EGTA滴定法测定稀土合金中稀土总量

通过对稀土中干扰元素的掩蔽 ,用EGTA对稀土总量进行快速测定     

分光光度法快速测定铸铁及钢中稀土总量

试样以稀硝酸溶解后,铁、钛元素严重干扰稀土的测定。可用草酸配位掩蔽消除之,钛高时可用草酸、过氧化氢联合掩蔽Fe、Ti等,从而消除干扰。在0．7～1．8pH酸性介质中,稀土可与偶氮氯膦-mA形成蓝色配位络合物,蓝色配位络合物的强度与稀土含量成正比例关系,借此可以用直接偶氮氯膦-mA光度法快速测定稀土总量,测定结果令人满意的。     

EGTA、EGTA—Ba掩蔽钙铬黑T光度法测定石灰石中少量镁

铬黑T(EBT)是镁较为灵敏的显色剂,但由于钙的严重干扰,影响它在分析中的应用。根据配位体缓冲原理,考虑到EGTA和EBT与钙、钡、镁间络合物稳定常数的差别,本试验以EGTA和EGTA—Ba联合掩蔽钙,EBT显色镁,取得良好效果。显色液中多至5.6毫克氧化钙不影响镁的测定,钙量少时可单用EGTA掩蔽。方法可用于石灰石及其它矿石和含钙合金中少量镁的测定。     

EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙

根据稀土矿石的特性,以氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠熔融分解试样,经过强碱分离铝、硅、氟、磷等杂质元素,氨水分离铁等元素后,用EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙含量。试验发现经过强碱分离后硅、氟、磷等元素不影响钙的测定结果。讨论了少量铝、钡、锰元素的干扰情况及其干扰消除方法：用三乙醇胺和硫酸钾掩蔽剩余少量Al、Ba等干扰元素,盐酸羟铵掩蔽锰的干扰,加入硫酸镁来改善滴定终点的颜色变化;并实验得出空白值对不同称样量的贡献值也不一样,因为必须做空白实验。在pH>13的氢氧化钾介质中,以钙指示剂为指示剂,EDTA标准溶液滴定稀土矿石中氧化钙,测定值与ICP AES法值相一致,RSD在08%～43%之间。     

EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(III),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%~100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T 31966—2015中的草酸盐重量法进行方法比对试验,测定结果基本一致。     

离子选择电极法直接测定稀土产品中的氟

本文研究了稀土离子对离子选择电极测定的氟的影响，提出了用Ｌ－Ｅ混酸掩蔽消除大量称土基体的干扰直接测定稀土产品中的氟，所拟分析方法简便快速，分析结果良好。     

EGTA滴定法直接快速测定硅钙合金中钙

试样以硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟驱除去硅和过量的氢氟酸，消除其干扰，加稀盐酸溶解盐类，用水稀释定容后，移取部分试液，加三乙醇胺、半胱氨酸联合掩蔽钵、铝、钛、锰等干扰元素。以氢氧化钾溶液调节PH≥13，钙黄绿素为指示剂，用EGTA标准溶液滴定钙量，结果令人满意。     

铁矿中稀土总量的测定(对乙酰基偶氮胂显色光度法)

铁矿中稀土总量的光度测定,以往多用偶氮胂Ⅲ或偶氮氯磷Ⅲ显色光度法.前者需要进行分离干扰离子之后方可进行测定,后者当试样中钙含量大于5%时仍需进行除钙操作.作者将武汉大学研制的稀土元素新显色剂——对乙酰基偶氮胂用于铁矿中稀土总量的测定.通过条件试验,以高氯酸调节溶液pH1.2～2.0,加入0.2%草酸为掩蔽剂,     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0.44～ 0.87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1.76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。     

白云石中氧化钙和氧化镁含量的测定

本文研究了用氢氧化钠和氢氧化钾混合熔剂分解试样。取部分样液,以酒石酸盐-三乙醇胺掩蔽干扰离子,在pH=10氨-氯化铵缓冲溶液中,用乙酰丙酮掩蔽镁,用偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)为指示剂,用EGTA选择性滴定钙;同样的条件,用稍过量的EGTA标准溶液掩蔽钙,酸性铬蓝K-萘酚绿B-PVP混合指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定镁。结果表明,该方法简单、快速,准确度和精密度高。     

超声波强化浸取离子型稀土矿中稀土

利用超声波的空化作用可有效强化南方离子型稀土矿中稀土的浸出,从而提高稀土浸出率并缩短矿物中稀土总量的分析时间。在20 g/L的硫酸铵浸矿液中超声浸矿30 min,可使离子型稀土的浸出率达99%以上,而传统搅拌法需4 h,甚至浸取过夜。超声法与搅拌法对干扰杂质铁、铝的浸出率相近,加入乙酰丙酮及磺基水杨酸等掩蔽剂后不影响EDTA滴定稀土时的终点判断,且测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法测定结果一致性好。     

用5-Br-PADAP分光光度法测定稀土氧化物中微量铌

Nb(Ⅴ)—5-Br-PADAP光度法测定微量铌,是目前最灵敏的方法之一。为了适应稀土氧化物中铌的测定,根据文献进行了改进。在pH1.5～4的条件下,选用Al-CyDTA或Ca—CyDTA作掩蔽剂,有效地对铁、钛、铝、锰、镍、锌和稀土等离子进行掩蔽;以邻菲啰啉掩蔽少量钴的干扰(2毫升5％邻菲啰啉可掩蔽110微克钴)。 当测定稀土氧化物、稀土矿和铝基合金中微量铌时,共选择性、灵敏度、稳定性和重现性等方面,均获得较满意的结果。本法适用于0.005～0.5％Nb_2O_5试样的测定。 一、试剂与仪器 铌标     

稀土配分X萤光光谱测定

本文就X萤光光谱直接测定稀土分离流程液中稀土配分的制样、共存元素干扰、测定条件及试样处理进行了试验,拟定了稀土分离流程液中稀土配分的直接测定方法。     

络合滴定镁时钙的简便掩蔽法

在络合滴定镁的条件下,钙首先络合而加合于镁的分析结果之中,以EGTA掩蔽钙,需根据溶液钙量加入,对钙较高试样不很方便,且有一定付作用。本文详细研究了直接以Ba—EGTA掩蔽钙及其它各种共存离子影响,并以CyDTA滴定矿物原料中镁,方法简便、快速、适用范围广。     

ICP-MS法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量.选择了最佳溶样方法.确定了仪器最佳工作条件.通过测定标准样品及考察干扰情况确定了被测元素的质量数.进行了不同内标元素校正结果实验,确定铊为校正内标元素.进行了精密度实验,结果对照实验,结果令人满意.     

粘土耐火材料中氧化钙和氧化镁分析

于六次甲基四胺分离铝、铁、钛等干扰元素后的滤液中，在PH≥12．5时，用EGTA标准溶液滴定钙量。在PH=10时。用EDTA标准溶液直接测定镁量，分析结果令人满意。     

DBF-偶氮胂与稀土元素显色反应的研究及其分析应用

本文研究了新显色剂DBF-偶氮胂与稀土元素显色反应的条件,实验表明,DBF-偶氮胂可在高酸度下(1.5MHCl)与铈组稀土形成稳定的蓝色络合物,最大吸收波长在630nm附近,摩尔吸光系数可达1.28×10~3,大多数常见金属离子的干扰允许量可达毫克级以上,是一种高灵敏度、高选择性优良的铈组稀土显色剂。用H_2O_2—抗坏血酸联合掩蔽基体钛,测定了钛合金中铈组稀土的含量,方法简单,结果令人满意。     

铁矿石中低含量钙镁之络合滴定

试样以过氧化钠熔融,用六次甲基四胺分出铁、铝、钛、钒等干扰元素,在pH9左右,用铜试剂分离铜、锰、锌、铅等后,在pH>12时,用EGTA滴定氧化钙。于另一份溶液中,在pH10,加入EGTA掩蔽氧化钙,用EDTA滴定氧化镁,避免了钙镁之互相影响,方法再现性良好,当含量为0.1～3.0%时,绝对误差为0.02～0.1%。分析方法如下:称取试样0.25克置于银坩埚中,加2克过氧化钠混匀,再盖一薄层在上面,于     

Na2SiO3对稀土.萤石等矿物分离的影响

研究了在稀土、萤石等矿物浮选分离中pH、硅酸钠模数、温度、搅拌时间、CMC或明矾的添加量对Na_2SiO_3抑制作用的影响以及药剂制度对浮选分离的综合影响。试验表明,Na_2SiO_3与明矾混合使用是实现稀土与萤石等矿物分离的重要药剂。     

稀土分组时微量界限元素的ICP—AES测定

在稀土萃取分离过程中,界限元素的分离是否完全,对单一稀土产品的纯度起着重要作用,建立快速准确的分析方法及时地指导生产,是生产合格稀土产品的重要保证。有关混合稀土中微量元素的控制分析目前尚未见报道。本文针对稀土萃取分离工艺流程,提出了铒铥分组、钕钐分组和钆铽镝三出口工艺的界限元素测定方法。详细考察了共存稀土元素的干扰,测定了主要共存元素