脉冲频率对HiPIMS制备TiN薄膜组织和力学性能的影响EI北大核心CSCD

为探究脉冲频率对通过高功率脉冲磁控溅射制备TiN薄膜组织力学性能的影响,选用Ti靶和N2气体,采用反应磁控溅射技术通过改变高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)电源脉冲频率在Si(100)晶片上制备不同种TiN薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜(SEM)对所制薄膜晶体结构和成分、表面和断面形貌进行分析,利用纳米压痕仪对薄膜的硬度和弹性模量进行表征,并计算H/E和H^(3)/E^(2)。结果表明,高离化率Ti离子轰击促使薄膜以低应变能的晶面优先生长,所制TiN薄膜具有(111)晶面择优取向。薄膜平均晶粒尺寸均在10.3 nm以下,随着脉冲频率增大晶粒尺寸增大,结晶度和沉积速率降低,柱状生长明显,致密度下降,影响薄膜力学性能。在9 kHz时,TiN薄膜的晶粒尺寸可达8.9 nm,薄膜组织致密具有最高硬度为30 GPa,弹性模量374 GPa,弹性恢复为62.9%,具有最优的力学性能。     

HiPIMS的放电特性及其对薄膜结构和性能的调控EI北大核心CSCD

磁控溅射过程中的等离子体密度和离化率这些等离子体微观放电特性强烈影响着沉积薄膜的微观结构和性能,高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)凭借其较高的溅射粒子离化率的优势引起了广泛的研究和关注。为了探究HiPIMS的高离化率的产生原因和过程,掌握高功率脉冲磁控溅射技术对薄膜微观结构和性能的调控规律,从一般的磁控溅射技术原理出发,分析HiPIMS高离化率的由来及其与DC磁控溅射相比的技术优势,着重总结HiPIMS的宏观放电特点和微观等离子体特性;总结梳理近几年HiPIMS在硬质膜和透明导电薄膜领域的应用研究,明晰HiPIMS对薄膜微观晶体结构的影响及其对薄膜的力学、光电性能等的调控规律及其优势。HiPIMS独特的等离子体-靶相互作用,可以有效改善薄膜结晶特性,实现对光电性能的可控调控。     

基于高功率脉冲磁控溅射的Cr膜层研究进展EI北大核心CSCD

Cr膜层因其优异的耐高温、耐腐蚀和耐磨损性能,在航空航天、武器装备和核电能源等领域得到广泛应用。由于传统电镀硬铬技术具有一定的污染,人们一直致力于寻找一种无污染的高性能Cr膜层制备方式。具备清洁特性的物理气相沉积技术,尤其是具有高离化率和高结合力特点的高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)技术现已成为膜层研究领域的热点。介绍HiPIMS-Cr靶的放电特性,指出在Cr膜沉积过程中获得高Cr离化率的条件;对比HiPIMS-Cr膜层与传统工艺(电镀硬铬、直流磁控沉积溅射、电弧混合溅射等)制备的Cr膜层在表面形貌、微观组织和力学性能等方面的差异,概述不同工艺组合对Cr膜层沉积速率的影响,探讨不同影响因素对HiPIMS-Cr膜层的微观组织、力学性能的影响及相关研究进展。最后对HiPIMS-Cr膜层制备及其应用研究的趋势进行展望。     

深振荡磁控溅射复合沉积CrN/TiN超晶格涂层的摩擦学性能

研究了IN718高温合金、WC-6%Co硬质合金和Si(100)基体上深振荡磁控溅射复合沉积CrN/TiN超晶格涂层的摩擦学性能。研究表明,涂层的生长对基体的类型没有选择性。随着基体硬度的升高,划痕结合力失效临界载荷增大,涂层结合力失效机制由翘曲失效转变为基体/涂层协同变形,未发现涂层的剥落失效。载荷为2N时,磨损机制由磨粒磨损和氧化磨损转变为轻微磨粒磨损。载荷为4 N时,IN 718基体上涂层的磨损机制为严重的氧化磨损,WC-6%Co基体上的涂层的磨损机制为磨粒磨损和氧化磨损,氧化物的产生、堆积和转移导致摩擦系数的波动。     

调制比对Cr/CrN/Cr/CrAlN多层膜结构及性能的影响

目的 探究Cr/CrN/Cr/CrAlN多层膜的最佳调制比.方法 利用电弧离子镀技术,在TC4钛合金上制备了不同调制比的Cr/CrN/Cr/CrAlN多层膜.利用扫描电子显微镜观察膜层表面和截面形貌;用Image-Pro分析软件对表面的大颗粒进行定量分析;利用X射线衍射法表征膜层的晶体结构;采用维氏硬度计测量膜层的显微硬度;采用划痕试验仪测量膜层与基体之间的结合力(临界载荷);通过基片弯曲法测量并计算得到膜层的残余应力;利用根据ASTM G76-05标准特制的AS600-喷砂试验机进行了抗冲蚀性能测试;采用三维表面轮廓仪测量冲蚀坑深度.结果 膜层表面质量和生长取向与LCr/CrN:LCr/CrAlN调制比密切相关,随着Cr/CrN比例的增加,膜层表面质量越来越好,择优取向由(111)晶面转为(200)晶面.多层膜的硬度随Cr/CrN比例的增加,呈下降趋势,结合力、残余应力和韧性则随之呈先升后降的趋势,并在LCr/CrN:LCr/CrAlN为1:2时,达到最佳.多层膜的抗砂粒冲蚀性能变化与力学性能变化一致,在LCr/CrN:LCr/CrAlN为1:2时达到最佳,其抗冲蚀能力是TC4基材的3倍以上,多层膜呈典型的脆性断裂失效形式.结论 在调制比LCr/CrN:LCr/CrAlN=1:2时,膜层获得最佳的抗冲蚀性能.     

TiN/CrN多层薄膜微观结构与力学性能的研究

近些年来,TiN/CrN多层薄膜由于其优良的力学性能被广泛应用于表面防护,提高零部件性能和使用寿命等方面。为了研究TiN/CrN多层薄膜微观结构与力学性能的关系,本文采用磁控溅射技术制备了TiN、CrN单层薄膜和三种不同调制周期的TiN/CrN多层薄膜。通过原子力显微镜和X射线衍射分析了膜的表面形貌和相结构。使用纳米压痕仪测试薄膜的硬度和压入塑性,曲率法测定薄膜的残余应力。结果表明,TiN/CrN的多层薄膜是由TiN和Cr2N两相组成,随着调制周期的增大TiN层与CrN层之间的界面区域变小,界面平滑且明显。力学性能方面,多层薄膜的硬度和压入塑性比单层膜好,并且多层薄膜随调制周期的减小硬度和压入塑性越大,残余应力随周期性的增加而逐渐增大。综上可见,TiN/CrN多层薄膜的力学性能的改善取决于界面区域的大小和形貌,即调制周期,该结论与Hall–Petch理论相吻合。     

电弧离子镀TiN工艺优化及TiN/TiC多层膜性能

采用电弧离子镀技术制备TiN薄膜,研究了不同氮分压以及基体偏压下薄膜的表面质量、微结构、相组成、硬度以及结合力,优化工艺参数并制备TiN/TiC多层膜,比较了多层膜以及TiC单层膜的硬度以及摩擦性能的差异。结果表明,经过对不同工艺参数下薄膜的形貌结构以及性能比较,确定采用0.6 Pa氮分压以及-100 V基体偏压作为TiN优化工艺参数,在该工艺基础上制备的TiN/TiC多层膜与单层TiC薄膜相比具有更高的硬度以及更低的摩擦系数。     

中频对靶磁控溅射合成TiN/Ti多层膜

利用新型中频对靶磁控溅射技术合成了一系列TiN／Ti多层膜．考察了不同Ti间隔层对多层膜硬度和结合力的影响,分析了膜表面大颗粒和坑的形成机理;利用正交实验法和方差分析探讨了靶电流、气体压力和基体偏压对薄膜表面缺陷密度的影响,对工艺参数进行了优化．结果表明,靶电流对缺陷密度的影响最大,气体压力次之,基体偏压对缺陷密度影响最小;当靶电流I=20A、气体压力ρ（Ar＋N2）=0．31Pa、基体偏压Vbias=-16m--300V和Ti间隔层厚度x-=0．12μm时,制备出硬度HV0．2N=2250、膜基间结合力（临界载荷）Lc=48N和表面缺陷密度ρs=58mm^-2的高质量TiN／Ti多层膜．     

HIPIMS技术制备CrN及CrAlN涂层的性能

用高能脉冲靶和双极脉冲靶共溅射的方式,采用高功率脉冲磁控溅射技术(HIPIMS)在高速钢基片(W18Cr4V)上制备了CrN涂层和CrAlN涂层((H+B)CrN、(H+B)CrAlN);同时采用第四代电弧离子镀技术(ARC evaporators)在高速钢基片上制备了CrN涂层和CrAlN涂层(ARC CrN、ARC CrAlN)。采用划痕试验、X射线衍射、扫描电镜和电化学腐蚀测试等研究了涂层的形貌和性能。结果表明:共溅射制备的涂层膜基结合力更强,临界载荷最高可达到72.2 N,表面晶粒更细小,缺陷少,横截面组织致密;同时该方法制备的CrAlN((H+B)CrAlN)涂层的高温抗氧化性能最佳;共溅射制备的涂层的耐腐蚀性能比电弧离子镀制备的涂层更好。     

Corrosion-Erosion Effect on TiN/TiAlN Multilayers

The goal of this work is to study electrochemical behavior under corrosion-erosion conditions for [TiN/TiAlN] _n multilayer coatings with bilayer number (n) of 2, 6, 12, and 24 and/or bilayer period (??) of 1500, 500, 250, 150, and 125?nm deposited by a magnetron sputtering technique on Si (100) and AISI 1045 steel substrates. The Ti-N and Ti-Al-N structures for multilayer coatings were evaluated via x-ray diffraction analysis. Silica particles were used as the abrasive material in corrosion-erosion tests within the 0.5?M H₂SO₄ solution at impact angles of 30° and 90° over the surface. The electrochemical characterization was carried out using the polarization resistance technique (Tafel) to observe changes in corrosion rates as a function of the bilayer number (n) or bilayer period (??) and impact angle. Corrosion rate values of 359?mpy of uncoated steel substrate and 103?mpy for substrate coated with n?=?24 (???=?125?nm) under an impact angle of 30° were found. On the other hand, with an impact angle of 90° the corrosion rate exhibited 646?mpy on uncoated steel substrate and 210?mpy for substrate coated with n?=?24 (???=?125?nm). This behavior was related to the curves of mass loss for both coated samples and the surface damage was analyzed via SEM images for the two different impact angles. These results indicate that TiN/TiAlN multilayer coatings deposited on AISI 1045 steel are a practical solution for applications in erosive-corrosive environments.     

HiPIMS技术低温沉积CrN薄膜结构及性能研究

目的 实现性能优异的CrN薄膜在低温沉积条件下的可控制备。方法 利用高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS),通过调控脉冲放电波形(可调控脉冲放电模式-MPP、双极脉冲放电模式-BPH)制备了系列低温沉积工艺下的CrN薄膜。选用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)、纳米硬度测试仪及球盘摩擦试验仪表征了CrN薄膜的组织结构、微观形貌、摩擦学性能。结果 相对于传统的直流磁控溅射技术(DCMS),HiPIMS具备高溅射材料离化率,偏压作用下产生的荷能离子对成膜表面的持续轰击作用,有效提升了低温沉积条件下成膜粒子的表面迁移能,显著抑制了贯穿柱状晶的连续生长,达到了细化晶粒,改善薄膜致密性的目的。BPH模式下沉积的薄膜表面光滑致密,表面粗糙度可达4.6 nm。细晶强化作用及薄膜致密性提升使得BPH模式下制备的CrN薄膜硬度最高,可达(15.6±0.8) GPa。此外,BPH模式下沉积的CrN薄膜具备最为优异的摩擦学性能,摩擦系数低(~0.3)且运行平稳,并且在高速及重载作用下,仍能表现出优异的摩擦磨损性能。结论 HiPIMS技术中的双极脉冲放电模式可显著提升沉积粒子表面迁移能,提升CrN薄膜沉积反应动力学过程,实现低温条件下性能优异的CrN薄膜的可控制备。     

深振荡磁控溅射复合沉积CrN/TiN超晶格薄膜的结构和性能研究

本文分别采用深振荡磁控溅射(Deep Oscillation Magnetron Sputtering, DOMS)复合脉冲直流磁控溅射(Pulsed dc Magnetron Sputtering, PDCMS)技术和单一的PDCMS技术,沉积厚度为2 mm、调制周期为6.3 nm的CrN/TiN超晶格薄膜。利用XRD、SEM和TEM表征薄膜的结构。利用纳米压痕仪、划痕仪和空气电阻炉分别测试薄膜的力学性能、结合力和热稳定性。利用球-盘式摩擦磨损试验机测试薄膜的摩擦学性能。利用阳极极化实验测试薄膜在3.5 wt.% NaCl溶液中腐蚀性能。研究表明,与单一的PDCMS技术相比,DOMS+PDCMS复合技术显著改善了CrN/TiN超晶格薄膜结构,薄膜具有更优异的力学、持久的耐磨减摩和抗腐蚀综合性能。     

不同黏度合成油下CrN/TiN多层薄膜的摩擦学特性研究

目的 探究在不同黏度合成酯润滑油的作用下,CrN/TiN多层薄膜的摩擦学性能及协同润滑机制。方法 选用聚α烯烃(PAO)与三羟甲基丙烷辛癸酸酯(TME)复配,得到不同黏度梯度的合成油。利用全自动黏度测定仪、倾点测试仪、开口闪点测定器和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)分别对合成油的运动黏度(40、100 ℃)、倾点、闪点和表面官能团进行表征。利用反应磁控溅射技术在316不锈钢和单晶硅片基底表面制备CrN/TiN多层薄膜。采用X射线衍射仪和FIB-TEM表征手段对薄膜的微观结构进行分析,并用纳米压痕仪和划痕仪测试了薄膜的力学性能。利用球–盘式摩擦试验机表征薄膜在干摩擦和油润滑条件下的摩擦学性能,利用XPS对摩擦实验后的磨痕元素价态进行表征。结果 CrN/TiN薄膜具有典型的面心立方结构(FCC)、异质多层结构,且其硬度可达32.2 GPa。在干摩擦条件下,与裸316基体相比,经表面镀制CrN/TiN薄膜后平均摩擦因数由0.95降至0.71,磨损深度由25.0 μm降至16.8 μm。在合成油作用下,316不锈钢-GCr15钢球(钢–钢摩擦副)、CrN/TiN多层薄膜-GCr15钢球(CrN/TiN多层薄膜–钢摩擦副)2种摩擦配副的摩擦因数和磨损率随着合成油黏度的增加均呈现降低趋势,且在同一黏度条件下薄膜试样的磨损率更低。结论 CrN/TiN多层薄膜在PAO与TME复配获得的一系列不同黏度合成油的作用下,随着合成油黏度的增加,薄膜的磨损率和磨损深度逐渐下降,其减摩抗磨性能得到显著提升。通过磨痕表面的XPS分析可知,合成油中极性的酯基吸附在滑动界面,增强了油膜的承载性能,从而减缓了对偶间的摩擦阻力。     

Ti/CrN、Ti/TiN/CrN镀层对8418热作模具钢耐铝合金熔体腐蚀性能的影响

为减少铝合金压铸模的粘铝倾向,提高模具寿命,采用多弧离子法在8418热作模具钢表面分别沉积Ti/CrN双层和Ti/TiN/CrN三层镀层。用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析镀层的微观结构、成分和相组成。结果表明:沉积获得的Ti/CrN和Ti/TiN/CrN镀层的总厚度分别为2.0μm和1.9μm,镀层组织均匀,与基体结合紧密,无明显缺陷。700℃铝合金熔体腐蚀试验结果表明,沉积Ti/CrN或Ti/TiN/CrN镀层都能明显改善8418热作模具钢的抗铝液腐蚀性能,镀层间和镀层与基体间的结合紧密。     

同步脉冲偏压对Hi PIMS技术低温沉积CrN涂层结构及性能影响

针对高性能CrN涂层无法实现低温可控制备的技术瓶颈,利用具备高溅射材料离化率的高功率脉冲磁控溅射技术,调控同步脉冲偏压,改善涂层生长动力学条件,实现CrN涂层的低温可控沉积。开展同步脉冲偏压与涂层化学组成、组织结构、力学、摩擦学及耐腐蚀性能间关联关系研究。同步脉冲偏压在提升沉积离子束流迁移能的同时可显著降低荷能Ar+对成膜表面的持续轰击作用,达到改善涂层致密性及膜基结合力的目的。此外,沉积CrN涂层晶粒细化显著,硬度及弹性模量明显升高,最高可达13.8 GPa、236.7 GPa。涂层力学性能优化及致密性提升显著改善了摩擦学与耐腐蚀性能,涂层磨损率最低可达2.49×10^-15m³/(N·m),同时涂层可耐受120h中性盐雾腐蚀环境考核。为实现高性能CrN涂层的低温可控制备,扩展其在温度敏感基体领域的适用范围提供了新的设计思路与技术支撑。     

带有反向正脉冲的HiPIMS技术制备ta-C膜及性能研究

目的 提高切削刀具和耐磨零件的表面硬度和摩擦性能,延长工具的使用寿命。方法 基于高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS),在每个脉冲周期尾部施加反向正脉冲,控制ta-C沉积过程,通过电镜测试、拉曼测试、XPS测试、纳米压痕硬度测试、摩擦磨损实验分别分析脉冲频率、反向正脉冲能量对ta-C薄膜沉积速度、膜结构、硬度、结合强度、耐磨性能的影响。结果 采用钨钢为基体进行实验,将频率从4 000 Hz到1 500 Hz依次降低,制备涂层。在频率为4 000 Hz的处理条件下制备涂层时,ta-C膜层的厚度为479.2 nm,通过XPS可知,此时sp³的原子数分数达到59.53%,硬度为32.65 GPa,且得到的薄膜在12.7 N时失效,耐磨性较差,摩擦因数约为0.163。在频率为1 500 Hz的处理条件下制备涂层时,涂层各项性能均有所提升,ta-C膜层的厚度为488.6 nm,通过XPS可知,此时sp³的原子数分数达到63.74%,硬度为40.485 GPa,且薄膜在14.9 N时失效,耐磨性较优,摩擦因数约为0.138。结论 通过调节脉冲频率,可以有效提高ta-C薄膜的沉积效率,改善膜的结构和性能。随着沉积ta-C薄膜频率的降低,薄膜中sp³的含量呈现增大趋势,摩擦因数也随之降低,有效改善了ta-C膜的耐磨性。     

HiPIMS占空比对Al合金表面Ti/DLC涂层力学和摩擦性能的影响*

类金刚石涂层（DLC）兼具高硬度、耐摩擦磨损和高化学惰性等优点,是理想的 Al 合金零部件耐磨防护材料之一。 然而受限于 Al 合金与 DLC 间力学性能差异大,摩擦工况下承受复杂的耦合载荷作用,易导致涂层剥落失效。通过改变高功率脉冲磁控溅射技术（HiPIMS）的电源占空比（2%~10%）,设计具有不同结构的 Ti 过渡层,系统研究 Al 合金基体上不同过渡层界面结构对 DLC 力学及摩擦性能的影响。结果表明,随 HiPIMS 占空比增加,所有 Ti 过渡层取向从（100）向（002） 转变。相比直流磁控溅射 Ti 过渡层,HiPiMS 技术可以降低晶粒尺寸以及提高 Ti 层致密性,令 Ti 过渡层具备更强的承载能力,涂层摩擦寿命提升了约 4.5 倍。沉积具有低（100）择优取向和致密结构的 Ti 过渡层是实现 Al 合金表面高性能 Ti / DLC 涂层的关键,对解决 Al 合金零部件表面硬质涂层易剥落失效等问题提供了新思路。