双脉冲HiPIMS放电特性及CrN薄膜高速率沉积

提出了一种新型的高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)技术,即放电由脉宽短、电压高的引燃脉冲和脉宽长、电压低的工作脉冲2部分组成的双脉冲高功率脉冲磁控溅射技术,目的是解决传统高功率脉冲磁控溅射沉积速率低的问题。研究了引燃脉冲电压及传统高功率脉冲磁控溅射条件对Cr靶在Ar气气氛下的放电特性的影响,并制备CrN薄膜。结果表明:随着引燃脉冲电压的施加,双脉冲高功率脉冲磁控溅射Cr靶放电瞬间建立,并获得较高的峰值电流,而传统HiPIMS模式的输出是渐渐爬升的三角波电流;与传统高功率脉冲磁控溅射相比,单位功率下双脉冲高功率脉冲磁控溅射具有更高的基体电流积分以及更多的Ar~+和Cr~0数量;引燃脉冲电压为590 V时,双脉冲高功率脉冲磁控溅射单位功率下CrN薄膜沉积速率为2.52μm/(h·kW),比传统高功率脉冲磁控溅射提高近3倍。     

高功率脉冲磁控溅射等离子体放电特性研究现状

高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)因其较高的靶材原子离化率和优异的薄膜成形性能,逐渐成为PVD领域的热点镀膜技术。靶材原子的高度离化宏观表现为较大的放电电流。介绍了等离子体放电靶电流的构成及其形成原理,分析了HiPIMS放电过程中磁场、靶电压、工作气压对靶材原子离化率的影响,及其相应放电靶电流曲线。空间磁场可以束缚电子,增长靶前电子运动轨迹,同增大工作气压一样,都可以减小粒子运动平均自由程,增大粒子碰撞几率,提高原子离化率,增大放电靶电流。升高靶电压可以提高离子碰撞能量,靶电压越高,放电靶电流越大。分析了各种靶材在不同电压下的放电靶电流曲线。优异的薄膜成形性能得益于对离子运动的良好控制,阐述了等离子体空间电荷分布状况、靶材自溅射和"气体循环"过程、二次电子发射及其促进离化机制、等离子体碰撞引起的气体稀薄现象,以及预鞘层对二次电子和等离子体电子的焦耳加热效应等微观机理,论述了这些微观机理对粒子离化的作用效果。最后展望了研究HiPIMS等离子体放电特性可能的研究方向。     

复合高功率脉冲磁控溅射Ti的放电特性及薄膜制备

采用高功率脉冲磁控溅射与直流磁控溅射并联的复合高功率脉冲磁控溅射技术,研究直流磁控溅射部分耦合直流电流变化对Ti靶在Ar气氛中放电及等离子体特性的影响.采用表面轮廓仪、扫描探针显微镜、X射线衍射与纳米压痕仪对Ti薄膜厚度、结构特征以及力学性能进行表征.结果表明:耦合直流电流增加,靶平均功率增加,脉冲作用期间靶电流降低,等离子体电子密度增加;在耦合直流电流为2.0A时,等离子体电子密度和电子温度获得较大值,分别为2.98 V和0.93 eV;耦合直流电流增加,Ti薄膜沉积速率近似线性增加,粗糙度增加,硬度和弹性模量略有降低;相同靶平均功率时,采用复合高功率脉冲磁控溅射技术制备Ti薄膜与采用传统直流磁控溅射技术相比,沉积速率相当;靶平均功率650W时复合高功率脉冲磁控溅射所制Ti薄膜比传统直流磁控溅射所制Ti薄膜更加光滑,平均粗糙度降低1.32 nm,力学性能更加优异,硬度提高2.68GPa.     

HiPIMS技术低温沉积CrN薄膜结构及性能研究

目的 实现性能优异的CrN薄膜在低温沉积条件下的可控制备。方法 利用高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS),通过调控脉冲放电波形(可调控脉冲放电模式-MPP、双极脉冲放电模式-BPH)制备了系列低温沉积工艺下的CrN薄膜。选用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)、纳米硬度测试仪及球盘摩擦试验仪表征了CrN薄膜的组织结构、微观形貌、摩擦学性能。结果 相对于传统的直流磁控溅射技术(DCMS),HiPIMS具备高溅射材料离化率,偏压作用下产生的荷能离子对成膜表面的持续轰击作用,有效提升了低温沉积条件下成膜粒子的表面迁移能,显著抑制了贯穿柱状晶的连续生长,达到了细化晶粒,改善薄膜致密性的目的。BPH模式下沉积的薄膜表面光滑致密,表面粗糙度可达4.6 nm。细晶强化作用及薄膜致密性提升使得BPH模式下制备的CrN薄膜硬度最高,可达(15.6±0.8) GPa。此外,BPH模式下沉积的CrN薄膜具备最为优异的摩擦学性能,摩擦系数低(~0.3)且运行平稳,并且在高速及重载作用下,仍能表现出优异的摩擦磨损性能。结论 HiPIMS技术中的双极脉冲放电模式可显著提升沉积粒子表面迁移能,提升CrN薄膜沉积反应动力学过程,实现低温条件下性能优异的CrN薄膜的可控制备。     

高功率脉冲磁控溅射轮辐特征等离子体研究综述EI北大核心CSCD

高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)是最新一代磁控溅射技术,高度离化的脉冲等离子体是HiPIMS技术的核心特征。针对HiPIMS放电轮辐特征,评述特征放电下HiPIMS等离子体测量、模拟及对薄膜生长作用的最新研究进展。较之常规磁控溅射技术,HiPIMS溅射靶材粒子高度离化,等离子体阻抗显著降低。等离子体在靶材表面形成以千米每秒速度旋转漂移的致密等离子体结构,存在局域化和自组织特征,可显著影响沉积粒子输运行为,为沉积薄膜生长提供一个新的控制维度。HiPIMS放电轮辐一般呈现扩散形和三角形两种形态,通过介绍轮辐变化规律、形成机制的进展,明确靶材溅射产额也对其形态有影响。另一方面,HiPIMS轮辐结构结合其脉冲放电特点,可控制薄膜沉积通量输运特征,进而影响沉积薄膜的微结构、表面粗糙度等表面完整性参数。具有微秒到毫秒跨尺度多级脉冲调节能力的高功率调制脉冲磁控溅射(MPPMS)和高功率深振荡脉冲磁控溅射(DOMS),脉冲控制跨时间尺度特性带来的轮辐特征可剪裁性,为在更大时间和空间维度上薄膜生长控制提供了可能性。     

HiPIMS的放电特性及其对薄膜结构和性能的调控EI北大核心CSCD

磁控溅射过程中的等离子体密度和离化率这些等离子体微观放电特性强烈影响着沉积薄膜的微观结构和性能,高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)凭借其较高的溅射粒子离化率的优势引起了广泛的研究和关注。为了探究HiPIMS的高离化率的产生原因和过程,掌握高功率脉冲磁控溅射技术对薄膜微观结构和性能的调控规律,从一般的磁控溅射技术原理出发,分析HiPIMS高离化率的由来及其与DC磁控溅射相比的技术优势,着重总结HiPIMS的宏观放电特点和微观等离子体特性;总结梳理近几年HiPIMS在硬质膜和透明导电薄膜领域的应用研究,明晰HiPIMS对薄膜微观晶体结构的影响及其对薄膜的力学、光电性能等的调控规律及其优势。HiPIMS独特的等离子体-靶相互作用,可以有效改善薄膜结晶特性,实现对光电性能的可控调控。     

调制周期对CrAl/CrAlN多层薄膜结构及耐腐蚀性能的影响

采用中频非平衡磁控溅射技术制备CrAl/CrAlN多层薄膜,研究了调制周期对CrAl/CrAlN多层薄膜的微观结构、机械性能和耐腐蚀性能的影响。研究表明:CrAl/CrAlN多层薄膜具有致密的层状结构。随着调制周期的增大,薄膜应力由拉应力转变为压应力,当调制周期为285.7nm时,CrAl/CrAlN多层薄膜的硬度出现了极大值。此外,调制周期对薄膜的耐腐蚀性能有显著的影响。经过96h盐雾(3.5%NaCl)试验,调制周期为142.8nm的CrAl/CrAlN多层薄膜依然没有发生腐蚀现象,表明此条件下CrAl/CrAlN薄膜具有优异的耐腐蚀性能。     

不同靶材料的高功率脉冲磁控溅射放电行为

选择具有不同溅射产额的靶材料(Cu,Cr,Mo,Ti,V和C),研究了其高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)放电靶电流波形随靶电压的演化行为.发现所有材料都满足5个阶段顺序放电特征,但是不同溅射产额的材料的相同放电阶段所需要的靶电压呈现先增加后下降的趋势,根据放电难易的不同分别表现出一定阶段的缺失.对其靶电流平均值、峰值和平台值的统计显示,溅射产额高的靶材料自溅射容易,平台稳定,对靶电流的贡献主要为平台值(金属放电),比较适用于HPPMS方法沉积薄膜;而溅射产额低的靶材料气体放电明显,靶电流主要由峰值(气体放电)贡献,不利于薄膜沉积.     

HiPIMS沉积光电薄膜研究进展:放电特性和参数调控

高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)技术具有离化率高、等离子体密度高、沉积温度低、薄膜结构致密等优点,与沉积超硬耐磨涂层相比,HiPIMS技术在光电薄膜沉积中的应用相对较少,且HiPIMS镀膜过程中涉及工艺参数较多,工艺参数的选择直接影响着沉积薄膜的结构和性能。基于这两个问题,系统梳理HiPIMS在光电薄膜沉积中放电的时空演变特性,重点介绍HiPIMS技术在光电薄膜沉积过程中的关键工艺参数,包括峰值功率密度、衬底材料、掺杂、偏置电压等,对薄膜结构和性能的影响规律,最后展望HiPIMS技术在光电薄膜沉积中的应用前景与发展趋势。     

高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)等离子体 放电时空特性研究进展

高功率脉冲磁控溅射（HiPIMS）放电凭借着高离化率优势,已经成为物理气相沉积（PVD）领域的核心技术。鉴于HiPIMS放电具有复杂的物理场配置和兆瓦级的峰值功率,其产生的不均匀等离子体严重影响着薄膜的性能。从HiPIMS放电等离子体的时间和空间特性角度出发,结合放电靶电流、等离子体阻抗、离子饱和电流的特性,以及各种粒子在不同时刻和空间位点对应的相互作用和运动轨迹,综述了近年来国际上关于HiPIMS脉冲放电过程中等离子体参数的时空演变特性以及脉冲等离子体动力学行为,主要包含了等离子体物理量的时间演变规律,复杂物理场的空间分布行为,粒子密度、能量的扩散传输机制,靶材粒子离化程度的表征方法等,并全面地叙述了气体原子稀释效应、气体循环、双极扩散、等离子体波、旋转的spoke等不稳定传输特性。此外,依据等离子体时空特性,总结出HiPIMS放电沉积速率低的内因,介绍了提高沉积速率的方法和机理。最后,指出了目前关于HiPIMS时空特性研究方面存在的问题和发展方向。     

直流和高功率磁控溅射制备氮化铬薄膜及其结构性能比较

目的 比较直流磁控溅射（DCMS）和高功率磁控溅射（HiPIMS）两种沉积技术制备的氮化铬（CrN）薄膜的结构和性能。方法 采用DCMS和HiPIMS沉积技术,在金属镍（Ni）基底上沉积CrN薄膜,采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和显微硬度计等仪器,分析CrN薄膜的晶相结构、表面以及截面形貌、基底与薄膜复合硬度、摩擦性能等。结果 XRD晶体测量显示DCMS制备的CrN薄膜在(111)晶面择优生长,内应力大;而HiPIMS制备的CrN薄膜为(200)晶面择优生长,内应力小。SEM显示两种方法制备的CrN薄膜都呈柱状晶体结构生长,但HiPIMS沉积的CrN薄膜颗粒尺寸较小,柱状晶体结构和晶粒更致密。硬度测量得到HiPIMS制备的CrN薄膜显微硬度为855.9HV,而DCMS制备的CrN薄膜显微硬度为501.5HV。此外,DCMS制备的CrN薄膜平均摩擦系数为0.640,而HiPIMS制备的CrN薄膜摩擦系数为0.545,耐磨性也好。HiPIMS制备的CrN薄膜的腐蚀电流比DCMS制备的CrN薄膜低1个数量级。结论 HiPIMS沉积技术制备的CrN薄膜颗粒尺寸小,结构更致密,且缺陷少、硬度高、防腐蚀性好,薄膜各项指标都优于DCMS沉积的CrN薄膜。     

直流磁控溅射和高功率脉冲磁控溅射TiSiN 涂层的结构与性能比较

目的 对比研究HiPIMS和DCMS技术对涂层组织、结构与性能的影响,为不同磁控溅射技术制备硬质涂层提供理论依据与实验指导。方法 在相同功率密度下,通过HiPIMS和DCMS技术分别制备 TiSiN 涂层。通过X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、扫描探针显微镜（SPM）表征涂层的结构和形貌,并通过纳米压痕仪、划痕仪、UMT-3摩擦磨损试验机、电化学工作站表征涂层的力学、摩擦学和耐腐蚀性能。结果 与DCMS制备的TiSiN涂层相比,HiPIMS技术所制备的涂层表面更加光滑,结构更为致密,硬度提高了10%,且应力降低了35%,呈低应力高硬度特征,涂层的韧性和结合力也明显提高,膜基结合力由DCMS涂层的40 N提高至50 N。同时,涂层的耐磨和耐腐蚀性能得到提升,摩擦系数降低了18%,腐蚀电流密降低了将近1个数量级。结论 与DCMS 相比,HiPIMS技术在制备TiSiN纳米复合涂层上具有显著优势,有效提高了涂层的综合使役性能。     

高功率脉冲磁控溅射制备金属氮化物涂层EI北大核心CSCD

高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)作为目前研究热门的物理气相沉积方法之一,已经在刀具材料、不锈钢、聚合物、复合材料等基体上实现硬质涂层、生物涂层、耐腐蚀涂层、耐高温氧化涂层、绝缘涂层等多种类型涂层制备。通过高功率脉冲磁控溅射与复合方法及后续热处理等工艺方法复合,调节高功率脉冲磁控溅射的脉冲频率、峰值功率、占空比、多脉冲和双极性实现对靶材离化率、等离子体空间分布、涂层沉积速率、相结构、微观结构、元素成分、内应力等等离子体参数和涂层物相结构的调整,以提高基体材料的硬度、耐磨损、耐腐蚀、耐高温氧化及生物相容性等综合使役性能。特别是在应用于金属氮化物涂层的制备及性能研究方面,具有巨大的工程应用价值。结合目前硬质涂层材料的应用现状,探讨高功率脉冲溅射技术沉积涂层的特性和技术优势,介绍20多年来高功率脉冲磁控溅射技术在制备单元单层、多元多层、纳米多层与多元复合、高熵合金及含Si、O、C等金属氮化物硬质涂层工艺及性能等方面应用的研究进展。     

Pressure effects on HiPIMS deposition of hafnium films

High power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) was studied during the growth of hafnium films at argon pressures ranging from 0.80 to 5.33 Pa with a fixed pulse length (50 μs) and frequency (200 Hz). The effect of inert gas pressure on the plasma conditions and film structure was investigated. The peak target current increased with pressure, but its sensitivity decreased above 2.00 Pa, which corresponded to an increased ratio of ions to neutrals in the plasma. A comparison of plasma characteristics between Hf and Ti HiPIMS growth was made. In addition to pressure, the target currents were affected by the physical properties of the target material, particularly the secondary ionization energy and atomic mass. Sputtering gas rarefaction phenomena were found to be more pronounced for Hf, and as a result, the process characteristics and film properties had a strong interdependence on argon pressure discussed in this study. The microstructure of the hafnium films was analyzed with scanning electron microscopy and X-ray diffraction. When compared to Hf films deposited by dc magnetron sputtering, the HiPIMS process resulted in a decreased grain size and promoted the growth of the (100) orientation in the Hf films. These results demonstrate that Hf HiPIMS sputtering regimes have much stronger dependence on the working gas pressure compared to titanium, and these need to be taken into account to ensure that films are dense and have the desired morphology and crystallographic orientation.     

高功率脉冲和脉冲直流磁控共溅射CrAlN薄膜的研究

目的通过掺杂适量Al元素来固溶强化Cr N薄膜,从而提高薄膜的抗氧化性能和热稳定性。方法采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术制备了Cr Al N薄膜,利用XRD、纳米压痕仪、应力仪、摩擦磨损试验机系统地研究了不同基体偏压对CrAlN涂层结构和力学性能的影响。结果所有CrAlN涂层均以fcc-(Cr,Al)N相为主,且随着基体偏压的增加,沿(111)晶面生长的衍射峰逐渐减弱,并向小角度偏移;薄膜压应力显著增加,最大值为-2.68GPa;薄膜硬度先上升后下降,在基体偏压为-30V时,硬度达到最大值22.3 GPa;H/E值和H~3/E~(*2)值随着基体偏压的增加,近似线性增大,当偏压为-120 V时,均达最大值0.11、0.21 GPa,同时摩擦系数和磨损率逐渐减小。结论当基体偏压为-120 V时,CrAlN薄膜具有最佳的耐磨性能,H/E和H~3/E~(*2)在一定程度上可评价涂层的耐磨性。     

双极高功率脉冲磁控溅射技术薄膜制备研究进展EI北大核心CSCD

双极高功率脉冲磁控溅射技术(BP-HiPIMS)在保持靶材粒子高离化率的同时,通过调节“泵出”脉冲电压,控制离子能量和流量,从而改善薄膜的性能,正在得到工业界的广泛关注。在无法施加基体偏压的绝缘基体或薄膜的制备上,BP-HiPIMS拥有更加显著的优势,同时基体接地可以克服悬浮基体快速充电的问题,从而有助于沉积离子向下游扩散增能。BP-HiPIMS选择相对较短的正负脉冲间隔时间、负脉冲持续时间以及较高的正脉冲电压幅值,有利于优化薄膜的性能。近年来国内外学者应用BP-HiPIMS技术制备薄膜取得了显著的成果。相对于常规HiPIMS,BP-HiPIMS所制备的铜膜(Cu)、类金刚石碳基薄膜(DLC)、氮化钛薄膜(TiN)、氮化铬薄膜(CrN)等都表现出更加优异的力学性能,而不同工艺下薄膜沉积速率的变化在不同试验中存在分歧,其影响机制有待进一步探索。     

高能脉冲磁控溅射低温制备晶态薄膜的研究进展EI北大核心CSCD

高能脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)是一种新型的磁控溅射技术,以峰值功率密度高,金属离化率高为特点,与传统直流磁控溅射(DCMS)相比,表现出其独有的优势。晶态薄膜的制备以往通常采用高温沉积或者后续的热处理技术,不仅工艺复杂,而且容易造成能源损失。高度离化的脉冲等离子体使HiPIMS技术成功应用于晶态薄膜的沉积,极大地降低制备温度,简化制备工艺,扩展了基底材料的选择范围,提升了薄膜的应用空间。然而,针对HiPIMS低温制备晶态薄膜的系统研究较为缺乏,因此亟需对现有的研究结果进行整理、归纳、总结,对其进一步研究提供理论参考。基于晶态薄膜的低温制备,在详细介绍以Al_(2)O_(3)、VO_(2)、TiO_(2)为代表的晶态薄膜的HiPIMS低温沉积工艺及其结构性能的基础上,探讨薄膜低温结晶的机理,展望HiPIMS未来的研究方向和应用前景。