类萃取剂——ОМГ和АВФ。 除了选择性好以外,二苯甲酮肟类萃取剂的特点是萃取和反萃取动力学速度慢,以及容量低,例如:10％АВФ-煤油溶液容量为3—4g/1铜。此外,上述萃取剂从酸性溶液(pH≤1)中提取铜时分配系数低,溶液需要预先中和。 由于在β羟肟(Lix-70—Lix-74萃取剂)分子苯环中引入了电子接受体,可以从酸度比较高的溶液中萃取铜,然而,此时必须用浓度为300g/l或更高的硫酸溶液进行反萃     

用氨水-氯化铵体系从再生铜冶炼渣中强化浸出铜

研究了以NH₃·H₂O-NH₄Cl体系从再生铜冶炼渣中强化浸出铜,考察了氨水浓度、NH₄Cl浓度、浸出时间和温度对铜浸出率的影响。结果表明：在固液质量体积比1/7、氨水浓度4 mol/L、NH₄Cl浓度5 mol/L、温度60℃、浸出时间1.5 h、搅拌速度900 r/min条件下,铜浸出率为95.15%;浸出过程符合单颗粒反应动力学模型,反应受内扩散控制,反应活化能为21.38 kJ/mol; NH⁺₄与铜化合物反应生成铜氨配合物,其中Cu(NH₃)²⁺₄具有氧化性,与氨水共同作用加速浸出过程实现铜的浸出;研究结果为再生铜冶炼渣实现资源化提供参考。     

废炼油催化剂酸浸液中镍的选择性萃取

针对废炼油催化剂酸浸液中的镍,研究了以HBL110为萃取剂进行直接选择性萃取。优化了萃取剂皂化率、萃取剂浓度、萃取平衡时间,确定了萃取与反萃取级数,并进行了实验室多级逆流串联萃取模拟试验及线上流程的连续萃取试验。结果表明：在皂化率40%、HBL110浓度25%、萃取时间10 min条件下,经五级逆流萃取,萃余液中镍质量浓度低于30 mg/L,镍萃取率达98%以上,Al、Fe萃取率低于3%;以75 g/L硫酸对镍负载有机相进行三级逆流反萃取可100%实现镍的反萃取;对废催化剂酸浸液进行线上萃取流程连续运行5 d,萃余液中镍质量浓度稳定在5 mg/L,镍萃取率达99%,反萃取液中镍质量浓度稳定在8 g/L,镍反萃取率为100%,有机相可以实现有效的循环再利用。     

高效液相色谱法测定湿法冶金LIX984N铜萃取剂中醛肟和酮肟

醛肟和酮肟的含量直接决定其羟肟类铜萃取剂(以下简称铜萃取剂)的萃取性能状况,因此建立简便可行的测定铜萃取剂中醛肟和酮肟含量的方法意义重大。实验在无醛肟和酮肟标准样品的前提下,选取LIX984N为原料,采用液相色谱仪以半制备方法制备了纯醛肟和酮肟,并以此为标准品,建立了测定湿法冶金LIX984N铜萃取剂产品中醛肟和酮肟的高效液相色谱(HPLC)分析方法。优化后的液相色谱仪操作条件如下:Chromatorex(迪玛)C18(300 mm×30 mm×10 μm)反相柱为半制备柱,ChromatorexC18(250 mm×4.6 mm×5 μm)反相柱为分析柱,甲醇为流动相,流动相流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测器波长为254 nm。实验表明,醛肟和酮肟均在质量浓度为0.4 μg/mL～1.50 mg/mL范围内与其对应的色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998。醛肟和酮肟的方法检出限分别为0.12和0.15 μg/mL,测定下限分别为0.4和0.5 μg/mL。按照实验方法对LIX984N铜萃取剂样品中醛肟和酮肟进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于0.5%,加标回收率为94%～129%。     

用Cyanex272从硫酸盐体系中萃取除铝

研究了用酸性膦类萃取剂Cyanex272从硫酸镍钴锰溶液中萃取分离铝,考察了体系pH、萃取剂浓度、萃取剂皂化率和相比对萃取的影响。结果表明:对于Al~(3+)质量浓度2～3 g/L、主金属离子质量浓度70 g/L左右、且不含铁、锌、钙等杂质的原液,用皂化率为40%的25%Cyanex272+75%磺化煤油有机相,在萃取时间4 min、V_o/V_a=1/1条件下进行萃取,铝的单级萃取率为72%,5级萃取率为75%,去除效果较好,且主金属离子损失率较低。     

活性污泥处理含氰废水毒性及降解机制研究

研究了不同浓度含氰废水对微生物毒性的影响,初步推断生物降解氰化物的机制。结果表明:在试验范围内(氰化物质量浓度0~2.0mg/L),氰化物对微生物的新陈代谢有抑制作用,但未达到致死浓度;氰化物质量浓度为2.0mg/L时能完全抑制硝化过程;氰化物对微生物反硝化过程的抑制主要是在反硝化的第1步,即硝酸盐氮转化为亚硝酸盐氮过程中;微生物降解氰化物的机制是氰化物转化为氨氮,并最终转化为亚硝酸盐氮、硝酸盐氮。