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以纳米固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3为催化剂,催化环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂用量和催化剂用量等对反应的影响。较适宜的反应条件为:环己酮200 mmol,酮醇物质的量比为1:1.1,催化剂用量为200 mg(占反应物总质量的2.9%),甲苯30 mL,温度(120~130)℃,反应2.5 h,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达97.4%,纯度98%。 相似文献
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固体超强酸SO42-/TiO2催化合成氯乙酸异丙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以氯乙酸和异丙醇为原料、锐钛晶型纳米TiO2粉体制备的固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂合成氯乙酸异丙酯。考察了催化剂的用量、反应物物质的量比、反应时间和催化剂的重复使用等因素对收率的影响。实验结果表明,最适宜条件为:氯乙酸用量0.2 mol,催化剂用量1.50 g,n(氯乙酸)∶n(异丙醇)=1∶1.5,反应时间3 h,酯收率达96.3%。 相似文献
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报道了以SnCl4·5H2O为原料和十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用模板法合成纳米SO2-4/SnO2固体超强酸催化剂.用XRD和TG-DTA进行了表征,以环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应为探针反应,探讨了SO2-4/SnO2固体超强酸的催化活性,较系统地研究了焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量和催化剂的用量等对反应的影响以及催化剂的稳定性.结果表明,SO2-4/SnO2固体超强酸催化剂具有纳米大小,在环己酮1,2-丙二醇缩酮的合成具有良好的催化活性和稳定性.在最佳条件下,缩酮的产率可达97.2%,纯度(质量分数)为99.2%. 相似文献
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SO42-/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用溶胶-凝胶法制得SiO2-ZrO2基质材料,然后通过浸渍法制备SO42-/SiO2-ZrO2固体超强酸。对SO42-/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成反应进行了研究。适宜的反应条件为:稀硫酸浸泡16 h,反应温度80 ℃,反应时间4 h,催化剂用量为每摩尔乳酸1.5 g。反应酯化率达92.7%。 相似文献
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报道了以SnCl4.5H2O为原料和十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用模板法合成纳米SO42-/SnO2固体超强酸催化剂。用XRD和TG-DTA进行了表征,以环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应为探针反应,探讨了SO42-/SnO2固体超强酸的催化活性,较系统地研究了焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量和催化剂的用量等对反应的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,SO42-/SnO2固体超强酸催化剂具有纳米大小,在环己酮1,2-丙二醇缩酮的合成具有良好的催化活性和稳定性。在最佳条件下,缩酮的产率可达97.2%,纯度(质量分数)为99.2%。 相似文献
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固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸苯酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以沉淀法制备了SO2-4/TiO2和SO2-4/ZrO2固体超强酸,采用Hammett指示剂对催化剂进行了表征。比较了不同催化剂对乙酸酐与苯酚直接酯化合成乙酸苯酯的催化活性,并考察了固体超强酸催化剂的制备条件及酯化反应条件对催化活性的影响。实验结果表明,SO2-4/TiO22固体超强酸具有较高的催化活性,最佳合成条件:SO2-4/TiO2于600 ℃焙烧4 h,固体超强酸SO2-4/TiO2用量为原料总质量的3%,原料乙酸酐与苯酚物质的量比为1.05∶1.00,反应温度(140~150) ℃,反应时间1.5 h,乙酸苯酯收率为98.0%。 相似文献
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固体超强酸Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:4,自引:0,他引:4
制备固体超强酸催化剂Tm-SO2-4/TiO2,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO2-4/TiO2等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明, Tm-SO2-4/TiO2的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94.4%,柠檬酸三丁酯选择性为99.2%,产率达93.6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93.1%。Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3.5 h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1.5%。 相似文献
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环境友好催化合成环己酮1,3-丙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
以SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应,研究合成了环己酮1,3-丙二醇缩酮,较系统地研究了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、催化剂用量、反应物配比、带水剂对缩合反应的影响。结果表明,在环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应中,SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂具有良好的催化活性和稳定性,催化剂的活化温度为500℃,TiO2的负载量为10%;n(环己酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2,催化剂的用量1.0g,甲苯为带水剂,反应时间1.5 h。在最佳条件下,缩酮的产率可达99.1%,产品纯度为99.6%。 相似文献