氨浸工艺从废旧锂电池中选择性回收有价金属

研究了碳酸氢铵-还原剂体系选择性浸出废旧三元锂电池中锂、镍、钴的过程。考察了浸出温度、碳酸氢铵浓度、还原剂的种类和浓度、固液比及浸出时间等对有价金属浸出率的影响,并通过XRD、SEM-EDS和FT-IR等表征方法对选择性浸出机理进行了初步探明。结果表明：在浸出温度80 ℃、浸出时间2.5 h、碳酸氢铵浓度2.5 mol/L、固液比50 g/L、还原剂亚硫酸钠浓度0.6 mol/L的条件下,锂、镍、钴的浸出率分别为96.86%、96.36%、93.43%,而锰几乎不被浸出。碳酸氢铵-亚硫酸钠还原浸出体系可以实现从废旧三元锂电池材料中高效、选择性回收锂、镍和钴。     

从废旧电池正极材料低酸浸出渣中高压酸浸钴镍锰锂试验研究

针对废旧电池正极材料低酸浸出渣常压酸浸钴、镍、锰生产效率低、回收率不高等问题,研究了采用高压酸浸工艺浸出有价金属,考察了硫酸浓度、液固体积质量比、温度、反应时间、还原剂种类及加入量对钴、镍、锰、锂浸出率的影响。结果表明:在硫酸浓度4.0mol/L、液固体积质量比8.0mL/g、温度140℃、反应时间120min、还原剂五水硫代硫酸钠用量0.5g/8g渣条件下,钴、镍、锰、锂浸出率均在99%以上,钴、镍金属损失率不到0.2%,且浸出渣可循环利用,具有较好的工业应用价值。     

钴冰镍常压浸出工艺研究

以镍转炉渣还原硫化熔炼得到的钴冰镍为原料,在常压下于硫酸体系中进行浸出,考察了硫酸浓度、液固比、浸出时间及浸出温度对钴冰镍中有价成分浸出率的影响。结果表明,液固比和硫酸浓度对钴、镍、铁的浸出率影响较大。当硫酸浓度为1.6mol/L、液固比5、浸出时间2.5h、浸出温度85℃时,铁浸出率达到69%,镍、钴浸出率分别控制在1%和5%以内,取得了很好的选择性浸出效果。     

从废旧锂离子电池中回收镍钴锰试验研究

研究了采用H₂SO₄+Na₂SO₃溶液从废旧锂电池正极材料中浸出有价金属镍、钴、锰,然后以共沉淀—固相法从浸出液中回收镍钴锰酸锂,考察了硫酸浓度、亚硫酸钠用量、浸出时间、温度和液固体积质量比对金属浸出率的影响。结果表明：在硫酸浓度2 mol/L、亚硫酸钠用量为理论量1.2倍、温度70℃、浸出时间90 min、液固体积质量比11 mL/1 g条件下,镍、钴、锰浸出率分别为98.21%、97.46%、96.87%;从浸出液中回收的镍钴锰酸锂结晶性良好,金属元素分布均匀,可用于制备电池正极。     

NH_3-NH_4~+-CO_3~(2-)体系浸出电镀污泥中铜、镍试验研究

研究了用NH3-NH+4-CO2-3体系从电镀污泥中浸出铜、镍,考察了总氨浓度、氨铵物质的量比、液固体积质量比、浸出温度、浸出时间对铜、镍浸出率的影响。结果表明:在总氨浓度为9 mol/L、氨铵物质的量比为1∶2、液固体积质量比为4∶1、浸出温度为70℃、浸出时间为4h的最优条件下,铜浸出率达95.02%,镍浸出率达88.4%。     

褐铁型红土镍矿活化预处理后选择性浸出镍钴

以褐铁型红土镍矿为原料,研究了其活化预处理后镍、钴和铁的选择性浸出。考察了温度、时间、液固比、搅拌转速及氟化钠加入量对金属浸出效果的影响,得出最佳工艺条件为:温度85℃、浸出时间3h、液固比5∶1(mL/g)、搅拌速度400r/min及NaF添加量4%,镍、钴浸出率高达85.62%和94.26%,铁以黄钠铁矾的形式进入渣相,浸出率低至2.43%。活化预处理可以实现褐铁型红土镍矿中镍、钴和铁的选择性浸出。     

某毒砂金矿硫氰酸盐氨性体系加压氧化提金探索试验

对某毒砂金矿进行了硫氰酸盐氨性体系氧压提取金的探索试验,考察了反应温度、Cu2+浓度、浸出时间、液固比、氨水浓度、氧分压和硫氰酸铵浓度等对金浸出率的影响。结果表明,在下述优化条件下金浸出率为61.7%,即硫氰酸铵浓度3mol/L,液固比5∶1,反应温度150℃,浸出时间6h,搅拌速度750r/min,氨水浓度4.64mo/L,铜加入量1.5g/L。而经400℃焙烧预处理后金浸出率达到86.2%。     

粗制氢氧化镍钴（MHP）两段浸出工艺研究

为了更高效地从粗制氢氧化镍钴中浸出镍、钴,采用两段浸出工艺,以瑞木粗制氢氧化镍钴为原料浸出镍、钴,考察一段浸出pH、温度、浸出时间,以及二段浸出硫酸加入量和时间对镍、钴、锰浸出效果的影响。研究得出：在一段浸出温度70 ℃,pH=2.0~2.5,浸出时间1.5 h,二段浸出硫酸加入量为一段硫酸加入量的50%~70%的条件下,镍、钴浸出效果最好,分别可以达到100%和98.99%,锰的浸出率可以抑制在36.82%,此时渣率为5.32%,渣中钴和锰元素含量分别为0.71%和55.55%,两段总的酸耗在760 kg/t左右。根据小试条件进行300 kg/d连续扩大试验,结果可以达到小试的浸出效果。     

从废镍催化剂中酸浸镍试验研究

对比研究了硫酸、硝酸、盐酸从含镍废催化剂中浸出镍,考察了酸质量浓度、固液质量体积比、浸出时间、浸出温度对镍浸出率的影响,以及溶液pH对镍损失率和杂质去除率的影响。结果表明:与硝酸和盐酸相比,硫酸更适合作为镍浸出剂。在硫酸质量浓度364.5 g/L、固液质量体积比1∶6、浸出时间1 h、浸出温度60℃条件下,镍浸出率为94.6%,浸出效果较好。     

用稀硫酸-有机酸体系浸出锌粉置换渣中的锗试验研究

研究了用稀硫酸-有机酸体系从锌粉置换渣中回收锗。采用单因素试验探讨了锌粉置换渣中锗的浸出行为规律。考察了硫酸初始质量浓度、温度、浸出时间、液固体积质量比和有机酸种类及添加量对锗浸出率的影响。结果表明：在硫酸初始质量浓度70 g/L、温度55℃、浸出时间1 h、液固体积质量比10 mL/1 g、酒石酸加入量10 g/L和搅拌速度300 r/min条件下，锗、铜、锌浸出率分别为95.6%、96.8%和95.1%。该法为锌粉置换渣中锗的回收利用提供了一种新途径。     

某黏土型锂矿中锂浸出试验研究

贵州某锂绿泥石为典型黏土型锂矿，以该矿石为研究对象，对其进行焙烧—浸出试验研究。考察磨矿细度、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、浸出时间、振荡频率及浸出液固比对锂浸出率的影响。研究结果表明：在磨矿细度为-0.038 mm占89%,硫酸用量为0.8 kg/t、焙烧温度为400℃、焙烧时间为1 h,浸出温度为80℃、浸出时间为1 h、振荡频率为150 r/min、浸出液固比4∶1的条件下，锂浸出率为97.31%,浸出效果较好，对该锂绿泥石开发利用具有重要意义。     

绿矾硫酸化焙烧-水浸工艺从三元正极废料中同步回收有价金属

针对湿法回收强酸浸出工艺高昂的过程成本和超额的环境负荷问题,通过添加绿矾硫酸化焙烧—水浸工艺实现无酸耗提取废旧三元正极材料中的有价金属,考察了焙烧条件和浸出因素对锂、镍、钴和锰浸出行为的影响。结果表明,在焙烧温度600 ℃、绿矾添加量10.5g/g、焙烧时间180 min、浸出温度45 ℃、液固比5 mL/g、浸出时间120 min的最佳工艺条件下,锂、镍、钴和锰的浸出率分别达到99.64%、96.17%、95.49%和98.17%。     

电化学还原辅助废旧锂离子电池正极材料高效浸出

为了提高废旧锂离子电池正极材料中有价金属的浸出效率,采用电化学还原法实现对正极材料中有价金属的高效浸出。采用单因素试验探索硫酸浓度、浸出时间、温度和电流密度等因素对锂、镍、钴和锰浸出率的影响,借助扫描电镜、X射线衍射仪对电化学浸出前后正极片的表面形貌、元素分布及物相组成进行综合分析。结果表明：在外加电场的作用下实现了有价金属的还原,正极材料浸出后,主要剩余具有多孔结构的黏结剂PVDF;在硫酸浓度0.8 mol/L、浸出时间60 min、温度50℃、电流密度30 mA/cm²的条件下,锂、镍、钴和锰的浸出率可分别达到97.2%、95.68%、95.09%、94.61%。     

高冰镍浸出渣还原浸出工艺研究

以湿法冶炼高冰镍过程中产生的高冰镍浸出渣为研究对象,采用二氧化硫对高冰镍渣加压还原浸出,考察了初始硫酸浓度、液固比、通气方式、浸出温度和浸出时间对高冰镍渣还原浸出过程铜、铁行为的影响;对还原浸出液采用置换沉淀和冷冻结晶的方法,对还原浸出中铜和铁进行分离回收。结果表明：在初始硫酸浓度100 g/L、液固比6 mL/g、反应时间3 h、反应温度90℃、二氧化硫分压0.15 MPa的条件下,铁和铜的浸出率分别为99.35%、77.46%,浸出液中铁几乎全部为亚铁离子;在硫酸含量20～30 g/L、温度70℃、铁粉加入量5.7 g/L、反应时间40 min的条件下,对还原浸出液进行置换沉铜,沉铜率达到了99.70%,渣含铜为67.91%。在温度—10℃、保温时间20～30 min、初始硫酸浓度100 g/L的条件下,对沉铜后液进行冷冻结晶制备硫酸亚铁,铁沉淀率达到了72.6%,七水硫酸亚铁纯度达到了92.93%。     

用硫酸从废旧锂电池除铜尾渣中浸出镍、钴动力学

研究了用硫酸从废旧锂电池湿法浸出除铜尾渣中浸出镍、钴动力学,考察了温度、硫酸浓度、液固体积质量比、浸出时间和搅拌速度对镍、钴浸出率的影响。结果表明:在温度80℃、硫酸浓度1.80mol/L、液固体积质量比10∶1、浸出时间5h及搅拌速度900r/min条件下,镍、钴浸出率达85.73%和81.93%;固膜扩散是反应速率控制步骤,镍、钴浸出反应表观活化能分别为11.29、10.02kJ/mol;提高温度、硫酸浓度和液固体积质量比,均可加速镍、钴的浸出,提高镍、钴浸出率。     

还原焙烧分步浸出工艺从废旧锂离子电池中回收有价金属

以废旧三元正极材料作为原料,提出了还原焙烧与氨基磺酸浸出相结合的工艺,提高锂的回收效率,同时实现组分的分步分离回收。在焙烧温度650℃、碳用量10%、还原焙烧时间90 min条件下,三元正极材料被还原为Li₂CO₃、NiO、MnO、Ni、Co的混合物,还原焙烧产物分步浸出,水浸回收锂,酸浸回收镍、钴、锰。采用氨基磺酸浸出水浸渣,最佳酸浸条件：氨基磺酸浓度0.75 mol/L、浸出温度60℃、固液比28 g/L、浸出时间40 min,此条件下镍、钴、锰的浸出率分别可以达到98.77%、98.71%、98.45%。     

用硫酸从红土镍矿中常压浸出镍钴铁试验研究

研究了在常压下用硫酸浸出红土镍矿,考察了硫酸浓度、浸出时间、浸出温度和液固体积质量比对镍、钴、铁浸出率的影响。结果表明:在硫酸浓度2 mol/L、浸出时间120 min、浸出温度80℃、液固体积质量比11 mL/g条件下,镍、钴、铁浸出率分别为96.27%、92.2%、81.57%;不同温度下,镍的浸出过程符合收缩核模型;根据阿伦尼乌斯公式,该浸出反应活化能为25.867 kJ/mol,浸出反应受混合过程控制。     

氨法浸出电镀废渣中镍铜的工艺

实验采用NH3-NH4+-H2O体系浸出电镀废渣中镍和铜,通过正交试验研究了总氨浓度、氨铵比、液固比、温度、浸出时间对浸出率的影响.结果表明,在总氨浓度为6 mol/L、氨铵比为1∶1、液固比为8∶1、浸出温度80℃、浸出时间3h的最优条件下,镍的浸出率可达到82％,铜的浸出率可达到95％.     

低温焦硫酸钾焙烧选择性回收退役三元锂电池中的锂

通过低温焦硫酸钾焙烧与盐溶液浸出复合,实现了退役三元锂电池正极材料中锂的选择性回收。系统研究了焙烧温度、焦硫酸钾与正极材料质量比、焙烧时间对锂、钴、镍、锰回收效果的影响和作用机制。结果表明,在焙烧温度350 ℃、正极材料与焦硫酸钾质量比1︰2、焙烧时间60 min的条件下,再经草酸钾水溶液浸出后,锂的回收率达到97.21%,镍的浸出率为2.61%,钴的浸出率为3.1%,锰的浸出率为10.8%。同时,采用XRD、SEM和EDS表征焙烧前后材料的晶体结构、表面形貌以及元素组成变化,阐明了焦硫酸钾焙烧过程中锂、钴、镍、锰的相转化机制。与传统湿法、火法和生物冶金法相比,该回收技术低能耗、应用前景广阔。     

从废锂离子电池除铜尾渣中浸出钴镍试验研究

研究了在超声场中从废锂离子电池除铜废渣中浸出钴和镍,考察了温度、硫酸浓度、液固体积质量比、浸出时间、机械搅拌速度和超声功率对钴、镍浸出率的影响。结果表明:在温度80℃、硫酸浓度2 mol/L、液固体积质量比8∶1、浸出时间2 h、搅拌速度100 r/min、超声功率300 W条件下,钴、镍浸出率分别达90%和87%,浸出效果较好。