PMBP萃取分离偶氮胂Ⅲ分光光度法测定铀矿石中的钍

矿石样品用过氧化钠分解，用５％三乙醇胺提取，过滤，沉淀用ｓｍｏｌ／Ｌ盐酸溶解，然后在０．ｓｍｏｌ／Ｌ盐酸中用ＰＭＢＰ［１－苯基－３－甲基－４苯甲酰基－吡唑酮－（５）］萃取钍，有机相中的钍用５ｍｏｌ／Ｌ盐酸反萃取，最后在４ｍｏｌ／Ｌ盐酸中用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钍。     

钍的P204萃取、草酸钙载带－偶氮胂Ⅲ分光光度法测定

样品采用Ｎａ２Ｏ２焙烧分解碱液洗涤后，渣溶于４ｍｏｌ／Ｌ盐酸中。随后，生成草酸钙沉淀并将沉淀溶于３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３，以４％Ｐ２０４－甲苯萃取，５％草酸反萃取，加钙再次沉淀为草酸钙，并溶于４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ中加入偶氮胂Ⅱ显色测定钍．该法用于铀钍矿石、岩石、土壤等样品中钍的测定，有较好的适应性及抗干扰性。测定下限为０．１μｇ（４．５σ）。     

钍的P204萃取,草酸钙载带—偶氮胂Ⅲ分光光度法测定

样品采用Ｎａ２Ｏ２焙烧分解碱液洗涤后，渣溶于４ｍｏｌ／Ｌ盐酸中。随后，生成草酸钙沉淀并将沉淀溶于３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３，以４＾Ｐ２０４－甲苯萃取，５％草酸反萃取，加钙再次沉淀为草酸钙，并溶于４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ中加入偶氮胂Ⅲ显色测定钍。     

方波伏安法同时测定U_3O_8中Cu、Ph、Zn、Cd、Fe、Co、Ni、Mn

Ｕ３Ｏ８试样用硝酸分解后，用ＴＢＰ－ＣＣｌ４溶液萃取分离铀，水相用ＨＣｌＯ４蒸干，残渣溶于０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌＯ４和０．０３ｍｏｌ／Ｌ的酒石酸混合底液中，用方波阳极溶出伏安法测定Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｄ，然后用氨水调节ｐＨ为９．５，用方波极谱法测定Ｆｅ、Ｍｎ，最后加入２０μＬ丁二酮肟用络合物吸附波催化方波极谱法测定Ｎｉ、Ｃｏ．标样测定结果接近给出的中位值，精密度高．变异系数在２．１％－９．７％之间。     

核级UO_2及U_3O_8中铌的萃淋树脂分离－催化极谱法测定

样品溶液经ＣＬ－５２０９萃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测定铌。铌在０．８％Ｈ２ＳＯ４－０．０５ｍｏｌ／Ｌ酒石酸－２％ＫＳＣＮ－０．０８％抗坏血酸－０．０００４％聚乙烯醇底液中，于－１．３Ｖ处呈现络合催化氢波（ｖｓ．ＳＣＥ）可用二次导数测定。铌峰电流与浓度（０．００５～０．０３μｇ／ｍＬ）有线性关系。称样０．１ｇ时，铌的测定下限为０．５μｇ／ｇＵ、６次测定相对标准偏差＜１５％，加入回收率为９１％～１１９％。     

萃淋树脂分离—催化极谱法测定核级UO2及U3O8中的钛

样品溶液经ＣＬ－５２０９＃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测钛。在含乙酸一乙酸铰缓冲液（ｐＨ５．５）的０．４％ＥＤＴＡ－０．００２％铜铁试剂一０．００５ｍｏｌ／Ｌ溴酸钠底液中，于一０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一钛催化波，进行二次导数测定。钛峰高与浓度在０．００５－０．０５μｇ／ｍＬ有线性关系。称样０．１ｇ钛的测定下限为０．５μｇ／ｇ。相对标准偏差优于６％，加入回收率为９４％一１０６％。     

用萃取色谱测定地质样品中的铀和钍

ＣａｒｔｅｒＨ．Ｅ．等人在《Ａｎａｌｙｓｔ》１９９９年第１２４卷第３期上发表了用萃取色谱测定地质样品中铀和钍的文章。样品分解后,用氢氧化铁（Ⅲ）共沉淀预富集铀和钍,然后用ＵＴＥＶＡ树脂通过采用不同淋洗液将铀、钍与其它干扰核素分离。铀用０．０２ｍｏｌ／Ｌ盐酸淋洗,钍用５ｍｏｌ／Ｌ盐酸淋洗。分离后的铀、钍电沉积在不锈钢盘上,最后以α谱测定。由于采用氢氧化铁共沉淀预富集,故作者对铁（Ⅲ）的干扰进行了研究。研究结果表明,当铁（Ⅲ）的用量为１０～１５ｍｇ时,不影响铀和钍的回收率。２２６Ｒａ、和２１０Ｐｏ２…     

在HDBP存在下用TBP萃取U(Ⅵ)

ＦｅｄｏｒｏｖＹｕ．Ｓ．等人在《ＳｏｌｖｅｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄＥｘｃｈａｎｇｅ》１９９９年第１７卷第２期上撰文，介绍了在有ＨＤＢＰ存在情况下用ＴＢＰ萃取Ｕ（Ⅵ）的研究成果。作者研究了二丁基磷酸（ＨＤＢＰ）对磷酸三丁酯（ＴＢＰ）从浓度为０．５～３．０ｍｏｌ／Ｌ的硝酸溶液中萃取Ｕ（Ⅵ）的影响。业已表明，对溶解在十三烷或二甲苯中、浓度为１．１ｍｏｌ／Ｌ的ＴＢＰ萃取而言，当有机相中存在ＨＤＢＰ时，Ｕ（Ⅵ）的分配系数ＤＵ增大。对于总的浓度为０．３６ｍｏｌ／Ｌ的等摩尔的（ＴＢＰ＋ＨＤＢＰ）有机相，…     

二氧化铀中微量铍和钍的测定

在三乙醇胺体系中，利用桑色素荧光光度法测定微量铍，当激发波长为４００ｕｍ时，铍－桑色素络合物的最大荧光波长为５２５ｕｍ，铍的标准曲线范围为０．０５～１．０μｇ／１０ｍＬ。在盐酸介质中，利用偶氮胂－ＴＢＣ分光光度法测定微量钍，钍的测定波长为６３５ｕｍ，标准曲线的范围为０．２～５．０μｇ／２５ｍＬ。利用ＣＬ－５２０９萃淋树脂进行了大量铀中微量铍和钍的分离。在１ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中，由于铀和钍的吸附，微量铍被定量分离，在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ＋１ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ介质中，微量钍可被定量淋洗。二氧化铀样品中铍和钍测定结果的相对标偏优于５％。     

5709对镍钴及其它杂质的溶剂萃取

本文叙述了５７０９对镍钴及其他杂质阳离子的溶剂萃取行为，研究了平衡水相ｐＨ值、５７０９浓度以及温度对阳离子分配系数的影响，特别研究了平衡水相ｐＨ值以及５７０９浓度对钴／镍分离系数的影响。结果表明，可以推荐的萃取参数有平衡水相ＰＨ＝５．１，５７０９浓度为１０％煤油溶液，萃取温度为５０～５５℃。本文还对钴／镍以及高铁的反萃取进行了研究。推荐两步反萃，即先以０．５ｍｏｌ／Ｌ　Ｈ＿２ＳＯ＿４反萃钴镍，接着以０．５ｍｏｌ／Ｌ　Ｈ＿２Ｃ＿２Ｏ＿４反萃取Ｆｅ￣（３＋）。     

锌在体分离及纯锌中杂质成分的ICP—MS测定

探讨了阴离子交换树脂分离富集纯锌中铜,镉,铅,铁的条件,所得优化分离富集条件为：强碱性阴离子交换柱,样品溶液酸度为２ｍｏｌ／Ｌ盐酸;三段洒洗液依次为２ｍｏｌ／Ｌ盐酸,０．１ｍｏｌ／Ｌ氢溴酸＋０．５ｍｏｌ／Ｌ硝酸的混合酸及３ｍｏｌ／Ｌ硝酸淋洗,经ＩＣＰ－ＭＳ测定证明,９５％以上的锌得到分离,９０％以上的铜,镉,铅,铁得到富集,有效地降低了ＩＣＰ－ＭＳ对纯锌中铜,镉,铅,铁测定时的基体干扰。     

示波极谱法测定铅锌矿中的砷

在含有０．４２ｍｏｌ／Ｌ盐酸、５．８４＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ钼酸铵、３．６０＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ酒石酸锑钾、３．４５＊１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸和１０％丙酮的底液中加入Ａｓ（Ⅴ）,形成砷锑钼三元杂多酸,在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位Ｅｐ＝－０．３７Ｖ（ｖｓＳＣＥ）,当Ａｓ（Ⅴ）浓度在５．３４＊１０＾＆－８－１．０７＊１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围时,峰电流与Ａｓ（Ⅴ）浓度呈线性关系,检出限为２．１９＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。用于测定铅锌矿中的砷,不需分离,可直接测定,测定结果与标样值吻合,加料回收率为９３％－１１０％。     

LIX984萃取分离铜,镍的试验研究

本针对铜镍矿常压直接浸出液萃取除铁后的硝酸介质体系，探讨了ＬＩＸ９８４分离铜和镍的萃取及反萃条件。ＰＨ＝４．０和１０．５时分步采用２０％ＬＩＸ９８４－煤油２段萃取铜和镍，１．８ｍｏｌ／ｄｍ＾３Ｈ２ＳＯ４３段反萃，多级富集，得到４０ｇ／ｄｍ＾３纯的富铜液和镍液，铜、镍萃取回收率分别为９９．７和９９．３％。     

荧光光度法测定矿石和矿渣中的微量钍

应用ＣＬ－５２０９萃淋树脂在２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３介质中定量吸附大量铀及微量钍，再利用１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ定量淋洗微量钍，通过上述分离过程达到微量钍与大量铀、稀土及其他杂质元素的定量分离。在ｐＨ２．５缓冲溶液中，Ｔｈ－Ｍｏｒｉｎ－ＴＯＰＯ（在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００介质中）形成三元络合物。用波长４３２ｕｍ光激发此三元络合物，产生波长为５１０ｎｍ的强烈荧光。钍浓度在１至１０ｎｇ／ｍＬ时具有良好的线性关系，测定下限为ｌｕｇ／ｍＬ钍。     

硼的极谱波研究与应用

在乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ４．３）－１．３１×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ铍试剂Ⅲ－３．４２×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ ＥＤＴＡ底液中，硼在－０．４５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处有一灵敏的极谱波，波高与硼的浓度在２．３１×１０＾－７￣４．６３×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。拟定的方法应用于地球化学标样中微量硼的测定，操作简便，结果准确。     

N7301萃取钯的研究

研究Ｎ７３０１从氯化物体系中萃取钯的性能，考察酸度、氯离子浓度、Ｎ７３０１浓度对萃取平衡的影响，进行反萃试验，结果表明，钯浓度为１０６．４ｍｇ·Ｌ－１，Ｎ７３０１浓度为４×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，ｐＨ值为１时，萃取率达９８．８％，用０．２１ｍｏｌ·Ｌ－１硫脲作反萃剂，反萃率达９９．９％，用斜率法及饱和法确定萃合物的组成为（Ｒ３ＮＨ）２ＰｄＣｌ４。其萃取钯的机理经紫外－可见光谱证实为离子缔合体系的阴离子交换反应。     

方波伏安法测定铀矿冶环境水样中的钛

水样加高氯酸蒸干，然后在ｐＨ＝６．１±０．１的０．１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ－１ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ、０．０５％铜铁试剂底液中进行测定。Ｔｉ（４＋）的络离子于峰电位－０．８８５Ｖ处有一灵敏的吸附催化波。钛含量在１～３００ｎｇ／ｍＬ之间有线性关系，最低检出限为０．５ｎｇ／ｍＬ。     

两次标准加入法同时测定相互干扰的双组分——铀和钍

本文提出了一种适于相互干扰双组分同时测定的两次标准加入法，并讨论了其测定的基本原理；将其应用于铀和钍的光度法不经分离同时测定，确定了测定条件。在铀和钍摩尔比为０．５：１～１０：１范围内可得到较为满意的结果。测定了磷酸盐矿物及模拟样品中铀和钍含量，铀和钍的回收率分别为９８．４％～１０２．５％和９６．８％～１０２．３％。相对标准偏差分别为１．５％～２．３％和２．１％～３．１％。     

ICP－AES法测定四氟化铀标准物质中Cr、Fe、Mo、Ni和Ti

本法采用２５％（ＮＨ４）２ＣＯ３和Ｈ２Ｏ２溶解ＵＦ４，利用２３７－季铵萃淋树脂色谱分离技术，将ＵＦ４中铀与待测杂质元素在６．５ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＨＮＯ３介质中定量分离后，及９７５型ＩＣＰ直读光谱仪同时测定ＵＦ４标准物质中Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｉ和Ｔｉ。取样３００ｍｇ时，分析结果均落在标准值的置信区间内，相对标准偏差＜１０％。测定下限为０．０４×１０－６～０．０７３×１０－６。     

用低品位锡矿制取锡酸钠的研究

研究了用低品位锡矿（含锡２０％－３０％）直接制取锡钠的工艺流程,即把锡矿先进行还原焙烧,然后用ＮａＯＨ溶液浸出,最后把溶液浓缩结晶制成锡酸钠产品,试验表明,焙烧温度９００℃,煤粉和锡矿的质量比为１．０：２．５,焙烧时间１．５ｈ,焙砂浸出成锡酸钠产品。焙砂浸出时碱液的浓度为ＮａＯＨ５ｍｏｌ／Ｌ和ＮａＮＯ３０．３７６ｍｏｌ／Ｌ,液固比为５：１（质量比）,浸出温度９５－１００℃,浸出时间４ｈ,是较好的条