氢氧化钠返滴定法测定复合碱中碱当量

提出了氢氧化钠返滴定法测定复合碱中碱当量的方法。采取用过量的盐酸标准溶液溶解试样,再用氢氧化钠标准溶液返滴定试液中过量的盐酸标准溶液,以此间接计算出试样中的碱当量。方法用于复合碱分析,加标回收率在99.3%-100.87%之间,测定值的相对偏差(n=6)在0.5%-0.8%之间。     

原子荧光光谱法考察低浓度汞标准溶液有效保存期

用原子荧光光谱法考察了低浓度汞标准溶液的有效期,结果发现在体积分数5%的盐酸溶液中未添加其他稳定剂的条件下,低浓度汞标准溶液在3周内均可使用.这不但降低了汞及某些稳定剂的环境污染,节约了标准溶液使用量,还方便了操作者,不必每次测定前都需配制汞标准曲线溶液.     

湿法磷酸合成磷酸脲中总氮含量的测定

叙述了磷酸脲样品中总氮含量的测定.用浓硫酸加热使磷酸脲中酰胺态氮转化为氨态氮,蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中.在指示液存在下,用氢氧化钠标准溶液返滴定.该方法操作简便,结果准确.加标回收率为99.2%～101.6%.     

磷钼酸铵容量法测定磷化液中的磷

采用磷钼酸铵容量法测定磷化液中磷(以磷酸二氢锌计)的含量,通过在基础溶液中加入磷标准溶液,与不加入任何干扰物质的磷标准溶液作对比试验,验证分析方法的可靠性。实验结果得出:通过F、t检验法,分析方法的准确度和精密度都较好;回收率在99.0%～100.0%之间,达到分析要求。     

EDTA络合滴定法测定钛合金中锆含量的不确定度评定

建立了EDTA络合滴定法测定钛合金中锆含量不确定度的评定方法,从锆标准溶液浓度、EDTA标准溶液浓度、钛合金样品中锆含量测定三个环节对不确定度来源进行分析评定。评定结果表明,锆含量不确定度主要来源于EDTA标准溶液浓度和样品测定的重复性,得到了合成相对标准不确定度和扩展不确定度,当试样锆含量为1.99%时,测定结果可表示成(1.99±0.028)%(k=2)。     

DBC偶氮胂分光光度法测定合金中铈不确定度的评定

采用DBC偶氮胂分光光度法测定合金中铈,从标准曲线拟合、标准溶液浓度、试液体积、称量过程、测量重复性等方面对不确定度来源进行评定,不确定度主要来源于标准溶液浓度和测量重复性,当试样铈含量为0.0034%,测定结果表示为(0.0034±0.00020)%,(k=2)。     

容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度评定

对容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度进行了评定,测定过程中不确定度主要来源于测定磷酸时氢氧化钠标准溶液消耗的体积;氢氧化钠标准溶液的配制和样品的重复测定。所以在测定过程中,需要根据磷酸含量称取合适的样品量,选用相配的滴定管;仔细配制标准溶液;熟悉实验过程、减少偶然误差,以保证得到准确可靠的结果。当工业磷酸中磷酸含量为76.14%时,扩展不确定度为0.18%(k=2)。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定水中钠的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)对水中钠进行检测,并对样品结果进行不确定度的评定。分析计算试验过程中引入的样品重复性测定、标准溶液、标准溶液配制和标准溶液系列曲线拟合各分量的相对不确定度,其中重复测定和标准曲线拟合贡献最大。通过各分量合成计算,在置信概率为95%时,取包含因子k=2,得出水中钠的扩展不确定度。     

硫铁矿中硫的间接极谱测定

在7.5%的柠檬酸介质中,加入过量的已知浓度的铅盐,硫质量分数在20%以下的矿样中可加入20mL铅标准溶液,硫质量分数在20%以上的矿样加入30mL或40mL铅标准溶液,使硫以硫酸铅沉淀析出.直接在此溶液中以极谱测定过量的铅盐,根据铅盐消耗量间接计算硫的含量.     

有机肥料中有机质含量测定的不确定度评定

用重铬酸钾容量法测定有机质含量,对影响结果的不确定度进行量化分析,结果的不确定度来源主要有标准溶液标定、样品分取、滴定标准溶液等。最终计算得到测量结果的扩展不确定度:U=0.602%,k=2。     

格氏试剂氯乙烯镁中单质镁含量测定

建立了格氏试剂氯乙烯镁中残留单质镁含量测定方法.二溴乙烷与格氏试剂氯乙烯镁中残留单质镁在低温下完全反应.利用以联苯为内标的气相色谱法测定二溴乙烷消耗量,根据二溴乙烷的消耗量计算格氏试剂中残留单质镁含量.该方法,准确、稳定具有很好的重现性,相对标准偏差小于1.5%,可用于格氏试剂氯乙烯镁质量控制.     

高纯无水氯化镁的制备及制镁工艺

以氢氧化镁为原料与乙醇混合,通入氯化氢气体,使固体全部溶解.加热蒸馏,使其形成无水氯化镁乙醇溶液.蒸馏过程中不断搅拌,并继续通氯化氢气体使溶液中氯化氢始终处于饱和状态.蒸干得到粉末状无水氯化镁晶体.经检验制得的无水氯化镁中氧化镁的质量分数小于0.1％.氯化镁的纯度取决于原料杂质的含量.试验确定了原料的最适宜投料比,并且...     

硫酸镁氨气法制备氢氧化镁的中试研究

以硼酸生产中副产的硼镁肥(主要成分MgSO4×7H2O)为原料,进行了氨气法制备Mg(OH)2的中试研究,对制备的产品颗粒晶体结构与热分解性能进行了表征,考察了制备过程的操作方式与反应条件对产品颗粒性质的影响. 结果表明,间歇与连续操作方式下产品颗粒形貌相差很大,在操作由间歇向连续的转换过程中,产品颗粒形貌逐渐变化并在反应13 h后达到一致,反应液pH值为9.5~10.0,镁离子单程转化率达80%. 水热处理后,Mg(OH)2呈六方晶片形貌,平均粒径约2 mm,(001)与(101)面峰强度比值大于2,热分解的最强吸热峰温度为393.2℃,满足Mg(OH)2阻燃剂的使用要求.     

氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁

在氯化铵溶液体系中,以氧化镁,过氧化氢为原料,制备高纯过氧化镁。研究表明采用氧化镁活性大于100,氯化铵/氧化镁不小于10%,过氧化氢：氧化镁不小于4∶1,反应温度大于40℃情况下,反应时间不小于30 min,可制备出纯度大于90%的过氧化镁。     

通过仿生法在纯镁表面制备羟基磷灰石涂层的研究

在纯镁表面自组装单分子层,用CaCl2和K2HPO4溶液对其进行预钙化处理,将处理过的纯镁试样浸泡于钙磷饱和溶液,仿生沉积得到羟基磷灰石涂层。利用X射线衍射和扫描电子显微镜对形成的涂层进行表征。试验结果表明,6天后即在镁基体表面得到了均匀致密、以羟基磷灰石（HA）为主晶相的羽毛状涂层。     

硫酸镁一步法制备氢氧化镁阻燃剂

实验确定了由硫酸镁一步法制备阻燃型氢氧化镁较适宜的条件为：表面处理剂添加量5~10 mL(以制备5 g氢氧化镁为基准),恒温处理时间3~4 h,陈化时间4~6 h. 此工艺条件下,所制得的氢氧化镁样品XRD分析表明,(001)面对应的衍射峰强度明显高于(101)面,样品(101)方位的扭歪值h<3.0′10-3,比表面积SDET<20 m2/g,颗粒形貌为棒状,直径为25~50 nm,长径比为8~10,且分散性好,样品符合阻燃型氢氧化镁的特殊要求. 该工艺具有流程短、设备简单、操作条件温和(常压、低温操作)、成本低等特点.     

乙酸镁改性对凹凸棒黏土微结构和黏度的影响

选用不同浓度乙酸镁对凹凸棒黏土进行改性处理,采用FT-IR、XRD和SEM进行了结构表征,测定了改性前后凹凸棒黏土的比表面积、组成和Zeta电位,考察了乙酸镁浓度对凹凸棒黏土在自来水和饱和氯化钠盐水中黏度的影响.结果表明,在乙酸镁浓度为10％时,改性凹凸棒黏土表现出最高的黏度,乙酸镁与棒晶间的离子交换作用是黏度提高的主要因素.     

镁合金化学氧化膜的耐蚀性研究

研究了镁合金氧化膜在酸、碱及盐溶液中的腐蚀行为,用光学显微镜观察了氧化膜及腐蚀后表面形貌,从腐蚀形貌、腐蚀类型及氧化膜状态等几方面对镁合金的腐蚀行为进行了分析。结果表明:在0.5 mol/L H2SO4、3.5%NaCl、0.5 mol/L NaOH溶液中,镁合金氧化膜的耐蚀性比镁合金基体好。     

压铸镁合金阳极氧化膜的研究

研究了压铸镁合金AZ91的阳极氧化膜的工艺及其耐蚀性，探讨了镁合金表面阳极氧化膜的组织、相、成分及其耐蚀性。研究结果显示，压铸镁合金AZ91阳极氧化膜表面系氧化物的聚集，阳极氧化膜在3．5％NaCl中的极化曲线与AZ91压铸镁合金的极化曲线对比，阳极氧化膜的极化曲线有明显的钝化区，但在极化区只呈锯齿状变化，耐蚀性较好。     

碱式硫酸镁晶须的制备

利用苦卤与工业氨水反应制备氢氧化镁滤饼,按比例将其与一定浓度的七水硫酸镁溶液置于高压反应釜中,通过水热反应制备碱式硫酸镁晶须,主要考察了物料配比、七水硫酸镁浓度、反应温度、搅拌速度和反应时间对晶须晶形的影响,得出适宜条件为：七水硫酸镁的浓度为08 mol/L,m(七水硫酸镁)∶m(氢氧化镁)为2∶1,反应温度为160 ℃,搅拌速度为300 r/min,反应时间为8 h。并对在此条件下合成的晶须进行了化学分析、电镜扫描(SEM)观察、X射线衍射(XRD)分析及TG DTG分析。