EGTA滴定法测定稀土合金中稀土总量

通过对稀土中干扰元素的掩蔽 ,用EGTA对稀土总量进行快速测定     

液膜分离富集稀土与测定微量稀土总量

本文作者应用液膜技术分离、富集水中和钢铁中的微量稀土并了其总量（ΣＲＥ），研究了流动载体（Ｐ２１５）、表面活性剂（Ｎ１１３Ａ）、膜的增强剂（液体石蜡）、膜溶剂（煤油）和内相解析剂（ＨＣｌ）溶液等对液膜分离富集微量稀土的影响，建立了Ｎ１１３Ａ、Ｐ２１５、液体石蜡、煤油和ＨＣｌ溶液膜体系的最佳组成和最适宜的实验条件。富集后的溶液，用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ分光光度法测定ΣＲＥ。用本法富集微量稀土，富集倍数     

快速滴定法测定铅稀土中间合金中稀土总量

在 pH5.5时 ,利用稀土 -EDTA络合物能被氟化物分解的性质 ,以F- 置换法测定铅稀土中间合金中稀土总量。用过量的EDTA络合铅和稀土 ,在 pH5.5时 ,以二甲酚橙为指示剂 ,先用锌标准溶液滴定过量的EDTA ,加入NaF煮沸 ,F- 与稀土—EDTA络合物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀 ,释放出相当量的EDTA ,再用锌标准溶液滴定 ,求出稀土总量。样品中主体铅及共存元素不干扰测定。     

稀土硅铁合金中稀土总量的分析

利用在pH=2.8时,稀土离子与草酸形成草酸稀土沉淀的原理,用草酸稀土重量法测定稀土总量,取得了较好的效果。     

低合金钢中稀土夹杂物总量的测定

采用恒电流定量提取法：以试样为阳极，不锈钢片为阴极，在外加电流和非水电解液中，进行阳极电化学溶解，从基体中分离碳化物的夹杂物。由稀土夹杂物与碳化物等组成的阳极残渣，经化学处理，转化成溶液。最后用ＤＢＣ－偶氮胂显色剂直接分光光计测定稀土夹杂物的总量。     

偶氮溴膦—PSN测定钢铁中稀土总量的研究

为优化燃烧，减少屏过超温，对前墙布置的旋汉式燃烧器作了改进，并对改进后的冷态试验结果及热态运行效果作了介绍和分析。     

有机溶液中稀土总量的快速分析

根据康普顿散射强度与样品平均原子序数有关的原理,提出了用单道γ谱仪对有机溶液中稀土总量的快速分析。推导了稀土溶液中平均原子序数和稀土总量的关系。研究了溶液中稀土元素个数的多少和杂质对测量的影响。该方法不需要制样,操作简单、快速,一分钟可测一个样。在0.01～0.15M浓度范围内与化学分析对照相对偏差小于3.1%。     

偶氮溴膦－PSN测定钢铁中稀土总量的研究

本义研究了在０．０２～０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中试剂与稀土元素的显色反应，并拟定了在大量ＥＤＴＡ、酒石酸存在下直接光度法测定钢铁中稀土总量的灵敏度高、稳定性好、操作简便的可行性方法，结果令人满意。     

分光光度法快速测定铸铁及钢中稀土总量

试样以稀硝酸溶解后,铁、钛元素严重干扰稀土的测定。可用草酸配位掩蔽消除之,钛高时可用草酸、过氧化氢联合掩蔽Fe、Ti等,从而消除干扰。在0．7～1．8pH酸性介质中,稀土可与偶氮氯膦-mA形成蓝色配位络合物,蓝色配位络合物的强度与稀土含量成正比例关系,借此可以用直接偶氮氯膦-mA光度法快速测定稀土总量,测定结果令人满意的。     

直接光度法测定合金钢中稀土总量

研究用偶氮氯膦-DBS试剂光度法则定稀土总量,络合物极大吸收在643nm,ε=1.31～1.35×10~3方法已用于合金钢的分析中。     

铝合金中稀土总量的快速测定方法

本文研究了偶氮氯膦-PN光度法测定铝合金中稀土总量的方法。在0．5mol／L盐酸介质中,在有草酸存在的情况下,偶氮氯膦-PN具有灵敏度高、显色速度快、酸度范围宽等优点,铝合金中常见合全元素几乎无干扰。可不经分离直接快速简便地进行稀土元素的测定。在波长675nm处,在25mL体积中,0～15μg稀土范围内线性良好,方法操作简便,选择性好。     

偶氮溴膦－PSN直接测定钢铁中稀土总量

,Ｖ（Ⅴ）（２．５）,Ｗ（Ⅵ）（２）,Ｚｒ（Ⅳ）（０．０７）,Ｚｎ２＋（３）,Ｆｅ３＋（１５）,ＥＤＴＡ（２００）,酒石酸（７５０）,ＳＯ（９０）,草酸（２５）。（＊Ｎｂ含量高时加１ｍｌ２０％酒石酸掩蔽;加０．５ｍｌ５％苯羟乙酸和２滴３０％过氧化氢掩蔽）。２．５工作曲线于５０ｍｌ容量瓶中,加１０ｍｌ盐酸（１＋３）,用水稀至刻度,摇匀。分取５ｍｌ数份各置于２５ｍｌ容量瓶中,并分别加入０～２０μｇ铈,加２ｍｌ偶氮溴膦－ＰＳＮ,以下按实验方法测量吸光度。３样品分析称取０．１ｇ试样置于１００ｍｌ锥形瓶中,加５ｍｌ     

铜合金中微量稀土总量的快速测定

曾有文献(罗庆尧等,中国稀土学会第1次学术会议论文摘要汇编,193,1980年)利用稀土—偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)三元络合物体系测定铸铁和低合金钢中稀土总量。我们试验发现,铜在此显色体系中,随着铜含量的增加,Cu(Ⅱ)离子在1.2mol/LHCl介质中颜色也逐渐加深,在波长722nm处呈线性关系,因此可采用标准曲线以相同Cu量打底的方法,以消除Cu的干扰。因此,可采用直接光度法快速测定铜合金中的微量稀土总量。在大量Cu(Ⅱ)存在下,0.8～1.6mol/LHCl介质中,微量稀土与偶氮氯     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0.44～ 0.87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1.76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。     

电感耦合等离子质谱法测定离子型稀土原矿中离子相稀土总量

采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接测定离子型稀土原矿中离子相稀土总量,实验对浸取溶液、浸取溶液的浓度及用量、被测元素的同位素、样品酸度、内标元素、仪器的最佳工作参数进行了选择,建立了优化分析条件.单一元素标准加入的回收率为95%~105%,离子相稀土总量回收率为98.4%,相对标准偏差小于5%,测定范围为:0.010%~0.50%.方法准确可靠,操作简单,精密度和准确度都能满足分析要求.     

EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(Ⅲ),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%～100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T...     

钐钴合金中稀土总量的测定

研究了钐钴合金中稀土总量(主要为钐)的测定。为配合资源利用和回收工艺的研究,采用传统的重量分析法,结合两次氨水分离,排除钴等元素的干扰,确定了钐钴合金中稀土的测定方法。本方法采用硝酸溶解样品,进行氨水分离、脱硅和草酸沉淀分离钴、铜、铁、硅、铝等杂质元素后,将沉淀于950℃高温炉中灼烧生成稀土氧化物(氧化钐),再以钐对氧化钐换算成金属稀土总量[1]。测定范围在15.00%~40.00%之间,加标回收效果较好。     

铝合金中稀土总量的特快分析

本文用硝酸—氢氟酸分解硅铝合金,在室温下,极为迅速地(30秒)将试样分解完全,用硼酸络合氟离子,在草酸的掩蔽下,以偶氮氯膦—mA(CPA-mA)为显色剂,直接光度法测定铝合金中的稀土总量,方法操作简便、快速准确、重现性好。 步骤:称取试样0.1000g置于塑料杯中,加3ml(1+1)HNO_3和2ml HF,摇动溶解后,加95ml 3%硼酸溶液,充分摇匀,吸取试液2ml于预先置有20ml混合显色剂(取CPA-mA0.07g,草酸40g,用水稀释至1升,摇匀)的50ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,在7