用N503从低浓度铌溶液中萃取铌试验研究

研究了用N503从低浓度铌溶液中萃取铌，再用水反萃取载铌有机相，制备五氧化二铌，确定了最佳萃取及反萃取条件。结果表明：控制含铌溶液中氢氟酸浓度2.5 mol/L、硫酸浓度2 mol/L,在萃取剂为25%N503+75%磺化煤油、萃取时间3 min、萃取相比V_o/V_a=1/1.5条件下进行5级逆流萃取，铌萃取率大于90%;在反萃取相比V_o/V_a=3/1、反萃取时间7 min、反萃取温度30℃条件下，用水单级反萃取载铌有机相，铌反萃取率大于95%。用N503萃取—水反萃取低浓度铌溶液可制得纯度大于95%的五氧化二铌产品。     

用C272从粗硫酸镍溶液中分离锌试验研究

研究了用C272从粗硫酸镍溶液中萃取分离锌离子。结果表明：在V_o/V_a=1/1、溶液pH=3.0、混合振荡5 min、循环6级萃取条件下,锌离子萃取率达99.86%,而镍离子萃取率仅2.38%,二者分离效果较好,萃余液中,锌离子质量浓度降至1.35 mg/L;负载有机相用180 g/L硫酸溶液反萃取后可循环使用。     

TOA-TBP从铁合金萃钯余液中协同萃取分离铂

以等离子炉富集产出的铂钯铑铁合金溶解造液萃钯后的余液为原料,选择TOA-TBP混合萃取剂萃取分离铂。研究单一TBP、TOA以及混合体系对铂的萃取行为。结果表明,对于贱金属较高的溶液体系,100%TBP对铂的萃取率仅有80.9%,单一TOA在高浓度下铂的萃取率接近100%,但铑的共萃率也随之上升,最高可达到82.86%。而95%TBP-5%TOA的混合体系在0.5 mol/L HCI,相比为1,旋转速度100 r/min条件下,铂的萃取率达到99.9%以上,铑的共萃率仅为0.2%。选择稀盐酸洗涤负载有机相,10 mol/L盐酸反萃,铂的反萃率达到97.2%。TOA-TBP混合体系可以实现铂铑高效分离,且该体系对铂的萃取具有协同效应。     

报废汽车高值元器件的氧化浸出试验

以报废汽车高值元器件废催化剂为原料,探讨了铂、钯、铑的浸出条件。分别研究了氧化浸出过程中盐酸浓度、时间、温度、氯酸钾百分比、固液比等对铂、铑、钯浸出率的影响。结果表明,较佳浸出工艺条件为:盐酸浓度9mol/L、反应时间2h、反应温度90℃、氯酸钾百分比5%、固液比0.20g/mL、搅拌速率400r/min,在上述工艺条件下,铂、钯、铑的浸出率分别为95.15%、96.44%、83.30%。     

用P507-Cyanex272协萃体系从电解锰合格液中萃取分离锰镁钙

研究了采用P507-Cyanex272协萃体系从电解锰合格液中萃取分离锰镁钙，考察了水相pH、有机相皂化率、萃取相比、萃取剂体积分数、萃取温度、混合时间及Cyanex272添加量对锰、镁、钙离子萃取率的影响，并对负载有机相进行洗涤、反萃取分离去除钙镁杂质。结果表明：在水相pH=4.5、有机相皂化率50%、萃取相比V_o/V_a=2.5/1、萃取剂体积分数30%、萃取温度35℃、混合时间5 min、Cyanex272占比60%条件下，锰、镁、钙萃取率分别为64.28%、15.77%和16.24%;负载有机相分别用0.03 mol/L稀硫酸溶液和30 g/L硫酸锰溶液进行两段洗涤，再以1 mol/L硫酸反萃取，反萃取液中锰、镁离子质量浓度分别为52.57 g/L和0.27 g/L,反萃取液再经高纯碳酸锰中和—协同萃取—反萃取，可满足电池级硫酸锰生产要求。     

含铂钯铑的铁合金富集物溶解试验研究

以等离子熔炼失效汽车催化剂得到的含铂、钯和铑的铁合金富集物为原料,研究了液固比、浸出温度、浸出时间和氧化剂用量对铁合金中铂、钯和铑浸出率的影响。结果表明,最佳浸出条件为:盐酸浓度6mol/L、搅拌速度250r/min时、液固比10∶1、浸出温度80℃、浸出时间2h、氧化剂氯酸钠用量1∶1,铂、钯和铑的浸出率分别为57.29%、62.12%和25.35%。     

不同萃取剂从赤泥浸出液中萃取分离铁钙试验研究

研究了用P204、P507萃取分离赤泥浸出液中的铁、钙，考察了萃取剂的体积分数、水相pH、萃取温度、萃取时间和相比V_O/V_A对铁、钙萃取分离的影响，确定了2种萃取剂的最佳萃取试验条件，对比了萃取性能。结果表明：有机相组成为40%P204+60%磺化煤油时，在水相pH=1.4、萃取温度50℃、萃取时间15 min、相比V_O/V_A=1/1条件下，Fe³⁺萃取率为94.29%,Ca²⁺萃取率为5.07%,P204可较好萃取分离铁和钙；有机相为30%P507+70%磺化煤油时，在水相pH=2.5、萃取温度40℃、萃取时间15 min、相比V_O/V_A=3/1条件下，Fe³⁺萃取率可达99.67%,Ca²⁺萃取率为1.95%;P204、P507都能从赤泥浸出液中萃取分离铁、钙，相较而言，P507萃取分离性能好于P204。     

从复杂铂钯精矿中高效提取钯的新工艺研究

针对复杂铂钯精矿,开发了一种"铜镍去除—萃取分离铂钯—选择性分银—转晶—化学精炼"分离精炼钯的新工艺,可稳定产出纯度大于99.99%的钯黑。相比传统工艺,钯直收率从96.12%提升至98.55%,生产周期缩短51.63%,钯精炼产能提升约30%。草酸去除铜镍的最佳工艺参数:pH=1～1.5、温度80～85℃、过量系数2.0,铜镍的去除率分别达99.8%、98.8%以上。控制萃钯前液钯浓度6～10g/L的条件下,S201萃取分离钯,铂钯分离效率在99.9%以上,有机相循环寿命可达到300次以上。控制最优分离条件pH=5～6时,从钯反萃液中选择性分离银,银分离效率可达91%以上。在95℃以上、酸度0.5～1mol/L、液固比(5～6)∶1的最优条件下,二氯二氨络亚钯转晶率超过99.5%,转晶过程仅需1～2h。     

铂钯铑分离提纯过程及铑的分布规律

以溶液中铂、钯、铑的短流程与高效分离为目标,系统研究了贵液中铂、钯、铑的分离提纯及铑的分散规律,探索了通过NH4Cl沉铂—氧化沉钯—DETA沉铑流程对贵液中的铂、钯、铑进行分离提纯。分离铂、钯后液中的铑仅占全部铑的20%左右,铑在铂、钯精炼提纯工序分别分散了14.59%、65.33%。对于钯、铑混合物沉淀采用DETA沉淀法优先分离铑的策略,一次沉淀直收率达77.25%,极大简化了铑的分离流程。     

从硬锌渣浸出液中富集铟

研究用溶剂萃取法从低浓度铟的硬锌渣浸出液中富集铟,探讨萃取过程中有机相组成、浸出液初始pH、萃取相比(Va/Vo)、搅拌速度、两相混合时间对铟萃取率的影响,以及反萃取过程中,盐酸浓度、相比(Va/Vo)对铟反萃取率的影响。试验结果表明:在浸出液初始pH约为0.5、有机相组成为20%P204+80%磺化煤油、搅拌速度为1 000r/min、萃取时间2min条件下,经过4级逆流萃取,两相分相效果较好,铟萃取率稳定在98%左右;反萃取过程中,用4mol/L盐酸作反萃取剂,水相残余酸度较低,铟单级反萃取率在92%以上。该低浓度铟溶液通过直接萃取-反萃取可以实现短流程、高收率、低能耗富集。     

用N235从独居石优溶渣浸出液中萃取铁的动力学研究

采用恒界面池法研究了N235从独居石优溶渣浸出液中萃取铁的萃取动力学，在室温下考察了搅拌速度、比界面积、N235体积分数、改性剂仲辛醇体积分数、初始铁质量浓度和盐酸浓度对铁的正向萃取速率的影响。结果表明：搅拌速度小于90 r/min时，萃取过程由扩散反应控制，铁的萃取速率随搅拌速度增大而增大；搅拌速度大于90 r/min后，萃取速率不再变化，萃取过程为化学反应控制；随比界面积增加，萃取速率加快，萃取过程受界面混合控制；增大铁、盐酸和N235用量可加快萃取速率，增大仲辛醇用量可减缓萃取速率。在室温条件下，独居石优溶渣浸出液中铁的萃取动力学方程为：R₀=0.037[Fe]^0.94[HCl]^0.72[N235]^0.52。     

用Mextral 6106H从酸性料液中萃取钒

研究了用Mextral 6106H从酸性料液中萃取钒，考察了料液酸度、萃取温度、萃取时间、萃取剂浓度、萃取相比、反萃取剂组成等对钒萃取的影响，测定了Mextral 6106H对钒的饱和萃取量。结果表明：Mextral 6106H在酸性条件下对V(Ⅴ)具有良好的选择萃取性能，料液硫酸质量浓度在20～150 g/L范围内，钒萃取率大于95%;钒萃取率随萃取剂浓度和萃取相比V_o/V_a增大而升高；10%Mextral 6106H对钒的饱和萃取量为3.76 g/L;Mextral 6106H萃取钒速度较快，与料液接触3 min左右萃取反应基本达到平衡；用20 g/L NaOH溶液或氨水反萃取钒，钒反萃取率大于96%。该萃取剂对钒的萃取效果较好。     

正丁基苯并噻唑硫醚萃取分离钯、铂的研究

用正丁基苯并噻唑硫醚 (简写为S)对某厂料液中的钯、铂进行了分离研究。采用正交实验法确定的最佳萃取条件可有效地分离钯、铂。钯的一次萃取率达 99% ,用 9mol·L- 1 的NH3·H2 O反萃 ,一次反萃率也达 99%以上。萃取钯后的萃余液用 [S] =80 %的萃取剂萃取铂 ,两次萃取铂的总萃取率为 98.7% ,再用 10 %NaCl+0 .2 %NaOH反萃两次 ,总反萃率达 96%以上。     

从铂、钯、铑混合物里分离铑过程中某些化学反应的讨论

铂族元素的相互分离相当困难和复杂。本文提出了从含铂、钯、铑80％以上的混合物中分离提纯铂、钯、铑的新方法。该法简单、有效、经济,回收率可达90％以上,铑的纯度大于99.95％。本法主要包括五个步骤:溶解、离子交换、液——液萃取、萃取色层和还原。本文较详细地讨论了分离过程中的化学反应原理。     

失效汽车催化剂中铂钯铑富集方法探讨

研究了硫镍试金法应用于失效汽车催化剂中铂、钯、铑富集的方法,探讨了小型硫镍试金应用于前处理失效汽车催化剂类样品的试金配方,结合正交试验法和控制变量法考察了熔炼温度、熔炼时间、硅酸度、捕集剂镍粉量、硫镍质量比例、助熔剂用量和助熔剂配比对样品前处理效果的影响。最佳试金配方为:熔炼温度为1 050 ℃;熔炼时间为30 min;硅酸度K=3.5;0.88 g镍;m(Ni)∶m(S)=0.9∶1;4 g助熔剂(m(Na₂CO₃)∶m(Na₂B₄O₇)=1∶2)。以硫镍试金-碲共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定失效汽车催化剂中的铂、钯、铑,方法中铂、钯、铑的检出限分别为0.008 9、0.005 1、0.002 4 μg/mL。按照实验方法对样品RM-1、RM-2、RM-3(企业内部质控样)和标准样品GYBW-CHJ-1中铂、钯、铑进行测定,结果的相对标准偏差(n=6)在0.14%～2.7%之间,测定值均与参考值/认定值相吻合。     

溶剂萃取法从含微量贵金属废液中回收铂钯

采用溶剂萃取技术从含微量贵金属的废液中回收铂和钯。结果表明：在有机相为3%LIX84-I+97%Solvesso150、0.1 mol/L HCl、相比为1∶3的条件下,可以从废液中高效选择萃取钯,钯萃取率达99.9%以上;在有机相为8%TOA+92%磺化煤油、0.1 mol/L HCl、相比为1∶5的条件下,钯萃余液中铂的萃取率达99.95%以上,实现贵金属的有效回收。相较于沉淀法和置换法,溶剂萃取法操作更简单、金属回收率更高,且可一步实现贵金属的回收与分离,处理后的废水可直接并入常规污水处理流程,达到环保要求。     

提高废三元催化剂铂族金属回收率工艺研究

首次采用NaHB4预还原,NaClO2-HCl-NaCl为浸出剂,氯化浸出法提取废三元催化剂中铂族金属,经分离提纯,铂回收率达到95.9%,钯回收率达到96.2%,铑回收率达到87%。此方法也适合用回收其他废催化剂中铂族金属。     

转盘萃取塔选择性分离富集铟渣浸出液中的铟试验研究

针对湿法炼锌产出的含铟渣浸出液,采用转盘萃取塔分离溶液中的铟、铁,研究了溶液中铟铁离子萃取效果、金属离子萃取顺序、轻重两相的分离效果及乳化情况。考察了转盘转速、进料流量、P204浓度、溶液酸度、反应温度和相比等因素对分离效果的影响。结果表明：在反应温度25℃、重相体积流量7.8 L/h、P204浓度20%、转盘转速360 r/min、溶液酸度60 g/L、相比V_O/V_A=1/1优化条件下,铟萃取率可达75%,杂质铁萃取率小于5%,轻重两相基本完全分离,并无乳化现象;萃取等温线结果表明,在相比V_O/V_A=1/1条件下,采用3级逆流萃取可实现完全萃取铟;负载有机相先采用稀硫酸洗涤,再以5 mol/L盐酸作为反萃取剂,在相比V_O/V_A=1/1条件下反萃取,铟反萃取率超过98%,反萃取液经过置换处理后可返回湿法炼锌流程,有机相可再生使用。     

不对称亚砜BSO从废导线溶解液中萃取回收钯的研究

研究了不对称亚砜BSO萃取废导线溶解液中钯、铜、镍的性能, 结果表明, BSO浓度为0.5 mol·L^-1, 盐酸浓度2 mol·L^-1, 相比（O/A）=1, 萃取时间5 min时, 钯的萃取率为99.6%, 铜的萃取率为4.1%, 镍的萃取率几乎为零, 从而实现钯与铜和镍间的分离. 用氯化铵-氨水溶液反萃载钯有机相, 反萃率为96.2%. 钯的总直收率为93.9%.     

湿法回收废催化剂中铂钯技术进展

铂钯贵金属是汽车尾气净化催化剂和化工用催化剂的主要成分,从失效催化剂中分离回收铂钯贵金属是解决铂钯资源不足的重要途径之一。评述了从废催化剂中回收铂钯的方法和技术,重点讨论了废催化剂中铂钯金属的粗提工艺,包括湿法浸出工艺、生物浸出工艺及强化浸出手段,并比较了各种方法的优缺点。湿法工艺有载体溶解法、活性组分溶解法、全溶法和加压氰化法,其优点是技术简单,流程较短且成熟,成本相对低,是从失效催化剂中分离回收铂钯贵金属最常用的方法,但湿法浸出的主要缺点是浸出率不够稳定。技术上,生物浸出工艺具有反应温和,环境友好,适应性强等优势,但其仍处于研究探索阶段,工业化应用较少。强化铂钯浸出的手段有机械活化、微波、超声波强化浸出等,其中微波、超声波强化浸出方法应用较多。最后指出提高工艺技术水平、发展高效、环境友好型新技术是废催化剂中铂钯回收技术的发展方向。