硝盐中硫酸根含量的测定——重量法

通过各种实验,选择适量的沉淀剂、适当的灼烧温度、一定范围的酸度等条件,建立了硝盐中硫酸根含量的准确分析方法,满足生产要求。     

丁二酮肟重量法测定镍

本法是在氨性介质中镍与丁二酮肟生产成了二酮肟生成了二酮肟镍红色沉淀，用洒石酸掩蔽铁、锰、铬、铝等元素，丁二酮肟镍经１４５℃烘干、桓重，从而计算出镍的百分含量。     

某黄金冶炼厂水系中硫酸根浓度降低试验探索

在某黄金冶炼厂的生产中发现,流程中的硫酸根浓度逐渐升高,酸化液中硫酸根浓度已经达到76.89g/L.当气温降低时,产生的硫酸钠结晶堵塞管路,影响泵的运行,严重时影响生产.本文中,采用加入石灰中和酸化液,氯化钙处理中和液的方法,有效降低了液体中硫酸根浓度.该方法药剂成本低、反应速度快,解决了冬季硫酸钠结晶问题.     

重量法测定硅的测量不确定度的评定

本文根据重量法测定硅的程序，对测定结果的不确定度进行了评定，为重量分析方法不确定度建立了评定模式。     

容量法测定硝盐中硫酸根含量

本文介绍了采用容量法测定硝盐中硫酸根含量的方法及原理。进行了盐酸、铬酸钡等各种试剂用量的选择试验和样品回收率、实验方法精密度和准确度等方面的实验,结果表明,该方法稳定性和重复性好,测试结果准确可靠。这是一种操作简便快速准确的分析方法。     

重量法测定尾矿渣中硫化物

硫化物矿床开发利用后,其尾矿渣中硫化物因氧化或酸蚀会严重危害环境,因此探索一种适合尾矿渣中硫化物含量的测定方法具有重要意义。尾矿渣中低价硫(S^2—)于220℃与盐酸反应2 h,生成硫化氢逸出,硫化氢以40 mL硝酸银(30 g/L)-氨水(体积分数为10%)溶液吸收生成硫化银沉淀。将沉淀洗涤、过滤、烘干、称重计算硫化物的含量(以硫计)。方法检出限和定量限分别为0.009%和0.03%。按照实验方法测定闪锌矿、黄铜矿标准物质以及尾矿渣质控样品中硫化物,测定结果与认定值/参考值基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.50%～3.9%之间。按照实验方法对12个不同硫化物含量的尾矿渣样品平行测量两次,平行样相对偏差在0～7.28%之间,满足标准HJ 833—2017中对平行双样测定结果相对偏差的要求。     

电感耦合等离子发射光谱法测定碳酸稀土中硫酸根

采用电感耦合等离子发射光谱法,用盐酸直接溶样、直接进样快速测定碳酸稀土中硫酸根的含量。样品经盐酸溶解后,在2%盐酸酸度下,射频发生功率1.2 k W、雾化气流量0.80 L·min^-1、辅助气流量0.20 L·min^-1、轴向观测、谱线180.699 nm及181.972 nm的仪器条件下,直接进样测定。测试结果,最大RSD(n=11)为2.34%,加标回收率为96.95%～101.05%。经与高频红外吸收法、比浊法比对,结果一致。方法可实现硫酸根测定范围0.05%～10%,在SO₄^2-质量浓度为1μg·m L^-1～25μg·m L^-1内校准曲线线性较好,相关系数R²=0.9999。此方法为碳酸稀土产品生产过程的产品质量控制和贸易提供了参考。     

8—羟基喹啉重量法测定氧化钼中的Mo

本方法以８－羟基喹啉钼重量法测定原材料氧化钼中的Ｍｏ．氧化钼粉末用过氧化钠在白金坩埚中熔融，用沸水浸出，不经分离直接用ＥＤＴＡ掩蔽其它金属离子的干扰，调节ｐＨ值至为５，加热近沸，立即滴加８－羟基喹啉溶液，沉淀用砂芯玻璃坩埚过滤，干燥，称重。本法的回收率为９８．８７％－１００．３５％，相对标准偏差为０．１６％（ｎ＝１１）。     

硫酸钡比浊法测定氧化铁中硫酸根

在盐酸介质中,钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡,使溶液混浊,采用乙醇作稳定剂,利用分光光度法计进行比色,可测定氧化铁中硫酸根。该法手续简便、准确性高。     

重量法测定钨铜合金中钨的质量分数

采用酸溶解试料,用重量法测定钨铜合金中钨的质量分数,滤液中残余的少量钨采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定.实验证明该方法具有较高的回收率和精密度,可用于生产实践中.     

硫酸钡重量法测定冰铜中总硫

针对冰铜中硫含量高不易被完全氧化的特点, 采用氧化锌-碳酸钠-高锰酸钾为熔剂, 建立了重量法测定冰铜中总硫含量的方法。确定了碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂的最佳质量比为10∶10∶1;最佳熔融温度为750~800 ℃。试验表明, 干扰离子中的Pb²⁺、Si和高价锰在熔融浸取后, 即被沉淀过滤分离;在微酸性条件下以氯化钡作为沉淀剂, 沉淀溶液中硫酸根离子时, 通过加入柠檬酸和三氯化铝溶液可掩蔽F^-、Bi³⁺、Sb³⁺、Fe³⁺, 将沉淀物过滤, 灼烧, 称重可得知硫酸钡的含量, 从而计算出冰铜中总硫的含量。方法用于冰铜样品中总硫的测定, 结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=7)为0.3%~0.5%, 回收率在98%~103%之间。     

ICP-AES 法测定有机胺中硫酸根含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定有机胺中硫酸根含量,考察了盐酸加入量、溶液蒸干程度、残硫补正值等实验条件。使用盐酸蒸发样品溶液中的低价态硫,不能蒸发的硫以硫酸根形式存在,可在光谱仪上直接测定,该方法结果准确、简便快速。方法检出限为 0.45mg/L,加标回收率在 98.5%~100.2% 之间 ,测定范围为 10~100g/L。     

重量法测定钢铁中硫含量国际标准的修订

介绍了修订重量法测定硫含量国际标准的立项、草案的确立。根据ISO5725-1,ISO5725-2,ISO5725-3,对利用草案进行国际共同试验的结果进行统计分析,说明了本方法的可靠性。     

重量法测定氰化亚金钾中的金

重量法测定氰化亚金钾中的金具有经济、简便和实用的特点。氰化亚金钾在酸性溶液中加热使金析出,经冷却、过滤、洗涤、灼烧后称重,由金折算成氰化亚金钾的系数可计算氰化亚金钾的金含量。此重量法适用于化学试剂氰化亚金钾金含量测定,有利于提高分析结果的准确性。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

原子吸收法间接测定废水中的硫酸根

把硫酸根以硫酸铅沉淀形式分离、富集,然后用测定铅的方法间接求得硫酸根的报导很多,然而对低含量的硫酸根,为使其沉淀完全不仅需要时间长,而且损失较严重。为测定废水中低量的硫酸根,研究了用水浴蒸干的方法获得PbSO_4沉淀,用40%乙醇溶解干渣,分离其他共存离子后,用原子吸收法测定铅间接测定硫酸根。本法简单迅速,硫酸根沉淀完全。可测定废水中0.1mg以上的硫酸根。